犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２１４６—２００８

飼料中洛克沙胂的測定

高效液相色譜法

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２００８０６２７發(fā)布２００８１００１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２１４６—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)、農(nóng)業(yè)部飼料效價與安全監(jiān)督檢驗測試中心（北京）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張麗英、王金榮、楊文軍、王宗義。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２１４６—２００８

飼料中洛克沙胂的測定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法測定飼料中洛克沙胂的含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中洛克沙胂的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)定量限為５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

３原理

用磷酸氫二鉀溶液作為提取液，用復(fù)合陰離子交換柱萃取柱凈化后，經(jīng)反相Ｃ１８柱分離，采用紫外

檢測器檢測，根據(jù)洛克沙胂的色譜峰保留時間進(jìn)行定性，以外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。

４試劑和溶液

除特殊注明外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純。水為符合ＧＢ／Ｔ６６８２二級用水規(guī)定。

４．１甲醇：色譜純。

４．２磷酸氫二鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱取２０ｇ磷酸氫二鉀（Ｋ２ＨＰＯ４）用水溶解，并定容至１０００ｍＬ。

４．３硫酸銅溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ硫酸銅（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）用水溶解，并定容至１００ｍＬ。

４．４固相萃取小柱淋洗液與洗脫液

４．４．１淋洗液１：６．８０ｇ／Ｌ乙酸鈉甲醇溶液。稱取６．８０ｇ乙酸鈉（Ｎａ２Ｃ２Ｈ３Ｏ２·３Ｈ２Ｏ）于燒杯中，加

入８００ｍＬ水溶解，用１０％乙酸調(diào)ｐＨ至７，加入５３ｍＬ甲醇，定容至１０００ｍＬ，４℃貯存。

４．４．２淋洗液２：無水甲醇。

４．４．３洗脫液：５％甲酸甲醇溶液，吸取５ｍＬ甲酸，用無水甲醇定容至１００ｍＬ。

４．５流動相

４．５．１Ａ液：含０．１％甲酸的６．９８ｇ／Ｌ磷酸二氫鉀溶液，稱取６．９８ｇ磷酸二氫鉀（ＫＨ２ＰＯ４）于燒杯

中，用水溶解，加入１ｍＬ甲酸溶液，并定容至１０００ｍＬ。

４．５．２Ｂ液：無水甲醇。

４．６洛克沙胂標(biāo)準(zhǔn)溶液

４．６．１標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取洛克沙胂標(biāo)準(zhǔn)品（含量≥９９％）５００ｍｇ，置于１０００ｍＬ棕色容量瓶中，用

磷酸氫二鉀溶液（４．２）超聲溶解，配制成５００μｇ／ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)貯備液，貯于４℃冰箱中。

４．６．２標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液（４．６．１）０．２、０．４、０．６、０．８、１．０ｍＬ