標準解讀

《GB/T 22940-2008 蜂蜜中氨苯砜殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準，專門針對蜂蜜樣品中的氨苯砜（Dapsone）殘留進行定量分析的方法。該標準適用于蜂蜜中氨苯砜殘留量的檢測與測定，其最低檢出限為0.5μg/kg。

根據此標準，整個測定過程主要包括樣品前處理、液相色譜分離條件設置、串聯質譜參數優化及數據處理等幾個關鍵步驟。首先，在樣品制備階段，需要通過特定的溶劑對蜂蜜樣本進行提取，并采用固相萃取柱或其他合適方法進一步凈化濃縮待測物；接著，使用高效液相色譜系統結合電噴霧離子源的三重四極桿質譜儀作為檢測工具，依據設定好的流動相組成、流速、梯度洗脫程序以及質譜采集模式等條件完成目標化合物的分離與鑒定；最后，基于外標法定量原理，利用標準曲線法計算樣品中實際存在的氨苯砜濃度值。

該方法具有較高的靈敏度和準確性，能夠有效滿足食品安全監管對于蜂蜜產品質量控制的需求。同時，也要求實驗室具備相應的儀器設備和技術能力以確保測試結果可靠。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９４０—２００８

蜂蜜中氨苯砜殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９４０—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：曹彥忠、楊志偉、賈光群、張進杰、石玉秋、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４０—２００８

蜂蜜中氨苯砜殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了蜂蜜中氨苯砜殘留量的液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于蜂蜜中氨苯砜殘留量的測定。

本標準的方法檢出限為２．０μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂蜜中氨苯砜殘留用磷酸鹽緩沖溶液（ｐＨ＝９）提取，過濾后，經ＯａｓｉｓＨＬＢ１）或相當的固相萃取柱

凈化，用甲醇洗脫并蒸干，殘渣用流動相溶解，過０．２μｍ濾膜后，樣品溶液供液相色譜串聯質譜儀測

定，外標法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４磷酸二氫鉀（ＫＨ２ＰＯ４·３Ｈ２Ｏ）：優級純。

４．５磷酸氫二鉀：優級純。

４．６淋洗液：甲醇溶液（２＋３）。量取４０ｍＬ甲醇（４．２）和６０ｍＬ水混合均勻。

４．７０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液：分別稱取０．１３ｇ磷酸二氫鉀（４．４）和５．４８ｇ磷酸氫二鉀（４．５），用

水溶解，調ｐＨ值為９．０，用水定容至１０００ｍＬ。

４．８氨苯砜標準物質（ＣＡＳ：８００８０）：純度≥９９％。

４．９０．５ｍｇ／ｍＬ標準儲備溶液：準確稱取適量的氨苯砜標準物質（４．８），用甲醇配成０．５ｍｇ／ｍＬ的標

準儲備溶液，該溶液在４℃保存。

４．１０１．０μｇ／ｍＬ標準工作溶液：吸取０．１ｍＬ標準儲備溶液（４．９）移至５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容

至

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