犐犆犛７１．０４０．４０

犌１０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７８．３—２００９

錫酸鈉化學分析方法

第３部分：砷量的測定

砷銻鉬藍分光光度法

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２００９０１０５發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７８．３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法；

———第４部分：鉛量的測定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。

本部分為３部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由云南錫業集團有限責任公司負責起草。

本標準由柳州華錫集團公司、云南紅河州出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：解惠芳、楊自華、林文霜、葉素娟、江寨伸、王麗仙。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７８．３—２００９

錫酸鈉化學分析方法

第３部分：砷量的測定

砷銻鉬藍分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規定了錫酸鈉中砷含量的測定。

本部分適用于錫酸鈉中砷含量的測定，測定范圍為０．０００２％～０．００５％。

２方法提要

試料以水溶解，在稀硫酸介質中，用氯化亞錫、金屬鋅將砷還原為砷化氫氣體，用碘碘化鉀溶液吸

收，砷與銻、鉬生成藍色的銻鉬藍，于分光光度計波長７００ｎｍ處測量吸光度。

３試劑與裝置

試驗用水均為三級蒸餾水。

３．１無砷鋅粒（３ｍｍ～７ｍｍ）。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３硫酸（１＋１）。

３．４硫酸（１＋６）。

３．５鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７酒石酸溶液（３００ｇ／Ｌ）。

３．８氯化亞錫溶液（４００ｇ／Ｌ）：稱取４０ｇ氯化亞錫（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）于２００ｍＬ燒杯中，加約８０ｍＬ鹽酸

（３．５），蓋上表皿，微熱使溶液完全清亮，冷至室溫，以鹽酸（３．６）稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．９吸收液（２ｇ／Ｌ）：稱取１ｇ碘片和５ｇ碘化鉀混勻后，用水溶解并稀釋至５００ｍＬ。

３．１０抗壞血酸溶液（３０ｇ／Ｌ）：現配現用。

３．１１鉬酸銨溶液（４０ｇ／Ｌ）。

３．１２酒石酸銻鉀溶液（４．５ｇ／Ｌ）。

３．１３顯色溶液：取５０ｍＬ硫酸（３．４），２５ｍＬ抗壞血酸溶液（３．１０），２０ｍＬ鉬酸銨溶液（３．１１），５ｍＬ

酒石酸銻鉀溶液（３．１２）混勻。用時現配。

３．１４砷標準貯存溶液：稱取０．１３２０ｇ三氧化二砷（預先在１０５℃±５℃烘干到恒重，基準試劑）于

１５０ｍＬ燒杯中，用１０ｍＬ氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）溶解，加５ｍＬ硫酸（３．３），０．５ｍＬ過氧化氫（３０％），

加熱煮沸１０ｍｉｎ，冷卻至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