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犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７３．４—２００９

草酸鈷化學分析方法

第４部分：硅量的測定鉬藍分光光度法

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２００９０１１５發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７３．４—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學分析方法》共８個部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測定氫化物發生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測定鉬藍分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

本部分為第４部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由金川集團有限公司負責起草。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司、北京礦冶研究總院參加起草。

本部分主要起草人：張發志、于乾勇、楊秀萍、董麗萍、張繼紅、林秀英、張毅、高穎劍。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．４—２００９

草酸鈷化學分析方法

第４部分：硅量的測定鉬藍分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規定了草酸鈷中硅量的測定方法。

本部分適用于草酸鈷中硅量的測定。測定范圍：０．００１％～０．０１％。

２方法提要

試料用高氯酸溶解并蒸至近干，其中不溶性硅加入氫氟酸溶解。在ｐＨ１．０～ｐＨ１．５時，硅與鉬酸

銨形成鉬黃雜多酸，于硫酸介質中用正丁醇萃取，有機相用硫酸聯胺和氯化亞錫還原成鉬藍，于分光光

度計波長６３０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

所用試劑除有特殊要求外其余均為優級純，制備溶液和分析用水均為二次蒸餾水，試劑配制后均貯

存于塑料瓶中。

３．１硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．２高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．３硫酸（１＋３）。

３．４硫酸（７＋９３）。

３．５氫氟酸（１＋１）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７硼酸飽和溶液。

３．８鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ高純鉬酸銨［（ＮＨ４）Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］溶于８０ｍＬ熱水中，冷卻，

用水稀釋至１００ｍＬ，混勻，過濾后使用。

３．９檸檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．１０硫酸聯胺溶液（２．５ｇ／Ｌ），用硫酸（１．５＋９８．５）配制。

３．１１氯化亞錫（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃鐑灱壖兟然瘉嗗a溶于１００ｍＬ鹽酸（３．６）中，混勻，現用現配。

３．１２氨水，用飽和法精制。

３．１３正丁醇，分析純。

３．１４硅標準貯存溶液：稱?。埃玻保矗玻缍趸瑁ǘ趸栀|量分數≥９９．９％）于鉑金坩堝中，加入

５ｇ優級純無水碳酸鈉，混勻，加蓋，置于４００℃的馬弗爐中，升溫至９００℃，熔融１ｈ，取出，用水洗凈坩

堝外壁，置于盛有１００ｍＬ熱水的聚四氟乙烯杯中，低溫溶解，取下，冷至室溫。移入１０００ｍＬ容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入干燥的