內容簡介原理結構特點市場情況與發展軟件日常維護與故障排除Http://E-mail:shuangquan.kang@原理－原子吸收光譜是利用待測元素的原子蒸氣中基態原子與共振線吸收之間的關系來測定的。原子的能級與躍遷基態第一激發態,吸收一定頻率的輻射能量。產生共振吸收線（簡稱共振線）吸收光譜激發態基態發射出一定頻率的輻射。產生共振吸收線（也簡稱共振線）發射光譜1）各種元素的原子結構和外層電子排布不同基態第一激發態:

躍遷吸收能量不同——具有特征性。2）各種元素的基態第一激發態

最易發生，吸收最強，最靈敏線。特征譜線。3）利用原子蒸氣對特征譜線的吸收可以進行定量分析TAS-986原子吸收分光光度計系列TAS-990系列原子吸收分光光度計系列BCEIA金獎榮獲北京普系通用儀器有限責任公司的原子吸收—1997年榮獲BCEIA金獎原子吸收詳解

A:結構特點ＴＡＳ系列原子吸收結構光源：采用空心陰極燈銳線純度高能量強穩定原子化器：火焰石墨爐氫化物單色器：Ｃ－Ｔ結構全息閃耀光柵消除肖像差檢測器：光電倍增管靈敏度高數據處理：顯示系統：電腦強大的操作軟件TAS-986原子吸收光譜儀的整體結構一次最多安裝8只燈,國內最早安裝方便,不用進一步調整位置,方便快捷軟件自動設置燈電流自動選擇元素燈并找正自動進行位置微調自動尋找最佳靈敏線獨特的供電方式,壽命更長光源—元素燈原子化器火焰鈦金屬燃燒頭熱穩定性好防暴霧化室高效霧化器靈敏度高光路自動對正,專家庫設置火焰大小和高度基本工作原理：在超音速的氣流作用下，噴頭利用負壓的原理將溶液從毛細管吸入，并將溶液氣霧撞擊到撞擊球上進一步細化。此氣溶膠大約有10%左右從燃燒縫進入空氣與乙炔構成的火焰參與吸收測量，其余的變成廢液從廢液管排出。原子化器TAS-990--石墨爐BCEIA金獎榮獲橫向加熱技術--石墨錐及石墨管組合石墨爐--橫向加熱技術全世界有六家（PE、GBC、Varian、熱電、德JENA、普析通用）頂極公司發展趨勢優點：可保證加熱的均勻性減少了化學干擾和記憶效應，同時降低了原子化溫度(2650℃相當于3000℃)。不但提高了原子化效率，而且延長了石墨管的使用壽命，提高了分析準確度。石墨爐電源采用計算機控制下的功率控溫。原子化階段可選擇普通升溫和光控最大功率升溫。同時可對內氣流量進行4種選擇組合。石墨爐--橫向加熱技術的優點石墨爐階梯升溫步驟及意義1.干燥溫度與時間：目的是除去水等溶劑，采用斜坡升溫方式逐漸達到設定溫度，斜坡時間，平臺石墨管比一般石墨管管壁加熱要適當延長，不能在干燥階段發生濺射（爆沸），干燥時間為進樣體積的2-2.5倍2.灰化溫度與時間：加入磷酸二氫銨作為基體改進劑后，測定鉛的灰化溫度可由400℃提高到600-800℃；測定鎘的溫度可由350℃提高到450-600℃，溫度高低保持時間長短，其目的是控制背景值在各種背景校正方式能校正的范圍內（氘燈校正背景一般背景值≤0.5A）3.原子化時間，不同元素有變化，低溫元素如鎘比高溫元素（如鋁）要少2-3秒，一般以信號峰形回到基線（或接近到基線）作為原子化時間，原子化溫度橫向加熱平臺石墨管比縱向加熱石墨管低200-400℃（在表五中，原子化溫度有變化范圍已表現出來），管壁進樣量比平臺管進樣量大4.清除或空燒階段：除去未被原子化的殘存物及基體，為測定下個樣品作準備。

