標準解讀
GB/T 20376-2006 是一項中國國家標準,其全稱為《變性淀粉中羥丙基含量的測定 質子核磁共振波譜法》。該標準詳細規定了如何使用質子核磁共振波譜(1H NMR spectroscopy)技術來測定變性淀粉中羥丙基的含量,確保了測試方法的統一性和準確性。以下是該標準主要內容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于各類變性淀粉產品中羥丙基含量的定量分析,這些變性淀粉常通過化學改性引入羥丙基基團,以改變其性能,應用于食品、紡織、造紙等多個行業。
測定原理
利用質子核磁共振波譜技術,根據樣品中羥丙基質子信號與內標物質或參照物質子信號的積分面積比,結合已知內標或參照物的濃度,計算得出羥丙基的含量。羥丙基在NMR譜圖中具有特定的化學位移值,這為定量分析提供了依據。
試驗條件和儀器
- 儀器要求:需要一臺操作頻率在400 MHz或以上,配備合適探頭的核磁共振波譜儀。
- 溶劑選擇:通常采用氘代二甲基亞砜(DMSO-d6)作為溶劑,因為它能有效溶解淀粉樣本且對羥丙基信號影響較小。
- 標準物質:選用一種或多種含有已知羥丙基數目的化合物作為內標或參照物,確保測量的準確度。
試驗步驟
- 樣品制備:將變性淀粉樣品溶解于氘代DMSO中,必要時可加熱并適當稀釋至適宜濃度。
- 測定與積分:記錄樣品溶液及內標或參照物的1H NMR譜圖,準確測量羥丙基質子信號和內標/參照物信號的積分面積。
- 計算方法:依據內標法或參照物法,通過比較羥丙基信號積分面積與內標/參照物信號積分面積,結合內標的精確濃度,計算出樣品中羥丙基的摩爾數或質量分數。
精密度與準確度
標準中還規定了重復性限和再現性限,以評價不同實驗室間以及同一實驗室內的測量結果一致性,確保測試結果的可靠性。
報告內容
測試報告應包括但不限于樣品信息、測試方法、所用儀器型號、內標/參照物詳情、測定結果及其不確定度等。
如需獲取更多詳盡信息,請直接參考下方經官方授權發布的權威標準文檔。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2006-03-14 頒布
- 2006-10-01 實施



文檔簡介
ICS67.180.20X11中華人民共和國國家標準GB/T20376—2006/ISO11543:2000變性淀粉中羥丙基含量的測定質子核磁共振波譜法Modifiedstarch-Determinationofhydroxypropylcontent-Methodusingprotonnuclearmagneticresonance(NMR)spectrometry(ISO11543:2000,IDT)2006-03-14發布2006-10-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會
GB/T20376-2006/ISO11543:2000前本標準等同采用ISO11543:2000《變性淀粉中羥丙基含量的測定-質子核磁共振波譜法》英文版).其內容和結構與ISO11543:2000一致。本標準的附錄A為資料性附錄本標準由中國商業聯合會提出。本標準由中國商業聯合會商業標準中心歸口本標準起草單位:江南大學食品學院、吉林淀粉批發市場、中國淀粉工業協會變性淀粉專業委員會。本標準主要起草人;顧正彪、洪雁、張燕萍、陳洪興、鐘立滿、周心怡。
GB/T20376-2006/ISO11543:2000變性淀粉中羥丙基含量的測定質子核磁共振波譜法T范圍本標準規定了用核磁共振波譜法(NMR)測定顆粒狀變性淀粉中羥丙基含量的方法范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本適用于本標準。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法1SO1666:1996淀粉水分含量測定烘箱法原理變性淀粉在氯化爾的重水溶液中被部分水解。測出羥丙基官能團中甲基基團上的三個質子的信號。采用3-三甲基硅烷基-1-丙磺酸的鈉鹽作為內標試劑和材料所有試劑均為分析純4.1水:所用的水需符合GB/T6682規定的三級以上,無二氧化碳。4.2重水:純度>99.8%.貼存于25mL備有螺紋蓋的瓶中4.3重水:純度>99.95%.存于0.75mL密封的安瓶中。4.4氯化氰(DCl)溶液:c=2mol/L。用5mL重水稀釋1mL.質量分數為38%的氯化爾溶液4.5內標溶液內標由同時稱量標準品和溶劑制備而得,稱取大約50mg3-三甲基硅烷基-1-丙基磺酸(TSPSA)鈉(CASNo.2039-96-51)(精確至0.1mg),溶解于約5g(精確至0.1mg)重水(4.2)中,存于密封瓶中。5儀器-般實驗儀器和專用儀器5.1分析天平:精確至0.1mg.5.2燒杯:400mL。5.3布氏抽濾瓶和布氏漏斗5.4真空烘箱:配備真空泵以維持壓力不超過10kPa5.5試管:5mm(NMR用).配備可在旋轉中記錄下光譜的旋轉器。5.6微量吸液器:精度為0.05mL的5mL和精度為
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