§4.1真空及真空設備真空的基本知識稀薄氣體的基本性質真空的獲得真空的測量第四章薄膜制備技術真空的基本知識為了使被研究的樣品不被周圍氣氛所污染，獲取“原子清潔”的表面，薄膜制備和襯底表面形成過程往往是在真空或超高真空中進行的。目前，人們所廣泛使用的薄膜制備系統都具有真空系統。

真空：低于一個大氣壓的氣體空間。真空的基本知識真空單位：帕斯卡（Pascal）：Pa

托（Torr）：1Torr=133.322Pa舊的單位：

TorrmmHgbaratm1、毫米汞柱（mmHg）：1mmHg=133.3Pa。2、托（Torr）：1Torr=133.3Pa。3、毫巴（mbar）：1mbar=7.5×10-1Torr=102Pa.真空的基本知識Atmospheric:760TorrLowVacuum:1to1x10-3Torr?真空的劃分MediumVacuum:1x10-3to1x10-5TorrHighVacuum(HV):1x10-6to1x10-8TorrUltra-HighVacuum(UHV):<1x10-9Torr真空的基本知識?真空的意義真空在薄膜制備中的作用：1減少蒸發分子與殘余氣體分子的碰撞2.抑制它們之間的反應。氣體分子密度標準狀態：P=105Pa，n=2.461019分子/cm3P=1.310-8Pa，n=3.24105分子/cm3雜質=本底壓力（真空度）稀薄氣體的基本性質稀薄氣體的基本性質

氣體分子的速度分布

最可幾速度、平均速度、均方根速度平均自由程:真空中氣體分子之間相鄰兩次碰撞的距離.碰撞次數和余弦散射率碰撞次數（入射頻率或入射通量）：單位時間內在單位面積器壁上發射碰撞的氣體分子數。赫茲-克努曾（Hertz-Knudsen）公式：取氮氣：固體原子密度：單原子層原子面密度：稀薄氣體的基本性質標準狀態下撞擊表面的氣體原子在表面形成單原子層所需要的時間：在P=1.310-8Pa時，n=3.24105分子/cm3，則氣體原子在表面形成單原子層所需要的時間：稀薄氣體的基本性質稀薄氣體的基本性質DegreeofVacuumPressure

(Torr)GasDensity,ρ

(moleculesm-3)MeanFreePath

(m)Time/ML,tML

(s)Atmospheric7602x10257x10-810-9Low13x10225x10-510-6Medium10-33x10195x10-210-3High10-63x1016501UltraHigh10-103x10125x105104?稀薄氣體的參數CollisionFreeConditions:P~10-6TorrMaintainaCleanSurface:P~10-10Torr真空度對薄膜質量的影響考慮自由程：薄膜技術中最常用的真空度為10-4Pa，自由程大約是66米。即使再差，10-3Pa，自由程大約是6.6米。所以不需要考慮飛行中的薄膜材料和殘存氣體沖撞所產生的影響。

P=10-4Pa時，P=10-3Pa時，稀薄氣體的基本性質在基板表面上，如果撞擊過來的殘存氣體分子全部吸附在物體表面上，把它換算為厚度堆積速度的話，大約是每分鐘10～30nm。考慮薄膜生長速度：nm/min薄膜的成長速度雖然各式各樣都有，較常用的是每分鐘1μm。因此，假設氣體分子全部混入薄膜里面的話（實際上不會全部），就相當于有1～3％的不純物混入在薄膜里面。真空度差個10倍（10－３Pa），雜質含量相當于10～30％，真空度提高10倍（10－５Pa），雜質含量為0.1～0.3％。稀薄氣體的基本性質想要得到高純度的薄膜，就必須盡量在較高真空度的環境下，或是在不會與薄膜材料產生反應的氬氣等的惰性氣體中進行。相反的，也有故意讓原料氣體和其它氣體發生反應而產生新的性質優良的材料的情形，這種稱為反應性濺鍍或是反應性蒸鍍。稀薄氣體的基本性質真空的獲得UltimatePressureLowVacuum(Rough)PumpsRotaryVanePumpsSorptionPumpsHighVacuumPumpsDiffusionPumpsTurboMolecularPumpsUltra-HighVacuumTurboMolecularPumpsIonPumpsTitaniumSublimationPumpsOil/Oil-FreeOilRotaryVanePumpsDiffusionPumpsTurboMolecularPumpsOil-FreeTurboMolecularPumpsIonPumpsTitaniumSublimationPumps?真空度與真空泵真空的獲得?機械泵：靠機械力壓縮排除氣體，工作原理是玻－馬定律

。

真空的獲得Gasenterstheinletportandistrappedbetweentherotorvanesandthepumpbody.Theeccentricallymountedrotorcompressesthegasandsweepsittowardthedischargeport.Whengaspressureexceedsatmosphericpressure,theexhaustvalveopensandgasisexpelled.Atmosphereto10-3torrRobust,inexpensiveOillubricated機械泵工作原理：真空的獲得?吸氣泵（SorptionPumps）：利用多孔吸附劑的物理吸附作用而進行抽氣的。LN2cooledmolecularsievewithlargesurfaceareaAtmto10-3Torr(twounitsworkingalternately)QuicklybecomessaturatedMustbebakedat>200°CtoremoveadsorbedgasesSimple,inexpensive,oil-free沸石真空的獲得?擴散泵(DiffusionPumps)依靠被抽氣體向蒸汽流擴散進行工作的.真空的獲得MomentumtransfertogasmoleculesthroughcollisionwithdirectedjetofoilmoleculesRequirecoolingwater,backingpump10-3to10-7Torr(to10-9TorrwithLN2cooling)AdvantagesRobust（高效）Highpumpingspeedforrelativelylowcost.Novibrationornoise.DisadvantagesOilasapumpingmedium,highriskofback-streamingoil,coldtraps（冷阱）requiredPotentialforseriousvacuumproblems