原子化階段沒有保護氣太高溫度影響石墨管壽命所以溫度越低越好,耗材壽命長石墨爐階梯升溫步驟及意義原子吸收發展史

1955年澳大利亞物理學家沃爾什（A.Walsh）發表了原子吸收光譜分析的論文，開創了火焰原子吸收光譜法。1965年我國吳延照成功組裝了實驗型原子吸收分光度計。自此之后，原子吸收分析在全世界得到了迅速地發展和推廣應用。1968年馬斯曼在李沃夫（L’vov）電熱石墨爐的基礎上，發展和推廣馬斯爐商品儀器。1975年我國北京第二光學儀器廠，根據馬怡載等研制的石墨爐原子器及控制電源生產出WFD-Y3型第一臺帶石墨爐的商品儀器。1990年美國PE公司首先推出橫向加熱石墨爐（PE-4100ZL）。1997年我國北京普析通用儀器公司生產出自動化程度最高、橫向加熱平臺石墨爐（TAS-986型）。今天原子吸收光譜儀器已進入高水平發展的平臺階段，多元素同時測定，將是分析工作者與儀器公司今后關注的熱門課題燈電流,位置,原子化器位置,燃氣配比,高壓,波長,狹鋒,數據讀取全部手動一代原子吸收二燈位-一只工作一只預熱燈電流,高壓是自動,燈位置,原子化器位置,燃氣配比,波長,狹鋒,還是手動數據讀取有了打印輸出二代原子吸收二燈位-一只工作一只預熱TAS-986原子吸收分光光度計系列TAS-990系列原子吸收分光光度計系列BCEIA金獎榮獲北京普析通用儀器有限責任公司的原子吸收—1997年榮獲BCEIA金獎普析通用東西電子北京瑞利安捷倫上分型號TAS-986系列AA-7000系列WFX-110/1204510波長范圍190nm—900nm190nm—900nm190nm—900nm190nm—900nm光譜帶寬0.1;0.2;0.4;1.0;2.0nm0.1;0.2;0.4;2.0nm0.1;0.2;0.4;1.2nm0.1;0.2;0.4;1.0nm波長準確度≤±0.25nm±0.5nm±0.25nm±0.5nm波長重復性≤0.15nm0.3nm0.3nm普析通用東西電子北京瑞利安捷倫上分分辨率優于0.3nm.錳279.5nm和279.8nm波谷能量小于30%錳279.5nm和279.8nm波谷能量小于40%優于0.3nm錳279.5nm和279.8nm波谷能量小于40%基線穩定性≤0.004A/30min0.004A/30min0.005A/30min0.004A/30min扣背景方式氘燈,自吸氘燈氘燈,自吸氘燈,自吸燈架數量8664普析通用東西電子北京瑞利安捷倫上分石墨爐加熱方式橫向加熱縱向加熱縱向加熱縱向加熱火焰/石墨爐切換方式自動手動手動手動火焰分析靈敏度Cu0.5ug/ml0.1Abs以上Cu5ug/ml0.850Abs以上Cu5ug/ml0.750AbsCu5ug/ml0.800Abs普析通用東西電子北京瑞利安捷倫上分石墨爐分析特征量(Cd)0.5pg0.5pg0.5pg0.5pg加熱條件設定最大9工步,斜坡升溫,階梯升溫全功率加熱升溫最大9工步,斜坡升溫,階梯升溫全功率加熱升溫2000℃/秒2000℃/秒軟件整機只有一個電源開關,全部軟件操作自主研發的全中文操作系統引導式操作,有錯誤提示功能,方便操作強大的專家軟件庫,分析條件自動加入適用于最新的電腦操作系統終身免費升級全自動化功能通過微機鍵盤操作，可實現：（1）自動設置燃氣C2H2流量的大小，選擇最佳助燃比；（2）自動設定最佳火焰高度位置，選擇最佳分析條件；（3）采用八只燈的旋轉燈架，自動選擇各燈位置，可同時點亮兩只燈(其中一只預熱燈)；（4）可自動切換火焰和石墨爐原子化器（配置石墨爐原子化器時）全自動化功能（5）使用氘燈扣背景時，自動切入半透半反鏡裝置，將D2光束切入光路；（6）自動控制波長掃描，自動尋峰定位；（7）自動設置光譜帶寬，五檔可選擇；（8）自動調整負高壓，燈電流，能量平衡，自動點火和自動熄火保護等；（9）可實現對儀器多項功能進行細微調整等AAWin原子吸收操作軟件顯示標準曲線顯示測量譜圖標準樣品及待測樣品的顯示樣品設置向導選擇元素燈測量方法切換選擇性打印安全問題乙炔氣體使用不當是會爆炸的!!!火焰安全措施:火焰實時監控：意外熄火，自動關閉乙訣、報警。異常壓力監視器：空氣壓力監視器隨時監測空氣壓力變化，有異常，自動關閉乙炔。只有空氣壓力達到乙炔燃燒的安全壓力時（≥0.2Mpa）才能點著火。水封探頭：保證火焰法無水封時不點火。燃燒頭監測器：保證燃燒頭安裝不到位時不點火。乙炔泄漏保護器：乙炔微量泄漏自動報警并關閉總開關，保證操作者的安全。(03年底免費為02年以前的設加裝乙炔報警裝置)原子吸收日常維護常見故障的解決方法儀器的工作條件----環境

