犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９８８—２００８

牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、

竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素

殘留量的測定液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９８８—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗檢

疫局。

本標準主要起草人：郭春海、艾連峰、段文仲、陳瑞春、馬育松、竇彩云、劉寶圣、張增利、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８８—２００８

牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、

竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素

殘留量的測定液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的

高效液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、紅霉素、泰樂菌素殘留量的

測定和確證。

本標準的方法檢出限：牛奶為１μｇ／ｋｇ，奶粉為８μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用乙腈提取試樣中的分析物，固相萃取柱凈化，高效液相色譜串聯質譜測定，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規定的一級水。

４．１乙腈，液相色譜純。

４．２甲醇，液相色譜純。

４．３乙酸，液相色譜純。

４．４甲酸銨，液相色譜純。

４．５磷酸氫二鈉。

４．６氫氧化鈉。

４．７甲醇水溶液（３＋７）：３００ｍＬ甲醇與７００ｍＬ水混合。

４．８５ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉溶液：稱取２０ｇ氫氧化鈉，用水溶解，定容至１００ｍＬ。

４．９０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液：６ｇ磷酸氫二鈉（４．５）溶解于４５０ｍＬ水中，用氫氧化鈉（４．８）溶液調

節ｐＨ＝８，加水至５００ｍＬ，使用前配制。

４．１００．１ｍｏｌ／Ｌ甲酸銨溶液：０．６３ｇ甲酸銨（４．４）加水溶解至１０００ｍＬ。

４．１１標準品：螺旋霉素（ｓｐｉｒａｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ：８０２５８１８）、吡