標準解讀
GB/T 17813-1999 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《復合預混料中煙酸、葉酸的測定 高效液相色譜法》。該標準詳細規定了如何使用高效液相色譜法(HPLC)來測定復合預混料中煙酸和葉酸這兩種維生素的含量。以下是該標準的主要內容概述:
標準適用范圍
本標準適用于含有煙酸和/或葉酸的復合預混料,這些預混料通常用于動物飼料以補充必要的營養成分。標準提供了準確、可靠的檢測方法,確保預混料中煙酸與葉酸含量的測定結果具有可比性和重復性。
測定原理
利用高效液相色譜技術,通過樣品的提取、凈化、色譜分離及紫外檢測器測定,實現對煙酸和葉酸的同時定量分析。煙酸和葉酸在特定的色譜條件下能夠被有效分離,并在特定波長下產生吸收,根據其峰面積與標準品的比較,計算出樣品中的含量。
試劑與材料
標準詳細列出了進行測定所需的試劑種類、純度要求、溶液配制方法以及所需儀器設備的具體要求,包括高效液相色譜儀、紫外檢測器、色譜柱類型等,確保實驗條件的標準化和準確性。
樣品處理
包括樣品的稱取、溶解、過濾及可能的衍生化步驟,旨在將煙酸和葉酸從復合預混料的復雜基質中有效提取出來,并去除可能干擾檢測的雜質。
測定步驟
詳細描述了從樣品注入色譜柱、流動相的選擇與梯度設置、色譜條件(如柱溫、流速)到數據采集與處理的全過程。特別強調了如何通過色譜圖的識別和分析,準確測定目標化合物的含量。
精密度與準確度
標準中包含重復性試驗和再現性試驗的要求與結果,用以驗證該測定方法的可靠性和穩定性。通過多個實驗室間的數據比對,確立了方法的精密度和準確度指標。
結果表示與判定
測定結果需按規定的單位表示,并提供了計算公式,指導如何依據標準曲線將測得的峰面積轉換為樣品中煙酸和葉酸的實際濃度。
附錄
可能包含了具體的操作示例、儀器校準方法、常見問題解決辦法等附加信息,以輔助用戶更好地理解和執行標準。
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文檔簡介
ICS.65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T17813—1999復合預混料中煙酸、葉酸的測定高效液相色譜法DeterminationofnicotinieacidandfolicacidincompondpremixHigh-pressureliquidchromatography1999-08-10發布2000-02-01實施國家質量技術監督局發布
GB/T17813-1999復合預混料中煙酸、葉酸的測定目前尚無國家標準和國際標準,本標準是在查閱國外文獻的基礎上.經過試驗比較選擇了用高效液相色譜法測定復合預混料中煙酸、葉酸。該方法與美國公職分析化學家協會(AOAC)方法比較,簡便、快速,準確度、精密度效果相當。本標準在技術內容上參照國外方法,確定了標準范圍、試劑、測定條件.即反相離子色譜條件和反相緩沖液系統條件。在編寫格式上依據GB/T1.1—1993《標準化工作導則第1單元:標準的起草與表述規則第1部分:標準編寫的基本規定》和GB/T1.4—1988《標準化工作導則」化學分析方法標準編寫規定》。本標準由全國飼料工業標準化技術委員會提出并歸口本標準由國家飼料質量監督檢驗中心(北京)負責起草本標準主要起草人:陳必芳、李蘭、梁冬生。
中華人民共和國國家標準復合預混料中煙酸、葉酸的測定高效液相色譜法GB/T17813-1999DeterminationofnicotinicacidandfolicacidincompondpremixHigh-pressureliquidchromatography1范圍本標準規定了復合預混料中煙酸、葉酸的測定高效液相色譜法本標準適用于復合預混料和維生素預混料中煙酸、葉酸的測定.測量范圍為每千克樣品中含煙酸的量在1000mg以上·含葉酸的量在500mg以上-2引用標準下列標準中所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析實驗室用水規格和試驗方法方法原理試樣中的煙酸、葉酸用水-甲醇-乙酸混合溶液提取,將濾液注人高效液相色譜反相柱上進行分離,用紫外檢測器在280nm波長處定量測定。試劑和材料除特殊注明外.本標準所用試劑均為分析純,水為蒸留水,色譜用水為去離子水.符合GB/T6682的規定。4.1甲醇:優級純4.22三乙胺4.3冰乙酸。4.4已燒磺酸鈉(PICB6):cCH,(CH.)SO.Na=0.005mol/L(或CH(CH.),SO.Na=941mgL)4.5標準溶液配制4.5.1煙酸標準備液:稱取經過干燥的煙酸標準純品25.0mg.置于250mL棕色容量瓶中.用移動相溶解,稀釋至刻度,于冰箱保存,可放置一周。4.5.2葉酸標準備液:稱取經過干燥的葉酸標準純品25.0mg.置于250mL容量瓶中.用碳酸鈉溶液(4.8)溶解.調至pH7.0定容至刻度,于冰箱保存。4.5.3煙酸、葉酸標準工作液;準確吸取4.5.1和4.5.2各10mL.用移動相稀釋至50mL或
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