防塵、防濕（水蒸氣），避震、避光直射，遠離熱源、強電磁源、電風扇（或空調），煙塵。

工作溫度：15~30℃，較恒定的溫度,不能有太大的波動。工作濕度：<70%，建議配備空調，但要避免空調直吹儀器。大于80%（霉雨季節）應采取去濕措施。防酸霧等腐蝕性氣體。使用良好的排風、溢出的溶液要及時清除。儀器的工作條件----電源

光譜儀推薦接1KVA交流單相凈化精密穩壓電源?？膳c計算機電源同相?？諝鈮嚎s機、排風機、空調及循環水系統等設備的電源要求不要與光譜儀和石墨爐電源同相。

儀器需單獨接地線，接地電阻<5歐姆。儀器的工作條件----氣源空氣：采用無油去濕濾塵調壓空壓機。并及時排除水分離器中的積水。

乙炔：純度>99.9%。如只能買到工業乙炔，則應該加裝除水干燥過濾器。建議加裝乙炔防回火器。出口壓力不能超過100KPa,鋼瓶總壓力不能低于400KPa。

使用前應該預熱一段時間，使發光強度達到穩定。預熱時間隨燈元素不同而不同，一般在20－30分鐘以上。元素燈長期不用，應該定期（每月或者每隔三個月）點燃處理，即在工作燈電流下點燃1小時。使用元素燈應該輕拿輕放。低熔點元素燈用完后要等冷卻后才能移動。為使元素燈發光強度穩定，要保持元素燈石英窗口潔凈。在更換元素燈時，把點亮的燈設置為不使用的狀態下再進行插拔。元素燈的使用注意事項霧化器的使用注意事項每次測量完成，用蒸餾水洗噴2－3分鐘。工作室內溫度不可低于10度，否則噴口的降溫作用可造成結冰堵塞。所有霧化器之間的撞擊球不能互換，否則靈敏度降低。樣品溶液不能有氣泡，如果進樣管內有氣泡，阻力很大使吸入樣品停止，用手指彈動進樣管，使氣泡吸走，即可正常；也可用注射器吸走氣泡。霧化器的使用注意事項撞擊球一般不用調節，直接抵住噴口底部（不可用力過大）。如果靈敏度和動態穩定性不好照以下方法調節：開氣源，吸噴蒸餾水，來回轉動撞擊球，使噴出的霧向前噴出或成平面噴出，盡量與軸線對稱。撞擊球連接桿可在下方90度角調節。限流管堵塞：可以用手指除去，或用壓縮空氣吹通。霧化器堵塞：常堵在接近噴口處，取下撞擊球，用壓縮空氣反吹或用水沖掉。決不可用金屬絲捅，否則可能損壞霧化器。燃燒頭使用注意事項燃燒頭使用后溫度很高，嚴禁用手觸摸。如果測量鹽分較高的樣品會使燃燒縫上有白色物體堵塞燃燒縫。火焰熄滅后可用濾紙或硬紙片插入燃燒縫清除。決不可用金屬刀片刮，否則可能損壞燃燒縫。燃燒頭長時間使用后會有有機物質積累粘附在燃燒頭底部，可能會影響部分測量元素?？梢匀∠氯紵^，用濾紙擦除或用乙醇等溶液清洗即可。安裝燃燒頭一定要插入底部，不能有縫隙。否則會引起乙炔泄漏。廢液桶的清空，不能讓廢液管浸入到廢液液面以下；排風系統工作是否正常；燃燒頭或儀器本身是否干凈；氣體鋼瓶的壓力是否在正常工作范圍之內；