真空的獲得?渦輪分子泵

TurboMolecularPumps真空的獲得Moleculesmechanicallypumpedbycollisionwithangledhighspeedturbineblades(rotor).Severalrotorarrangedinaseriesspinningat30,000-60,000rpm.Rotortangentialvelocityisontheorderoftheaveragethermalvelocityofmolecules.Atmosphereto10-10TorrOil/grease/electromagneticbearingsMostcommonHV/UHVpump.真空的獲得AdvantagesCorrectlyoperatedtheydonotback-streamoilintothevacuumsystematanytime.Theycanbestartedandstoppedinafewminutestime.Disadvantage

Turbopumpcanbenoisyandtheyinducevibration.Turbopumpsareexpensive.真空的獲得?離子泵

IonPumps真空的獲得Highvoltagebetweenanodeandcathode(~5kV)Electronsarecapturedinanodeandspiralduethetomagneticfield(longerpath-length).Gasmoleculesareionizedbycollisionswithelectronsandareacceleratedtocathode.Ionsembeddedincathodematerial(titanium)andsputtertitaniumatomsfromsurface.SputteredTiatomsactas"getter"forreactivegases.10-4Torrto10-11Torr真空的獲得AdvantagesClean,oil-free.Nomovingparts,novibrations,quiet.LowpowerconsumptionandrelativelylongoperatinglivesDisadvantage

Donotpumpnoblegaseswell.Requires“regeneration”ofTievery4-6years.真空的獲得HeatedTifilamentevaporatesTifilmontocooledsurface.Tigettersreactivegasesbyreaction.Operateat10-8-10-11TorrInexpensive,reliablePeriodicoperation-notprimarypumpingmechanism?升華泵

TitaniumSublimationPumps真空的獲得?真空材料Outgassingrates（除氣速率）Producing“virtual”leaks（產生氣體虛漏）Mechanicalstability（機械穩定性）Temperaturestability（溫度穩定性）Conductivity（熱導率）Chemicalinertness（化學惰性）Weldability（可焊接性）真空材料應考慮的問題：真空的獲得輔助材料：Oxygenfreehigh-puritycopper(OFHC無氧高導電性銅)Be-CualloyTantalum（鉭）,Molybdenum（鉬）,Tungsten（鎢）Teflon(gassy)（聚四氟乙烯，特氟龍）MACOR(machinableglasscomposite)Alumina（氧化鋁）Quartz,pyrex(gassy耐熱玻璃)"mu-metal"magneticshielding(Co,Ni,Fe)Molybdenumdisulfide（二硫化鉬）(lubricant)mu：機組真空的獲得避免使用高蒸氣壓材料：Zn,Cd:especiallybecarefuloffasteners,bolts（緊固件、螺栓）Brass（黃銅）Certainsolders（焊料）Anytypeofgreaseoroils（油脂）系統和管道的連接：真空的獲得氟橡膠真空的獲得密封圈真空的獲得真空的獲得PumpDown（抽氣）Typicallyfollowsawell-definedsequenceaccordingtothetypesofpumpsonthevacuumsystemForUHVsystems,typicallyrequiresafewhourstoreachamediumvacuumafteraventtoairBakeOutHeatthechambertotemperaturesbetween100oCand200oCfor1-2days.Rapidlyremoveadsorbedgasesfromthechamberwallsathightemperaturesinordertolowertheoutgassingratesatroomtemperature.Generallyittakesanotherdaytocoolandrecoverbasepressure.真空的測量?熱電偶真空計真空的測量Heatfilamentwithaconstantcurrent.Measurefilamenttemperaturewiththermocouple.Gasmoleculescollidewithandcoolthefilament.Voltageincreasestokeepfilamentatconstantcurrent.Atmto10-4TorrFast,simple,inexpensive.真空的測量?熱電偶真空計熱電偶真空計的規管主要由加熱燈絲C與D（鉑絲）和用來測量熱絲溫度的熱電偶A與B（鉑銠或康銅-鎳鉻）組成。熱電偶熱端接熱絲，冷端接儀器中的毫伏計，從毫伏計中可以測出熱偶電動勢。1）測量的壓強是被測容器的真實壓強；2）能連續測量，并能遠距離讀數；3）結構簡單，容易制造；4）即使突然遇到氣壓急劇升高，也不會燒毀。熱電偶真空計的優點：1）標準曲線因氣體種類而異，故對于空氣測量得到的標準曲線不能直接用于其他氣體；2）由于熱慣性，壓強變化使熱絲溫度的改變將滯后，讀數亦必定滯后；3）受外界的影響很大，所以規管必須安裝在不易受熱輻射或對流熱的位置；4）老化現象嚴重，必須經常校準。熱電偶真空計的缺點：真空的測量?電離真空計規管具有足夠能量的電子在運動中與體分子碰撞，可能引起分子的電離，產生正離子及電子。而電子在一定的“飛行”路程中與分子碰撞次數，又正比于分子的密度，一定溫度下也正比于氣體壓強，故產生的正離子數也正比于壓強。由此可見，電離現象是與壓強有關的現象，可作為一種真空測定的依據。熱陰極電離真空計是測量極高真空的儀器，測量范圍為0.1～1