中華人民共和國國家計量技術規范

JJF1267—2010

同位素稀釋質譜基準方法

PrimaryMethodofIsotopeDilutionMassSpectrometry

2010-11-05發布2011-02-05實施

國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中華人民共和國

國家計量技術規范

同位素稀釋質譜基準方法

JJF1267—2010

國家質量監督檢驗檢疫總局發布

*

中國質檢出版社出版發行

北京市朝陽區和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區復外三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

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年月第版

2010121

*

書號

:155026·J-2554

版權專有侵權必究

JJF1267—2010

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MassSpectrometry

本規范經國家質量監督檢驗檢疫總局于年月日批準并自

2010115,

年月日起施行

201125。

歸口單位全國物理化學計量技術委員會

:

起草單位中國計量科學研究院

:

本規范由全國物理化學計量技術委員會負責解釋

JJF1267—2010

本規范主要起草人

:

王軍中國計量科學研究院

()

參加起草人

:

趙墨田中國計量科學研究院

()

逯海中國計量科學研究院

()

JJF1267—2010

目錄

范圍……………………

1(1)

名詞術語………………

2(1)

概述……………………

3(2)

適用的質譜儀器………………………

4(3)

試劑和器皿……………

5(4)

濃縮同位素稀釋劑…………………

5.1(4)

基準樣品……………

5.2(4)

濃縮同位素稀釋劑有證標準物質…………………

5.3(4)

同位素有證標準物質………………

5.4(4)

器皿…………………

5.5(4)

其他…………………

5.6(4)

樣品制備………………

6(4)

稀釋比例……………

6.1(4)

稀釋劑的準備………………………

6.2(4)

混合試樣的制備……………………

6.3(5)

空白測定……………

6.4(5)

同位素比值的測量……………………

7(5)

儀器操作……………

7.1(5)

同位素比測量對的選擇……………

7.2(5)

克服質譜測量中的干擾……………

7.3(5)

質量歧視效應的校正………………

7.4(5)

質量控制………………

8(6)

測量結果的不確定度評定及表述……………………

9(6)

樣品的安全性………………………

10(7)

參考文獻……………

11(7)

附錄應用實例………………………

A(8)

附錄不確定度評定中靈敏系數計算公式…………

B(13)

JJF1267—2010

同位素稀釋質譜基準方法

1范圍

同位素稀釋質譜法簡稱原則上只適

(isotopedilutionmassspectrometry,IDMS)

用于測定多核素元素或其化合物的含量對于那些雖屬單核素元素但能找到長壽命放

,,

射性同位素作稀釋劑的元素也可以用該法測定如碘本規范適用于無機成分量的同

,,。

位素稀釋質譜方法分析測量有機成分量的同位素稀釋質譜方法測量可參照執行

,。

2名詞術語

同位素

2.1(isotope)

具有相同質子數不同中子數或不同質量數的同一元素的不同原子

、()。

同位素豐度

2.2(isotopicabundance)

同位素原子在元素總原子數中所占的百分比

(%)。

同位素比

2.3(isotoperatio)

兩種同位素的摩爾數或原子個數或離子個數的數量比

。

濃縮同位素

2.4(isotope-enrichedmaterial)

通過分離富集方法獲得的同位素分離富集方法是指將某元素的一種或多種同位素

。

與該元素的其他同位素分離或富集的過程如氣體擴散法電磁分離法等

,、。

稀釋劑

2.5(spike)

將某一元素的一種或多種同位素與該元素天然豐度的樣品混合這些同位素通常具

,

有不同于天然物質的同位素豐度值稱為稀釋劑

,。

同位素稀釋質譜基準方法

2.6(primarymethodofisotopedilutionmassspectrometry)

在試樣中加入已知量的與被測元素或物質相同但同位素豐度不同的稀釋劑混合

、,

均勻達到同位素組成的平衡后用質譜法測量混合樣品中被測元素的同位素比值由此

,,

計算出被測元素或物質的含量

。

質量歧視效應

2.7(massdiscrimination)

離子熱運動的速度與其質量的平方根成反比在樣品解離或原子化電離離子傳

,、、

輸和檢測過程中輕重同位素行為的差異致使測量結果出現偏差統稱為質量歧視

,、,,

效應也可將某種特定情況下同