不能在火焰燃燒的情況下,離開實驗室!

用戶不能輕易拆卸主機和與之相關的各種連線！每天的維護事項定期的維護事項檢查氣路是否漏氣和壓力表工作是否正常；燃燒頭的清洗；檢查霧化器狀態，尤其是密封圈的檢查；空壓機的水分離器里是否有水；檢查是否選擇了相應的元素燈；檢查是否設置為工作和預熱燈；檢查是否輸入了燈電流，重新輸入一遍燈電流；檢查元素燈與元素燈座是否接觸良好；檢查相關元素燈是否損壞或更換新的元素燈；室內問題過低或長時間不使用時，有些元素燈也可能無法正常點亮；常見故障及解決方法

（一）--元素燈異?；螯c不亮常見故障及解決方法

（二）--尋峰時負高壓超上限

元素燈未點亮；元素燈光斑未進入光路，元素燈未停留在最佳位置；選擇的尋峰波長是否是元素的特征譜線波長；檢查光路中是否有物品擋光；元素燈老化嚴重導致能量過低；常見故障及解決方法

（三）--點火異常

A、按下點火功能后點火器未放電打火檢查空壓機是否打開，且出口壓力是否大于0.20Mpa；是否有強光直射在火焰探頭上；檢測器光欄是否脫落；燈電流是否設置過大，按默認值進行點火；水封里是否有水（990）；燃燒頭是否安裝到位（990）；免火應急開關是否處于關的狀態（990）；常見故障及解決方法

（三）--點火異常B、輔助點火能夠點燃，但燃燒器火焰不能點燃火焰探頭光欄位置是否合適；檢查燃氣流量設置是否合適；檢查空壓機出口壓力是否太大，導致混合比小不容易點燃；乙炔鋼瓶是否打開或壓力調節是否合適；常見故障及解決方法

（四）--噪聲大儀器的能量是否很低，高壓及燈電流是否很高；AC220V電源電壓是否波動較大；元素燈是否穩定；儀器周圍是否有強烈的震動或強磁場的干擾；實驗室周圍是否在使用耗電較大的設備；常見故障及解決方法（五）--燃燒不穩定檢查空壓機出口壓力是否穩定;檢查乙炔流量是否穩定或乙炔鋼瓶的壓力是否過低或乙炔管路太長;檢查燃燒縫是否有堵塞物;檢查廢液流動是否通暢;檢查水封里是否有水;檢查排風設備的排風量是否過大;檢查儀器周圍是否有風;檢查水過濾器里是否積水太多;常見故障及解決方法（六）--儀器不聯機主機電源是否打開；通訊線連接是否良好；計算機串口設置是否正確；計算機串口是否能工作正常；開機順序是否正確;常見故障及解決方法（七）--波長自檢失敗元素燈安裝或選擇是否正確；所選燈的位置是否插入元素燈；元素燈是否點亮；原子化器是否擋光；常見故障及解決方法（八）--靈敏度低檢查霧化器調節是否合適；檢查霧化器