標準解讀
《SH/T 1612.4-1995 工業用精對苯二甲酸中水含量的測定 卡爾·費休容量法》是一項針對工業用途精對苯二甲酸內水分含量檢測的標準方法。該標準規定了使用卡爾·費休(Karl Fischer)容量滴定技術來測量樣品中的微量水分的具體步驟和條件要求。適用于測定工業級精對苯二甲酸產品中的水分含量。
根據此標準,測試前需要準備一定量的試樣,并確保所有使用的儀器設備如滴定管、攪拌器等處于良好工作狀態。卡爾·費休試劑是專門用于測定水分的關鍵物質,由碘、二氧化硫、吡啶及甲醇組成,在無水條件下能與水發生定量反應生成碘化氫和硫酸。通過消耗掉樣品中存在的自由水分子直至達到終點,即溶液顏色從無色變為淺棕色或通過電位突變指示出來,以此來確定樣品中含有的水量。
在進行實際操作時,首先需準確稱取適量待測樣品放入干凈干燥的容器中,然后加入適量不含水的溶劑以溶解樣品,接著采用自動或手動方式向混合液中滴加預先標定好的卡爾·費休試劑直至反應完全為止。記錄下所消耗的卡爾·費休試劑量,并依據其濃度換算成相應的水分質量分數。整個過程中需要注意控制好溫度、濕度等因素的影響,避免外界環境中的濕氣干擾實驗結果準確性。
按照上述流程執行后,可以得到較為精確的工業用精對苯二甲酸樣品中水分含量的數據,為產品質量控制提供科學依據。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1995-03-29 頒布
- 1995-10-01 實施


文檔簡介
SH中華人民共和國石油化工行業標準SH/T1612.4-95工業用精對苯二甲酸中水含量的測定卡爾·費休容量法1995-03-29發布1995-10-01實施中國石油化工總公司發布
中華人民共和國石油化工行業標準工業用精對苯二甲酸中水含量的測定sH/T1612.4-95卡爾·費休容量法1主題內容與適用范圍本標準規定了測定工業用精對苯二甲酸(PTA)中水含量的卡爾·費休容量法。本標準適用于工業用PTA中含量大于0.01%的水分的測定。引用標準化工產品中水分含量的測定GB/T6283卡爾·費休法(通用方法)GB/T6679固體化工產品采樣通則方法原理將試樣溶解于吡啶中,存在于試樣中的水與已知滿定度的卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應,用電位法判斷終點。反應式如下:H.0+SO+L十3C.H:N-2C:H:N·HI+C.H.N·SOaC.HN·SO,+ROH-C,H.NH·OSO,OR4試劑和材料4.1°卡爾·費休試劑:由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按GB/T6283中4.12規定的方法配制。滴定度為1~3mg/mlo4.2啦啶:分析純,水含量小于0.05%(/w)。如果水含量大于0.05%,可于500mL吡啶中加入5A分子篩(4.3)約508,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。4.35A分子篩:顆粒直徑3~5mm,用作干燥劑。使用前于500℃下焙燒2h,并在內裝分子篩的干燥器中冷卻。5儀器5.1水分測定儀:符合本方法原理的各種型號卡爾·費休水分測定儀均可使用。滴定管分度值為0.02mL.最好配有固體進樣口和固體稱樣匙。5.2分析天平:感量為0.1mg.5.3微量注射器:10L。6采樣按GB/T6679規定的技術要求采取樣品。樣品容器應
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