犐犆犛７７．１２０．９９

犌１３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜３２５３．７—２００９

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

鉍量的測(cè)定

原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜３２５３．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法》共有１１個(gè)部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銻中硫量的測(cè)定燃燒中和法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硒量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法三氧化二銻量的測(cè)定碘量法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定原子吸收光譜法。

本部分為第７部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、湖南出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本部分主要起草人：吳東華、宋應(yīng)球、毛曉紅、袁玉霞、陳新煥、陰東霞。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．７—２００９

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

鉍量的測(cè)定

原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ３２５３的本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中鉍量的測(cè)定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中鉍量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００１％～０．１０％。

２方法提要

試料用王水溶解，加酒石酸絡(luò)合基體銻，在氫化物發(fā)生器中，鉍與硼氫化鉀生成氫化物，由氬氣導(dǎo)入

石英爐原子化器中，在原子熒光光譜儀上測(cè)量鉍的熒光強(qiáng)度。

３試劑及材料

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純?cè)噭┖腿?jí)水。

３．１硼氫化鉀。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４王水（１＋１）。

３．５鹽酸（１＋１）。

３．６硝酸（１＋１）。

３．７氫氧化鈉溶液（１００ｇ／Ｌ用優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉配制）。

３．８硼氫化鉀溶液（１５ｇ／Ｌ）。

稱取７．５ｇ硼氫化鉀（３．１），加２５ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．７），溶解完全，加水定容至５００ｍＬ。用時(shí)現(xiàn)配。

３．９酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．１０標(biāo)準(zhǔn)溶液。

３．１０．１鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（１００μｇ／ｍＬ）。

稱取０．１０００ｇ純鉍（鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）于２５０ｍＬ燒杯中，加入１００ｍＬ硝酸（３．６），蓋上表

面皿，微熱溶解清亮，冷卻，用水洗滌表面皿及杯壁。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．１０．２鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液（１０μｇ／ｍＬ）。

移取１０．００ｍＬ鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１０．１）于１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ硝酸（３．６），用水稀釋至

刻度，混勻。

３．１０．３鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液（０．１μｇ／ｍＬ）。