滴定分析基本操作練習2008-3-101分析化學實驗實驗內容配制0.10mol·L1HCl溶液和0.10mol·L1NaOH溶液各500mL滴定分析基本操作練習

滴定管的準備

HCl溶液滴定NaOH

NaOH溶液滴定HCl

HCl和NaOH溶液體積比VHCl/VNaOH的測定2008-3-102分析化學實驗實驗目的掌握酸堿標準溶液的配制方法和濃度的比較；掌握滴定管的正確使用和滴定基本操作技術；熟悉甲基橙和酚酞指示劑的變色特征，學會滴定終點的正確判斷。2008-3-103分析化學實驗實驗原理滴定分析是將一種已知濃度的標準溶液滴加到被測試液中，直到化學反應完全為止，然后根據標準溶液的濃度和體積計算被測組分含量的一種方法。因此，必須學會標準溶液的配制、標定、滴定管的正確使用和滴定終點的正確判斷。

2008-3-104分析化學實驗0.10molL1

HCl與等濃度的NaOH溶液相互滴定時：計量點pH：7.0pH突躍范圍：4.39.7甲基橙變色范圍：3.1(紅)4.4(黃)酚酞變色范圍：8.0(無色)9.6(紅)酸堿滴定中常用HCl和NaOH作標準溶液，但濃HCl濃度不確定、易揮發，NaOH不易制純，在空氣中易吸收CO2和H2O。因此，酸堿標準溶液要采取間接配制法配制，即先配制近似濃度的溶液，再用基準物質標定。2008-3-105分析化學實驗

HClNaOH,常選甲基橙作指示劑，NaOHHCl，常選酚酞作指示劑。當濃度一定的NaOH和HCl相互滴定時，所消耗的體積比VHCl/VNaOH應是固定的。在使用同一指示劑的情況下，改變被滴定溶液的體積，此體積比應基本不變。2008-3-106分析化學實驗實驗材料臺秤;酸式滴定管;堿式滴定管;量筒;錐形瓶;試劑瓶;洗瓶。濃HCl(=1.18gmL1,A.R級);NaOH（s,A.R級);酚酞2gL1乙醇溶液;甲基橙1gL1水溶液。2008-3-107分析化學實驗(1)HCl溶液的配制(2)NaOH溶液的配制用潔凈量筒量取約4.24.5

mL12mol·L1

HCl轉入試劑瓶中，加蒸餾水至約500mL，蓋上玻璃塞搖勻備用。注意濃鹽酸易揮發，應在通風櫥中操作。稱取2.0gNaOH(s)，加蒸餾水50mL，全部溶解后，轉入試劑瓶中，用少量蒸餾水涮洗小燒杯數次，將涮洗液一并轉入試劑瓶中，加蒸餾水至約500mL，蓋上橡皮塞，搖勻備用。實驗步驟配制酸堿標準溶液時，為什么用量筒量取HCl，用臺秤稱取NaOH（s）而不用吸量管和分析天平？1.配制0.10mol·L1HCl溶液和0.10mol·L1NaOH溶液各500mL2008-3-108分析化學實驗2.滴定操作練習(1)滴定管的準備試漏：涂油或選擇合適的玻璃珠和乳膠管：洗滌滴定管：10mL洗液自來水蒸餾水洗三遍,每次10mL；2008-3-109分析化學實驗標準溶液的裝入：潤洗：510mL標準溶液洗23次,標準溶液直接裝入滴定管，不得借用任何別的器皿。趕氣泡：酸式滴定管和堿式滴定管操作不同;調節液面：在0.00mL處或稍下一點位置，讀取初體積。為什么要用該溶液潤洗滴定管2～3次？錐形瓶是否也需用該溶液潤洗，為什么？2008-3-1010分析化學實驗(2)以甲基橙作指示劑，用HCl溶液滴定NaOH堿式滴定管放出約10mLNaOH，加10mL蒸餾水，12滴甲基橙不斷搖動下，用HCl溶液進行滴定。終點：一滴或半滴溶液由黃色變為橙色，記下體積。再由堿式滴定管放出12mL

