標準解讀

《GB/T 22947-2008 蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準，旨在通過液相色譜-串聯質譜技術（LC-MS/MS）對蜂王漿樣品中的十八種磺胺類藥物殘留進行定量分析。該標準適用于檢測包括但不限于磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑在內的多種磺胺類抗生素。

根據標準內容，首先需要準備待測樣品，并對其進行前處理，包括但不限于提取、凈化等步驟，以去除干擾物質并濃縮目標化合物。之后使用液相色譜儀分離樣品中的不同成分，再通過串聯質譜儀對特定磺胺類藥物分子進行高靈敏度和選擇性的檢測。整個過程中涉及到的關鍵參數如流動相組成、流速、柱溫以及質譜條件（如離子源類型、掃描模式等）均需按照標準要求設置，以確保實驗結果準確可靠。


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  • 現行
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  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９４７—２００８

蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９４７—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：賈光群、曹彥忠、張進杰、王占英、石玉秋、姚智慧、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４７—２００８

蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了蜂王漿中十八種磺胺類藥物（見表２）殘留量液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于蜂王漿中十八種磺胺類藥物殘留量的測定。

本標準的方法檢出限均為５．０μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂王漿中磺胺類藥物殘留用去離子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，離心后，上清液經ＯａｓｉｓＭＣＸ離子

交換柱１）或相當的固相萃取柱凈化，用氨水甲醇溶液（１＋１９）洗脫并蒸干，殘渣用乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙

酸銨溶液溶解，過０．２μｍ濾膜后，樣品溶液供液相色譜串聯質譜儀測定，內標法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸銨：優級純。

４．５三氯乙酸：優級純。

４．６甲酸：優級純。

４．７氨水：分析純。

４．８０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液：稱取０．７７ｇ乙酸銨（４．４）溶于１０００ｍＬ水中。

４．９２％甲酸溶液：吸取２ｍＬ甲酸（４．６），用水稀釋至１００ｍＬ。

４．１０５０％三氯乙酸溶液：稱取２０ｇ三氯乙酸（４．５）溶于２０ｍＬ水中。

４．１１氨水甲醇溶液（１＋１９）：吸取５ｍＬ氨水（４．７）與９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均勻。

４．１２乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ乙酸銨溶液（３＋２２）：量取１２ｍＬ乙腈（４．３）與８８ｍＬ乙酸銨溶液（４．８）

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