中華人民共和國(guó)稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犡犅／犜６０１．１—２００８

代替ＸＢ／Ｔ６０１．１—１９９３

六硼化鑭化學(xué)分析方法

硼量的測(cè)定酸堿滴定法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犾犪狀狋犺犪狀狌犿犫狅狉犻犱犲—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狅狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋—

犃犮犻犱犪犾犽犪犾犻狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱

２００８０２０１發(fā)布２００８０７０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書(shū)

犡犅／犜６０１．１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)分為以下５個(gè)部分：

ＸＢ／Ｔ６０１．１—２００８六硼化鑭化學(xué)分析方法硼量的測(cè)定酸堿滴定法

ＸＢ／Ｔ６０１．２—２００８六硼化鑭化學(xué)分析方法鐵、鈣、鎂、鉻、錳、銅量的測(cè)定電感耦合等離子體

發(fā)射光譜法

ＸＢ／Ｔ６０１．３—２００８六硼化鑭化學(xué)分析方法鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

ＸＢ／Ｔ６０１．４—２００８六硼化鑭化學(xué)分析方法碳量的測(cè)定高頻感應(yīng)燃燒紅外線吸收法

ＸＢ／Ｔ６０１．５—２００８六硼化鑭化學(xué)分析方法酸溶硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

本部分為第１部分。本部分是對(duì)ＸＢ／Ｔ６０１．１—１９９３《六硼化鑭化學(xué)分析方法酸堿滴定法測(cè)

定硼量》的修訂。與ＸＢ／Ｔ６０１．１—１９９３相比主要變化如下：

———對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了編輯性修改；

———增加了精密度（重復(fù)性）條款。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由湖南稀土金屬材料研究院負(fù)責(zé)起草。

本部分由包頭稀土研究院、北京有色金屬研究總院參加起草。

本部分主要起草人：楊衛(wèi)平、劉榮麗、翁國(guó)慶。

本部分參加起草人：高勵(lì)珍、王東杰、郝茜、陳云紅、楊萍。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替的歷次標(biāo)準(zhǔn)版本發(fā)布情況為：

———ＸＢ／Ｔ６０１．１—１９９３。

Ⅰ

書(shū)

犡犅／犜６０１．１—２００８

六硼化鑭化學(xué)分析方法

硼量的測(cè)定酸堿滴定法

１范圍

本部分規(guī)定了六硼化鑭中硼含量的測(cè)定方法。

本部分適用于六硼化鑭中硼含量的測(cè)定，測(cè)定范圍：２０．００％～４０．００％。

２方法原理

試樣用稀硝酸溶解，以乙二胺四乙酸二鈉鹽絡(luò)合鑭，用氫氧化鈉調(diào)至溶液呈中性，加入甘露醇使其

與硼酸絡(luò)合。定量釋放出氫離子，加入過(guò)量氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用鹽酸返滴定，根據(jù)鹽酸和氫氧化鈉標(biāo)

準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

３試劑

３．１甘露醇。

３．２硝酸（１＋３）。

３．３鹽酸（１＋３）。

３．４氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．５六次甲基四胺（４００ｇ／Ｌ）。

３．６乙二胺四乙酸二鈉溶液［犮（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｎａ２Ｏ８）≈０．０１５ｍｏｌ／Ｌ］：稱取９．３ｇ乙二胺四乙酸二鈉試劑

（Ｃ１０Ｈ１４Ｎ２Ｎａ２Ｏ８·２Ｈ２Ｏ）于４００ｍＬ燒杯中，加２００ｍＬ水、數(shù)滴氫氧化鈉溶液（３．４），加熱溶解，冷卻，

移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

３．７氯化鋇（１００ｇ／Ｌ）。

３．８氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［犮（ＮａＯＨ）≈０．１５ｍｏｌ／Ｌ］。

３．８．１配制：稱取６ｇ氫氧化鈉于１０００ｍＬ燒杯中，加１０ｍＬ氯化鋇溶液（３．７），煮沸１ｍｉｎ～２ｍｉｎ，

以水稀釋至１０００ｍＬ，混勻，靜置，移取上清液至塑料瓶中貯存。

３．８．２標(biāo)定：稱取３份０．３０００ｇ預(yù)先經(jīng)１０５℃～１１０℃烘１ｈ并置于干燥器中冷卻至室溫的苯二甲酸

氫鉀基準(zhǔn)試劑，分別置于２５０ｍＬ錐形瓶中，加２０ｍＬ乙醇溶解，加５０ｍＬ經(jīng)煮沸驅(qū)除ＣＯ２的水，２滴～

３滴酚鈦指示劑（３．１２），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．８）滴定至溶液剛呈穩(wěn)定的微紅色為終點(diǎn)。３份溶液所

消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積相差值應(yīng)不超過(guò)０．０５ｍＬ，取其平均值。

按式（１）計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．８）的實(shí)際濃度：

犿－３

犮０＝×１０…………（１）

犞×２０４．２

式中：

犮０———?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（ｍｏｌ／Ｌ）；

犿———苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

犞———滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，單位為毫升（ｍＬ）；

２０４．２———苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（ｇ／ｍｏｌ）。

３．９鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液［犮（ＨＣｌ）≈０．１ｍｏｌ