犐犆犛７５．０４０

犈２１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１７６０６—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８

原油中硫含量的測定

能量色散犡射線熒光光譜法

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２００９０４０８發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１７６０６—２００９

前言

本標準修改采用ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３《石油及石油產品硫含量測定標準試驗方法能量色散Ｘ射

線熒光光譜法》（英文版）。

本標準根據ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３重新起草。本標準與ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３的主要差異如下：

———ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３的名稱為《石油及石油產品中硫含量測定標準試驗方法能量色散Ｘ射

線熒光光譜法》，本標準名稱為《原油中硫含量的測定能量色散Ｘ射線熒光光譜法》；

———ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３適用于石油及石油產品，本標準適用于原油；

———本標準適用于含水質量分數不超過０．５％的原油樣品；

———本標準沒有采納ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３中專門關于石油產品的敘述。

本標準代替ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８《原油中硫含量的測定能量色散Ｘ射線熒光光譜法》。

本標準與ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８的主要技術差異如下：

———本標準在“１范圍”中，將硫含量質量分數測定范圍從ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中的“０．０５％～

５．００％”改為“０．０１５０％～５．００％”；

———本標準增加了“４干擾”；

———本標準將ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中“４試劑”改為“６試劑及材料”；

———ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中規定用氮氣做光路，本標準不再對光路提出要求；

———ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中校準標樣為三組１４個，本標準為兩組１０個；

———ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中沒有對稠油和重油的裝樣問題進行敘述，本標準增加了這部分內容；

———ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中沒有進行質量控制的敘述，本標準增加了“１３質量控制”；

———本標準依ＡＳＴＭＤ４２９４：２００３對ＧＢ／Ｔ１７６０６—１９９８中“９精密度”中的公式進行了修改。

本標準由中國石油天然氣集團公司提出。

本標準由全國石油天然氣標準化技術委員會歸口。

本標準起草單位：中國石油大慶油田工程有限公司分析檢測中心、中國石化石油化工科學研究院、

中國石油大連石化公司質量環保檢測中心、中國石化西北石油地質中心實驗室。

本標準主要起草人：李季成、高萍、于嬰、蔣齊光、李飛雪。

本標準于１９９８年首次發布。

Ⅰ

書

犌犅／犜１７６０６—２００９

原油中硫含量的測定

能量色散犡射線熒光光譜法

１范圍

１．１本標準適用于測定原油的總硫含量，硫含量質量分數測定范圍為０．０１５０％～５．００％。

１．２本標準適用于含水質量分數不超過０．５％的原油樣品，如果原油樣品含水質量分數超過０．５％，可

在不破壞樣品完整性的情況下進行脫水。原油水含量依據ＧＢ／Ｔ８９２９—２００６進行檢測。

１．３以國際單位制中規定的濃度單位作為標準，首選的硫含量單位為質量分數。

１．４此標準沒有列出所有的安全問題，使用者應建立一些合適的安全措施和實用的管理制度，以確保

安全，預防知識見第５章。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ４０７５—２００３密封放射源一般要求和分級

ＧＢ／Ｔ４７５６—１９９８石油液體手工取樣法

ＧＢ／Ｔ８９２９—２００６原油水含量測定法蒸餾法

３方法概述

將樣品放在Ｘ射線源發出的射線束中，測定硫的特征Ｘ射線譜線強度，并將累積的譜線強度與預

先制備好的標準樣品的譜線強度相比較，且樣品的硫含量應在已知校準標樣的硫含量范圍內，從而得到

樣品用質量分數表示的硫含量。

４干擾

４．１當原油樣品中其他元素發射Ｘ射線，產生光譜干擾時，檢測器就不能正確檢測硫元素發射的Ｘ射

線，結果產生光譜疊加。樣品中含水、烷基鉛、硅、磷、鈣、鉀以及鹵化物時，含量超過硫含量十分之一或

幾百毫克每千克時，會產生光譜干擾。按照儀器生產廠家的操作說明書去校正儀器，從而消除干擾。

４．２樣品中元素濃度的變化可使基質發生變化，直接影響Ｘ射線吸收，從而改變每種元素的測量結

果。此干擾通常發生在Ｘ射線熒光分析中，但不是光譜干擾。

４．３有的儀器裝有減少干擾的軟件，可自動檢查并減少干擾。

４．４成分與８．１中所述的白油有較大差別的原油樣品，可由選用基質物的成分與之成分相同或相近的

標樣進行分析。

５儀器

能量色散Ｘ