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氣相色譜儀維護、保養(yǎng)規(guī)程1目的:建立氣相色譜儀的維護、保養(yǎng)規(guī)程,防止儀器的損壞,延長其使用壽命,保證其順利運行。2范圍:適用于氣相色譜儀的維護與保養(yǎng)。3責(zé)任:儀器操作人員及維修人員對本規(guī)范的實施負責(zé)。4內(nèi)容:儀器應(yīng)嚴格地在規(guī)定的條件下工作,在某些條件不符合時,必須采取相應(yīng)的措施。嚴格按照操作規(guī)程進行工作,嚴禁油污,有機物及其它物質(zhì)進入檢測器及管道,避免造成管道堵塞或儀器性能惡化。嚴禁柱溫超過色譜柱固定相中固定液允許使用溫度,避免造成色譜柱流失,損壞色譜柱并污染檢測器。一般柱溫設(shè)置應(yīng)低于固定液允許使用溫度,在作高靈敏度操作時,柱溫選擇應(yīng)更低。儀器開機時必須先通載氣,然后才能開機升溫,避免損壞色譜柱并污染檢測器。4.6使用FID、NPD、FPD檢測器時,必須待檢測器溫度超過100°C后才能點火,避免檢測器積水。儀器關(guān)機時,必須先關(guān)閉氫氣(使用FID、NPD、FPD檢測器時),待檢測器熄火后,再進行降溫,然后才能關(guān)斷載氣。在很多情況下,所謂的故障是由于老化不充分引起的。所以在必要的時候,應(yīng)該進行對進樣器、檢測器、色譜柱等進行老化,避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。清洗與老化4.9.1FID檢測器的清洗可拆下FID外罩,取下電極和絕緣墊圈,把外罩、電極和絕緣墊圈等用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染嚴重,可以將待清洗零件放入超聲波清洗液中,經(jīng)超聲波清洗后,用清水淋洗干凈,然后用酒精清洗并烘干。裝配時應(yīng)注意,點火線圈應(yīng)位于噴口四周,不能與金屬外殼(接地)相碰,高度不能超過噴嘴口,如超過噴嘴口時點火后點火極會發(fā)紅會影響檢測器的靈敏度。如果是色譜柱固定液流失污染檢測器,則先選擇能溶解固定液的溶劑進行溶解,然后按上述方法進行清洗。進樣器的清洗4.9.2.1進樣器比較容易污染,特別是汽化管容易污染,為此清洗進樣器就顯得比較重要。進樣器汽化管可用溶劑棉球直接穿洗,穿洗后用大氣流吹一下(主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑),然后裝好汽化管襯墊和密封螺母。如果污染嚴重,可以將汽化管等待清洗零件放入超聲波清洗液中,經(jīng)超聲波清洗后,用清水淋洗干凈,然后用酒精清洗并烘干。4.9.3檢測器的老化4.9.3.1電子捕獲檢測器的老化:在載氣進入電子捕獲檢測器的情況下,將電子捕獲檢測器溫度設(shè)置在200°C以上進行十小時以上的老化。適當(dāng)增加載氣流量,可以提高老化效率或減少老化時間。熱導(dǎo)鎢絲的老化:在載氣進入熱導(dǎo)檢測器的情況下,將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10?20mA左右,進行數(shù)小時的老化。適當(dāng)增加載氣流量,可以提高老化效率或減少老化時間。4.9.3.3檢測器的一般老化:在載氣進入檢測器情況下,將檢測器溫度設(shè)置在200°C以上進行數(shù)小時的老化。4.9.4進樣器的老化在載氣進入進樣器的情況下,將進樣器溫度設(shè)置200C以上進行數(shù)小時的老化。4.9.5色譜柱的老化4.9.5.1在載氣進入色譜柱的情況下,將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的最高溫度以下30C,或正常使用溫度以上30C,進行十小時以上的恒溫老化。4.9.5.2在載氣進入色譜柱的情況下,設(shè)置3?5C/min的升溫速率,50?60C的起始溫度,色譜柱允許的最高溫度以下30C的終止溫度,進行一階程序升溫老化。4.9.5.3適當(dāng)增加載氣流量,可以提高老化效率或減少老化時間。4.9.6凈化器的活化4.9.6.1氣路系統(tǒng)中,接有凈化過濾器,凈化管中放置放有5A分子篩、活性碳等過濾劑。5A分子篩、活性碳需要定期(一般三個月到半年一次,取決于用戶處的工作條
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