ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.137—2003代代替GB/T16342—1996食品中錦的測定Determinationofantimonyinfoods2003-08-11發布2004-01-01實施中華人民共和國衛生部發布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.137一2003茶本標準代替GB/T16342—1996《食品中第的測定)。本標準按GB/T20001.4—2001《標準編寫規則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行了修改。本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸口。本標準起草單位：北京進口食品衛生監督檢驗所、衛生部食品衛生監督檢驗所;北京市衛生防疫站本標準主要起草人：閻軍、楊惠芬、毛紅、郭紅。原標準于1996年首次發布·本次為第一次修訂。

GB/T5009.137一2003某些食品由于用涂有銹瓷釉的容器心有或制作面被污染，使食品中含錫量偏高。曾發生因飲用了在塘瓷容器中用檸檬晶制成的檸檬水而中毒的事件。為此·各國制定了第的食品衛生標準。澳大利亞規定飲料中第不得超過0.15mg/L其他食品中不得超過1.5mg/kg;新西蘭規定飲料中第不得超過0.15mg/L·其他食品中不得超過1.0mg/kg:英國規定食品著色劑中含梯不得超過100mg/kg。我國規定食品容器及包裝材料采用聚對苯二甲酸乙二醇酯為原料的成型品，4%乙酸浸出液(60C.0.5h)中佛含量不得超過0.005mg/L。為了加強食品衛生監督·建立梯的標準測定方法十分必要。

GB/T5009.137一2003食品中第的測定本標準規定了食品中錫的氫化物原子熒光光譜法本標準適用于各類食品中佛的測定。本方法檢出限：0.1ng/mL。原理試樣經酸加熱消化后,在酸性介質中，試樣中的第與硼氫化鈉(NaBH,)或硼氫化鉀(KBH,)反應生成揮發性第的氫化物（SbH,）.以氬氣為載氣.將氫化物導入電熱石英原子化器中原子化.在特制梯空心陰極燈照射下，基態梯原子被激發至高能態，在去活化回到基態時.發射出特征波長的熒光，其熒光強度與第含量成正比，根據標準系列進行定量。3試劑3.7硝酸十高氯酸(4+1)混合酸：分別量取硝酸400mL..高氯酸100mL.混勾。3.2鹽酸溶液(1+1):量取250mL鹽酸倒入250mL水中，混勾.3.3硫酸（優級純）3.430%過氧化氫、3.5硫豚(NH.).CS(20g/L)十碘化鉀(KI)100g/L)混合溶液：分別稱取2g硫腺,10g碘化鉀，溶于100mL水中混勺。3.6硼氫化鈉(NaBH,)溶液(10g/L):稱取1.0g硼氫化鈉;溶于100mL的氫氧化鈉溶液(2g/L)中混勺，臨用現配。3.7第標準儲備液(1.00mg/mL)：由國家標準物質研究中心提供。3.8第標準應用液(1.00g/mL):精確吸取第標準儲備液（1.00mg/mL).用水逐級稀釋至1.00Lg/mL儀器4.1雙道原子熒光光譜儀4.2編碼梯空心陰極燈。43微波消解爐。4.4電熱板、分析步栗5.1武試樣消化5.1.1濕消解：稱取固體試樣0.20g～2.00g.液體試樣2.00g～10.00g(或mL）.置于50mL～100mL消化容器中(錐形瓶),加入硝酸十高氯酸(4十1)混合酸5mL～10mL然后加人硫酸1mL-2mL浸泡放置過夜。次日·置于電熱板上加熱消解,至消化液呈淡黃色或無色(如消解過程色澤較深硝冷補加少量硝酸，繼續消解)加入20mL水，再繼續加熱趕酸至消化液0.5mL～1.0mL止,冷卻后用少量水轉入25mL容量瓶中