標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 18932.25-2005 是一項(xiàng)由中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定蜂蜜中六種特定青霉素類抗生素（青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素）殘留量的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用的檢測(cè)技術(shù)是液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），這是一種高靈敏度和高選擇性的分析手段，適用于復(fù)雜基質(zhì)中微量殘留物的定性與定量分析。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概述

  1. 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)明確了適用于各類蜂蜜樣品中指定青霉素類抗生素殘留的檢測(cè)，確保蜂蜜產(chǎn)品的質(zhì)量和安全符合相關(guān)要求。

  2. 原理：樣品經(jīng)過(guò)提取、凈化處理后，利用液相色譜分離不同組分，隨后通過(guò)串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析。這種方法能夠有效分離并準(zhǔn)確識(shí)別目標(biāo)抗生素，同時(shí)提供低檢測(cè)限和高準(zhǔn)確性。

  3. 試劑與材料：詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及材料規(guī)格，確保實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

  4. 儀器設(shè)備：規(guī)范了進(jìn)行檢測(cè)所必需的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)的具體要求，包括性能指標(biāo)和操作條件。

  5. 樣品處理：提供了詳細(xì)的樣品前處理步驟，包括稱樣、提取、凈化、濃縮等過(guò)程，以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)抗生素。

  6. 測(cè)定步驟：闡述了具體的色譜條件設(shè)置（如流動(dòng)相組成、柱溫、流速等）和質(zhì)譜參數(shù)（離子源模式、掃描方式、監(jiān)測(cè)離子等），以及定量分析的方法（如內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法）。

  7. 計(jì)算與結(jié)果表示：說(shuō)明了如何根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)樣品中抗生素殘留量進(jìn)行計(jì)算，并規(guī)定了結(jié)果報(bào)告格式，包括檢出限、定量限、回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等關(guān)鍵參數(shù)。

  8. 精密度與準(zhǔn)確度：通過(guò)重復(fù)實(shí)驗(yàn)評(píng)估方法的精密度，通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，確保測(cè)試結(jié)果的可靠性。

  9. 干擾與消除：討論了可能影響檢測(cè)結(jié)果的干擾因素及其消除方法，以減少誤判風(fēng)險(xiǎn)。

  10. 質(zhì)量控制：強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)執(zhí)行的質(zhì)量控制措施，如空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)試等，以監(jiān)控整個(gè)分析流程的穩(wěn)定性與可靠性。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2005-02-04 頒布
  • 2005-08-01 實(shí)施
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GB/T 18932.25-2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
GB/T 18932.25-2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁(yè)
GB/T 18932.25-2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁(yè)

文檔簡(jiǎn)介

ICS67.180.10X31中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/Tr18932.25—2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V乙氧茶青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素雙氯青霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法MethodforthedeterminationofpenicillinG.penicillinV,nafcillin.oxacillin,cloxacillin,dicloxacillinresiduesinhoneyLC-MS-MSmethod2005-02-04發(fā)布2005-08-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T18932.25-2005前GB/T18932本部分的附錄A、附錄B為資料性附錄。本部分由中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局提出。本部分由中華全國(guó)供銷合作總社歸口。本部分起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。本部分主要起草人：龐國(guó)芳、李學(xué)民、張進(jìn)杰、曹彥忠、范春林、劉永明、趙為、郭彤彤、石玉秋.本部分系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T18932.25一2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧禁青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本部分適用于蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測(cè)定。本部分的方法檢出限：青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素為1.0g/kg:鄰氯青霉素、雙氯青霉素為2.0g/kg;乙氧茶青霉素為0.5g/kg.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T6379測(cè)試方法的精密度通通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725:1981）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)原理試樣中青霉素殘留·用去離子水溶解后，溶液用〇asisHLB或相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋ひ合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量4試劑和材料除另有說(shuō)明外,所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水4.1甲醇：色譜純4.2乙臘：色譜純4.3乙酸：優(yōu)級(jí)純、4.4乙腦+水(1+3):量取25mL乙膀(4.2)與75mL水混合。4.5OasisHL.B固相萃取柱或相當(dāng)者：500mg.6mL。使用前分別用5mL甲醇(4.1)和10mL水預(yù)處理·保持柱體濕潤(rùn)。4.6青霉素G、青霉素V、乙氧禁青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度>99%。4.7青霉素G、青霍素V、乙氧禁青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液;準(zhǔn)確稱取適量的每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.6)分別用乙膀(4.4)配制成濃度為1.0mg/m

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