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文檔簡介
實驗四
連續精餾塔總塔效率的測定化工基礎實驗實驗目的
1.了解板式精餾塔的結構,觀察精餾塔內氣-液接觸狀態;2.測定精餾塔在全回流時的總板效率和塔體內溫度沿塔高的分布;3.測定精餾塔在部分回流時的總板效率和塔體內溫度沿塔高的分布;4.測定精餾過程的動態特性,提高對精餾過程的認識.本實驗充分利用計算機的采集和控制系統所具有的快速、大容量和實時處理的特點,進行精餾實驗,并得出實驗結論,以提高對精餾過程的認識。實驗原理在板式精餾塔中,混合液的蒸氣逐板上升,在塔頂冷凝后回流液逐板下降。氣液兩相在塔板上接觸實現熱質傳遞,從而達到分離的目的。如果在每層塔板上,液體與其上升的蒸氣處于平衡狀態,則該塔板稱為理論板。然而在實際操作的精餾塔中,由于氣液兩相在塔板上接觸的時間有限,氣液兩相不可能達到平衡,亦即實際塔板的分離效果達不到理論板的作用,因此精餾塔所需要的實際板數總是比理論板數要多。對于二元物系,如已知其氣液平衡數據,則根據精餾塔的原料液組成,進料熱狀況,操作回流比及塔頂餾出液組成,塔底釜液組成,即可以求出該塔的理論板數NT。按下式得到總板效率Eo。
實驗裝置實驗步驟(一)實驗前準備工作.檢查工作1.將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴調整運行到35℃溫度,并記下這個溫度。2.檢查實驗裝置上的各個旋塞、閥門,使之處于關閉狀態;電流、電壓表及電位器均應置零。3.配制質量濃度為20%左右的乙醇-正丙醇二元混合液,總容量約4000毫升,然后倒入高位槽中(該步驟也可由指導教師事前完成)。4.打開進料轉子流量計的閥門,向精餾釜內加料到指定的高度(冷液面在塔釜總高2/3處),然后關閉流量計閥門。5.準備好取樣用的吸管和擦鏡頭紙。實驗步驟(二)實驗操作1.全回流操作通過計算機設定,室溫進料情況下進行如下操作:
①打開塔頂和塔釜產品冷凝器的冷卻水,冷卻水量約8l·min-1。②記下室溫值。接通電源后,啟動裝置上總電源開關。③調節電位器使加熱電壓為75伏左右,待塔板上建立液層時,可適當加大電壓到100伏,并使塔內維持正常操作。④等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩定20分鐘左右。在此期間仔細觀察全塔傳質情況,待操作穩定后,分別在塔頂、.塔釜取樣口用吸管同時取樣后,再在阿貝折射儀測試樣品,以確定其濃度。實驗步驟2.部分回流操作通過計算機設定,加熱電壓為130V,室溫進料情況下進行如下操作:①調節進料轉子流量計閥門,以1.5l·h-1的流量向塔內加料;②將回流比控制調節器調節至回流比R=4.0;餾出液收集在塔頂產品收集罐中。③塔釜產品經冷卻后,經塔釜產品出料管溢流,收集在容器內。④當塔板上氣液鼓泡正常,操作穩定,且待塔頂、塔釜溫度恒定不變,即可開始以吸管取下塔頂、塔釜和進料三處的樣品,用阿貝折射儀分析,并記錄進料液的溫度。注意事項1.檢查數據合理后,停止加料并將將加熱電壓調至零;關
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