NaOH,再用HCl溶液滴定至終點。反復練習滴定、終點判斷及讀數若干次。從滴定劑落點處顏色改變的快慢，判斷終點是否臨近；臨近終點時，要能控制一滴或半滴地加入；酸式滴定管操作要點？半滴滴法？滴定管讀數？2008-3-1011分析化學實驗左手控制旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指向內扣住旋塞，勿使手心頂住旋塞造成滲液；右手握住錐形瓶，滴定管管尖伸進瓶口為宜，搖動時應作同一方向的圓周運動；溶液滴入速度不能成流水狀放出；半滴滴法：將旋塞稍稍轉動，使有半滴溶液懸于管口，將錐形瓶與管口接觸，使液滴流出，并用洗瓶以蒸餾水沖下。酸式滴定管操作要點：2008-3-1012分析化學實驗從滴定管架上取下滴定管；保持垂直；無色或淺色溶液:讀取視線與彎月面下緣實線最低點相切處的刻度；有色溶液:讀取視線與液面兩側最高點呈水平處的刻度；讀數必須讀到小數點后第二位，準確到0.01mL；每次固定在0.00mL處或稍低一點的位置，減少體積測量誤差。滴定管讀數：2008-3-1013分析化學實驗(3)以酚酞作指示劑，用NaOH溶液滴定HCl酸式滴定管放出約10mLHCl，加10mL蒸餾水，

12滴酚酞不斷搖動下，用NaOH溶液滴定。終點：溶液呈微紅色半分鐘不褪色，記下體積。再由酸式滴定管放出12mLHCl,再用NaOH溶液滴定至終點。反復練習滴定、終點判斷及讀數若干次。堿式滴定管操作要點?2008-3-1014分析化學實驗堿式滴定管操作要點：左手拇指在前，食指在后，其余三指夾住管口；指尖捏擠玻璃珠周圍右側乳膠管，使乳膠管與玻璃珠之間形成細縫，溶液即可流出。注意：不要用力捏玻璃珠、不要使玻璃珠上下移動、不要捏擠玻璃珠下端膠管，以免空氣進入形成氣泡。2008-3-1015分析化學實驗3.HCl和NaOH溶液體積比VHCl/VNaOH的測定酸式滴定管放出20mL0.1mol·L－1HCl于錐形甁中，加12滴酚酞，用NaOH滴定至溶液呈微紅色，半分鐘內不褪色即為終點，準確記錄HCl和NaOH溶液的體積，平行測定三次，每次滴定都必須將堿溶液重新裝至滴定管的零刻度線附近，計算VHCl/VNaOH，相對平均偏差0.3％。為什么？2008-3-1016分析化學實驗或：由堿式滴定管放出20mL0.1mol·L－1NaOH于錐形甁中，加2滴甲基橙，用HCl溶液滴定NaOH,平行測定三次，計算VNaOH/VHCl，要求相對平均偏差不大于0.3％。2008-3-1017分析化學實驗實驗數據記錄與處理表1HCl溶液滴定NaOH123VNaOH終讀數(mL)VNaOH初讀數(mL)VNaOH(mL)VHCl終讀數(mL)VHCl初讀數(mL)VHCl(mL)VHCl/VNaOHVHCl/VNaOH的平均值︱di︱相對平均偏差(％)2008-3-1018分析化學實驗表2NaOH溶液滴定HCl123VHCl終讀數(mL)VHCl初讀數(mL)VHCl(mL)VNaOH終讀數(mL)VNaOH初讀數(mL)VNaOH(mL)VNaOH/VHClVNaOH/VHCl的平均值︱di︱相對平均偏差(％)2008-3-1019分析化學實驗思考題(1)HCl和NaOH標準溶液能否用直接配制法配制？為什么？(2)