ICS83060

G34.

中華人民共和國國家標準

GB/T28112—2011

硅橡膠中揮發性甲基環硅氧烷

殘留量的測定

Determinationofresidualdimethylcyclosiloxanevolatilesinsiliconerubber

2011-12-30發布2012-10-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T28112—2011

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準同美國材料與試驗協會標準運輸用硅酮橡膠中硅酮揮發物測定的標準

ASTMF2466-05《

實施規程的一致性程度為非等效

》。

本標準與相比存在以下技術性差異

ASTMF2466-05:

適用范圍不同本標準適用于硅橡膠生膠而適用于硫化后的硅橡膠制品

———。,ASTMF2466-05。

萃取劑不同本標準采用丙酮作為萃取劑而采用正戊烷作為萃取劑

———。,ASTMF2466-05。

檢測器工作原理不同本標準采用氣相色譜氫火焰離子化檢測器檢測方法而

———。(FID),ASTM

采用氣相色譜熱導檢測器檢測方法

F2466-05(TCD)。

本標準選擇十甲基環五硅氧烷或十二甲基環六硅氧烷之一作為標準物正構十四烷

———(D5)(D6),

烴或正構十二烷烴之一作為內標物通過測試標準物與內標物的相對

(n-C14H30)(n-C12H26),

校正因子內標法測定硅橡膠生膠中殘留揮發性甲基環硅氧烷含量

,(D4~D10)。ASTM

則需要七個甲基環硅氧烷和正構十二烷烴共八個標準品對樣品中揮發

F2466-05(D4~D10)

性甲基環硅氧烷進行定量

(D4~D10)。

定性用標準對照樣品的形式不同本標準采用一個混合甲基環硅氧烷標準對照樣

———。(D4~D10)

品而方法采用七個單獨的甲基環硅氧烷標準樣品

,ASTMF2466-05D4~D10。

增加了氣相色譜質譜聯用定性方法

———-(GC-MS)。

增加了方法的精密度

———。

本標準由中國石油和化學工業聯合會提出

。

本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會歸口

(SAC/TC35)。

本標準起草單位中山大學測試中心中國石油天然氣股份有限公司石油化工研究院

:、。

本標準起草人謝惜媚陸慧寧孫麗君秦鵬

:、、、。

Ⅰ

GB/T28112—2011

硅橡膠中揮發性甲基環硅氧烷

殘留量的測定

警告1———使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗本標準并未指出所有可能的安全

。

問題使用者有責任采取適當的安全和健康措施并保證符合國家有關法規規定的條件

。,。

警告2———本標準的某些步驟中生成的物質和廢料可能對當地的環境有所損害應制定使用后安

。

全處理的有關文件

。

1范圍

本標準規定了用氣相色譜法測定硅橡膠生膠中殘留揮發性甲基環硅氧烷八甲基環四硅氧烷

D4()~

二十甲基環十硅氧烷含量的原理及試驗方法

D10()。

本標準適用于硅橡膠生膠甲基環硅氧烷單組分最低檢出量為

,(D4~D10)50mg/kg。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB/T8170—2008

橡膠與橡膠制品試驗方法標準精密度的確定

GB/T14838—2009(ISO/TR9272:2005,IDT)

天然合成生膠取樣及其制樣方法

GB/T15340—2008、(ISO1795:2000,IDT)

3原理

用無水硫酸鈉分散硅橡膠生膠試樣再用丙酮溶劑浸泡超聲波萃取其中殘留的揮發性甲基環硅氧

,、

烷氣相色譜氫火焰離子化檢測器檢測以定性用混合甲基環硅氧烷標準對照品的

,(FID)。(D4~D10)

保留時間定性或定性根據甲基環硅氧烷的碳氫組成比例相同相同質量的各組分甲基環硅

GC-MS。,

氧烷在檢測器上的響應值一致以十甲基環五硅氧烷或十二甲基環六硅氧烷為標準物

FID,(D5)(D6),

正構十四烷烴或正構十二烷烴為內標物測定相對校正因子按內標法測定各個

(n-C14H30)(n-C12H26)。

甲基環硅氧烷的殘留量

。

4儀器

實驗室常規儀器設備及以下

:

41氣相色譜儀具備自動進樣或手動進樣裝置配有氫火焰離子化檢測器