標準解讀
《GB/T 5009.198-2003 貝類 記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸的測定》是一項國家標準,旨在提供一種方法來檢測存在于貝類中的記憶喪失性貝類毒素——軟骨藻酸。該標準適用于各種貝類產品中軟骨藻酸含量的測定。
根據此標準,測定過程主要包括樣品準備、提取、凈化以及采用高效液相色譜法(HPLC)進行分析等步驟。首先,需要將待測貝類樣品通過冷凍干燥或直接粉碎等方式處理成粉末狀;接著使用特定溶劑對樣品中的軟骨藻酸進行提取,并經過固相萃取柱或其他適當的方法進行純化以去除干擾物質;最后利用高效液相色譜儀,在設定條件下分離并定量目標化合物。
在實際操作過程中,應嚴格按照標準規定的條件執行實驗,包括但不限于流動相的選擇與配比、色譜柱類型及規格、檢測波長等因素,確保數據準確可靠。此外,還需定期校準儀器設備,并通過空白試驗和加標回收率測試等方式驗證方法的有效性和重現性。
該標準為食品安全監管提供了技術支持,有助于及時發現并控制受污染產品流入市場,保障消費者健康安全。
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文檔簡介
ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.198-2003貝類記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸的測定Shellfishes-Testmethodofdomoicacidinamnesicshellfishpoisoning2003-08-11發布2004-01-01實施中華人民共和國衛生部發布中國國家標準化管理委員會
GB/T5009.198-2003前本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸口。本標準由中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢疫局、衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草:本標準主要起草人:衛鋒、王竹天、陳明生、王玉萍、唐守亭.
GB/T5009.198一2003貝類記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸的測定范圍本標準規定了海產雙殼類貝肉、貝柱、外套膜及其制品的記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸檢驗的抽樣、制樣和液相色譜測定方法。本標準適用于海產雙殼類貝肉、貝柱、外套膜及其制品(不包括鹽漬制品)的記憶喪失性貝類毒素軟骨藻酸的檢驗。本標準檢測限為1.08.本標準線性范圍為1g~250“g。2原理試樣以甲醇/水提取,經LC-SAX強陰離子柱固相萃取(SPE)凈化.用RP-HPLC定量分析3試劑3.1甲醇:色譜純3.2乙晴:色譜純。3.3三氟乙酸:優級純,3.4一水檸檬酸:優級純3.5檸檬酸三銨:優級純,3.6乙腈+水(1+9)3.70.5mol/L檸檬酸溶液(pH=3.2):40.4g一水檸檬酸和14.0g檸檬酸三銨溶解于400mL水中以濃氨水調pH=3.2,加入50mL乙腈·完全溶解后.以水定容至500mL..3.8LC-SAX柱:3mL.3.9標準儲備液:DACS-1C(100g/mL.),或相當者。3.10軟骨藻酸標準溶液:以乙膀十水(1+9)稀釋標準儲備液分別配成為含軟骨藻酸0.1、1.0、2.5、10.0、25.0g/ml的標準工作溶液4儀器高效液相色譜儀:配有二極管陣列或紫外檢測器4.2組織均質器:最大轉速20000r/min.4.3臺式高速離心機:最大轉速6000r/min.4.4渦旋均勺器。4.5超聲波清洗器5分析步驃5.1提取稱取試樣5.0g(精確到0.1g)于50mL加蓋離心管中.加人10ml甲醇十水(1+1)溶液,渦旋混句1min.超聲提取5min,以4000r/min離心20min,使固液兩相徹底分離。移出上清液至25mL容量瓶
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