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犌１０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７８．８—２００９

錫酸鈉化學分析方法

第８部分：硝酸鹽含量的測定

離子選擇電極法

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２００９０１０５發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７８．８—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法；

———第４部分：鉛量的測定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。

本部分為第８部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由云南錫業集團有限責任公司負責起草。

本部分由柳州華錫集團有限公司、云南紅河出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：趙如琳、海蘭、張紅玲、蔡茜、白艷華、林文霜、覃玉秋、張靜。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７８．８—２００９

錫酸鈉化學分析方法

第８部分：硝酸鹽含量的測定

離子選擇電極法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規定了錫酸鈉中硝酸鹽的測定方法。

本部分適用于錫酸鈉中硝酸鹽的測定，測定范圍為０．０２０％～０．６０％。

２方法提要

試料以水分解完全，用稀硫酸中和至沉淀完全后過濾，使硝酸鹽與Ｓｎ（Ⅳ）分離，然后在ｐＨ４～ｐＨ５

的硫酸鋁硫酸銀硼酸氨基磺酸介質中，以液膜硝酸根離子電極為指示電極，用離子計或ｐＨ／ｍＶ測量

儀測定硝酸鹽。

３試劑

試驗用水為三級蒸餾水。

３．１硫酸亞錫。

３．２硫酸（１＋１）。

３．３硫酸（１＋５）。

３．４氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．５硫酸鋁硫酸銀硼酸溶液：稱取１６．７ｇ硫酸鋁［Ａｌ２（ＳＯ４）３·１８Ｈ２Ｏ］、４．７ｇ硫酸銀、１．２ｇ硼酸，

溶于９００ｍＬ水中，用水稀釋至１０００ｍＬ，貯存于棕色瓶中。

３．６氨基磺酸溶液（２５ｇ／Ｌ）。

３．７甲基橙溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．８硝酸鹽標準貯存溶液：稱取４．０７７５ｇ硝酸鉀（于１２０℃～１３０℃干燥至恒重），置于２５０ｍＬ燒杯

中，加入２０ｍＬ水溶解，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０ｍｇ硝酸鹽

－

（ＮＯ３）。

３．９硝酸鹽標準溶液Ａ：移?。担埃埃埃恚滔跛針藴寿A存溶液（３．８）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

－

度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ硝酸鹽（ＮＯ３）。

３．１０硝酸鹽標準溶液Ｂ：移取５０．００ｍＬ硝酸鹽標準溶液（３．９）于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

－

度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ硝酸鹽（ＮＯ３）。

４儀器

４．１硝酸根離子選擇電極：要求硝酸鹽含量在１０－２ｍｏｌ／Ｌ～１０－４ｍｏｌ／Ｌ內，電極電位與濃度的負對數

呈線性關系。電極在使用前應從保護套