ICS77.120.99H13中華人民共和國國家標準GB/T4103.8-2000鉛及鉛合金化學分析方法硫量的測定Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationoftelluriuncontent2000-08-28發布2000-12-01實施國家質量技術監督局發布

GB/T4103.8-2000前后本標準是對GB/T4103.10—1983《鉛基合金化學分析方法示波極譜法測定硒和蹄量》中“蹄量的測定”方法部分的修訂。本標準遵守：GB/T1.1-1993標準化工作導則」第1單元：標準的起草與表述規則第1部分：標準編寫的基本規定GB/T1.4-1988標準化工作導則化學分析方法標準編寫的規定GB/T1467—1978治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB/T17433—1998治金產品化學分析基礎術語本標準自生效之日起,部分代替GB/T4103.10—1983.本標準由國家有色金屬工業局提出本標準由中國有色金屬工業標準計量質量研究所歸口.本標準由沈陽治煉廠、白銀有色金屬公司西北銅加工廠負責起草。本標準由沈陽治煉廠起草。本標準主要起草人：劉海燕、張泉。

中華人民共和國國家標準鉛及鉛合金化學分析方法GB/T4103.8-2000硫量的測定部分代替GB/T4103.10—1983Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys一Determinationoftelluriumcontent1范圍本標準規定了鉛及鉛合金中蹄含量的測定方法。本標準適用于鉛及鉛合金中確含量的測定。測定范圍0.0050%～1.00%2方法提要試料用硝酸、酒石酸分解，在鹽酸介質中，用甲醛除去硝酸，加入砷作載體,用次亞磷酸鈉還原硫和砷為單體,過濾.用硝酸、高氯酸溶解.高氯酸冒煙.于硫酸銨支持的堿性電解質中,以阿拉伯膠抑制極大(波高).Na.EDTA絡合微量雜質元素，通氫(或氮)除氧，于－0.3～-一0.80V電位下，測定硫的二階導數波高。3試劑次亞磷酸鈉3.2酒石酸。3.33.4硝酸（o1.42g/mL）3.5鹽酸（o1.19g/mL）。3.6高氯酸（o1.67點/mL）3.7氫氧化銨(1+5)。3.8洗滌液：將1g次亞磷酸鈉于100mL鹽酸(5+95)中.混勺3.9硝酸銀溶液(10g/L)。3.10砷溶液：稱取1.3000g三氧化二砷于100ml燒杯中，加入15mL氫氧化鈉溶液(100g/mL)微熱溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至200mL,加1滴酚酵乙醇溶液(2g/L),用鹽酸(1十1)中和至紅色消失,以水稀釋至刻度。此溶液1mL含2mg砷3.11硫酸銨溶液(33g/L）。3.12阿拉伯膠溶液(1.4g/L)。3.13乙二胺四乙酸二鈉(Na.EDTA)溶液(50g/L)。3.14酚紅溶液(1g/L.):稱取0.1g酚紅.溶于20mL乙醇中,用水稀釋至100ml.混勾.3.15硫標準存溶液;稱取0.1000g確(>99.95%)于200mL燒杯中，加入20mL硝酸(1十1).加熱溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度.混勾。此溶液1ml含100g蹄。3.16確標準溶液：移取25