ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標準

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

表面化學分析X射線光電子能譜

強度標的重復性和一致性

Surfacechemicalanalysis—X-rayphotoelectronspectroscopy—

Repeatabilityandconstancyofintensityscale

(ISO24237:2005,IDT)

2012-07-31發布2013-02-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

目次

前言…………………………

Ⅰ

引言…………………………

Ⅱ

范圍………………………

11

符號及縮略語……………

21

方法概述…………………

31

評估強度標重復性和一致性的方法……………………

43

獲取參考樣品………………………

4.13

安裝樣品……………

4.23

清潔樣品……………

4.33

選擇測定強度穩定性的能譜儀參數設置…………

4.44

操作儀器……………

4.54

初始或后續的評估測量選項………………………

4.64

測量強度和重復性…………………

4.74

計算峰面積強度強度比和不確定度………………

4.8、5

強度標一致性的常規評估方法……………………

4.95

再次評估……………

4.107

附錄資料性附錄非單色射線源的商品射線光電子能譜儀強度重復性測量和

A()MgKαXX

計算實例…………

8

符號…………………

A.18

商品射線光電子能譜儀強度重復性測量和計算實例…………

A.2X8

參考文獻……………………

11

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準采用翻譯法等同采用表面化學分析射線光電子能譜強度標的

ISO24237:2005(E)《X

重復性和一致性

》。

本標準由全國微束分析標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標準起草單位北京師范大學分析測試中心

:。

本標準主要起草人吳正龍

:。

Ⅰ

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

引言

射線光電子能譜廣泛應用于材料表面分析從測得的光電子譜中得到樣品表面各元素

X(XPS)。,

內能級的結合能對照元素結合能表鑒別樣品中的不同元素除氫和氦以外從測得光電子峰的強度

,()。

可以得到這些元素的定量信息應用公式和儀器廠家提供的相對靈敏度因子就可進行定量計算靈

。,。

敏度因子是否適用于儀器是至關重要的通常在儀器安裝后或經合格機構校準儀器的峰強度能量響應

,/

函數后靈敏度因子才能直接被應用在本標準中闡述了影響峰強度測量不確定度的兩個重要

,。,XPS

的儀器因素峰強度測量的重復性峰強度隨時間的漂移

:(1);(2)。

對于分析類似樣品的變化趨勢和差異重復性是重要的影響測量重復性的有關儀器方面的因素

,。

有射線源的穩定性檢測器的設置儀器對樣品位置的敏感性數據采集參數和數據處理方法儀器

:X、、、。

強度標的漂移將影響任何定量結果分析的總體準確度這種漂移是由于受到儀器部件電子控制單元

。、

和檢測器的老化等因素的影響在儀器中已經發現儀器在使用中儀器的強度能量響應函數會

。XPS,,/

隨儀器使用年限而變化

。

本標準描述了一種測定儀器強度標的重復性和一致性的簡單方法以便儀器校準如改進操作步

,,

驟重新設置儀器參數或重新校準強度能量響應函數所以應定期重復使用這種方法檢測儀器如果

、/。,,

儀器廠家或合格機構已經檢查過儀器能正常工作則在此期間內本方法是非常有用的本方法使用純

,。

銅樣品適用于非單色鋁或鎂射線源的射線光電子能譜儀或單色鋁射線源

(Cu),(Al)(Mg)XX,(Al)X

的射線光電子能譜儀

X。

本方法不是闡述儀器所有存在的可能誤差因為這很耗費測試時間且需要專業知識和設備而是

,,。

闡述了儀器強度標的常見基本問題即重復性和漂移問題在使用本方法時可同時使用

XPS,。

[1]校準儀器能量

GB/T22571—2008。

Ⅱ

GB/T28633—2012/ISO242372005

:

表面化學分析X射線光電子能譜

強度標的重復性和一致性

1范圍

本標準規定了常規分析中一種評估射線光電子能譜儀強度標的重復性和一致性的方法采用非

X,

單色或單色射線源本標準只適用于裝有濺射離子槍的儀器本標準不做強度能量響

Al/MgAlX。。/

應函數的校準此校準應由儀器制造廠家或其他合格機構完成本標準提供的數據用于評估和確認儀

。。

器使用期間強度能量響應函數保持恒定的準確度本標準提供了一些可能會影響一致性的儀器設置

/。

指導意見

。

2符號及縮略語

A扣除本底后峰的平均峰面積

2ShirleyCu2p3/2

AjA的一個分量值為在一組測量中第j次測量的值

22,

A扣除本底后峰的平均峰面積

3Shirley,Cu3p

AjA的一個分量值為在一組測量中第j次測量的值

33,

i個參量其中之一Pi的標識符號

3

j獨立測量的參量之一Pij的下標

Pi表示AA和AA中任一量的平均值參量

2、33/2

Pij第j次測量的平均值Pi的參量

UPi置信限時Pi平均值的不確定度

95()95%

射線光電子能譜

XPSX

δ置信限由分析者設定時AA的一致性容差值

95%()3/2

Δ儀器結合能標尺的能量漂移量等于被測峰最大強度的結合能值減去

,Cu2p3/2932.7eV

σPi參量Pi的重復性標準偏差

()

3方法概述

此處為方法概述以便能理解第章中的詳細步驟在合適的參數下測量和射

,4。Cu2p3/2Cu3pX

線光電子峰強度獲得并準備銅箔參考物質是必要的以便用該方法評估射線電子能譜儀的重復性

,,X

和一致性選擇這些峰是由于它們靠近實際分析中結合能的高端限和低端限這些峰都已明確選定

。。,

并有相應的參考數據

。

初始步驟標準物質準備和儀器參數設置見