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文檔簡介

橙子皮中精油成分的提取與檢測ExtractionandanalysisofessentialoilfromCitrusHuyoupeel綜合化學實驗2015.5實驗安排周一周二周五一班二班三班7個小組(3人)2個組(4人)7個小組(3人)2個組(4人)10個小組(3人)1個組(4人)時間:下午1點開始,試驗時間~4小時精油是從植物的花、葉、莖、根或果實中,通過水蒸氣蒸餾法、擠壓法、冷浸法或溶劑提取法提煉萃取的揮發性芳香成分的總稱。柑橘類精油的主要成分是萜烯類(C5H8)n、倍半萜烯類以及高級醇類、醛類、酮類、酯類等組成的含氧化合物,其中90%以上是萜烯類和倍半萜烯苧烯,單萜類化合物,無色油狀液體檸檬味液體b.p.:176℃難溶于水,易與乙醇混合具有光學活性

檸檬烯/苧烯

(limonene)

——

檸檬烯的作用:用作香料,調制香水、化妝品、皂用及洗滌劑用香精;醫用價值,動物實驗顯示具有良好的鎮咳、祛痰、抑菌作用,復方檸檬烯在臨床上用于利膽、溶石、促進消化液分泌和排除腸內積氣;

國外已有功效果顯著的D-檸烯減肥藥問世。

germacrene-B 吉瑪烯 C15H24Myrcene 月桂烯 C10H16beta-pinene Beta-蒎烯....

一、實驗目的了解——1精油主要成分的結構及性質2.氣相色譜的應用及工作原理掌握——1.水蒸氣蒸餾的裝置及操作2.從胡柚皮里提取精油的操作方法

將液體加熱至沸,使液體變為蒸氣,再將蒸氣移到別處,冷凝為液體。物質與水混合加熱,使其與水蒸氣同時蒸餾出來的方法。蒸餾水蒸氣蒸餾二、實驗原理水蒸氣蒸餾時,整個體系的蒸氣壓為:

p=pA+pB常壓下、低于100℃

可將高沸點組分與水一起蒸出來

p=p外時,液體沸騰。此時

pA(pB)

<p外二、實驗原理①在常壓下就能在低于100℃時將高沸點的組分與水一起蒸餾出來。②對于在沸點附近容易分解的物質,也特別適合用此法分離提純。

意義二、實驗原理二、實驗原理什么樣的物質可以使用水蒸氣蒸餾進行分離純化?1被提純物應不溶或幾乎不溶于水。3在100℃左右時必須具有一定的蒸氣壓。2在沸騰下與水長時間共存而不起化學反應。儀器與試劑儀器:水蒸氣發生裝置、T型管、彈簧夾、分液漏斗、 量筒、三口燒瓶(250mL)、玻璃塞、直形冷凝 管、蒸餾頭、接液管、磨口錐形瓶(圓底燒 瓶)、燒杯、橡皮管、氣相色譜試劑:無水乙醚、無水硫酸鈉、氯化鈉蒸餾時因某部位堵塞造成安全管水位上升,首先應松開止水夾通大氣。待水沸騰時,夾緊止水夾,開始蒸餾。蒸餾結束時,松開止水夾,停止加熱,拆下儀器。水蒸氣發生器中加入約1/2容積水,蒸餾瓶中加橙皮

檢查裝置氣密性

打開T形管上的彈簧夾,加熱水蒸氣發生器當有水蒸氣從彈簧夾處沖出時,通冷凝水,夾緊彈簧夾收集餾出液

蒸餾完畢,先打開彈簧夾,再移去火源,關冷凝水2.1.水蒸氣蒸餾實驗步驟合并餾出液,分液。2.2分液漏斗萃取乙醚易揮發,需要先在錐形瓶中混合均勻然后轉移到分液漏斗。分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽內轉動使油膜均勻透明,且轉動自如。然后關閉旋塞,往漏斗內注水,檢查旋塞處是否漏水漏斗內加入的液體量不能超過容積的3/4。為防止雜質落入漏斗內,應蓋上漏斗口上的塞子。放液時,磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對準,這時漏斗內外的空氣相通,壓強相等,漏斗里的液體才能順利流出。取下漏斗,打開玻塞將上層液體由上口徑倒出凹槽小孔稱取30.0g橙皮切成4mm的小塊,置于250mL燒瓶中,加入50mL蒸餾水與3%NaCl固體,用水蒸氣蒸餾3小時。注意通氣量不宜過大,以免蒸出過多的水,為進一步萃取帶來不便。將餾出液收集于錐形瓶中。向錐形瓶中加入20mL乙醚混合均勻后轉移入分液漏斗中,用分液漏斗萃取時注意及時放氣。靜置分離出有機相后再用10mL乙醚萃取餾出液,取得有機層。合并有機層。加入少量無水Na2SO4脫水,常溫下旋轉蒸發出乙醚得到精油產物,產物經過離心,提取

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