ICS73.040D21中華人民共和國國家標準GB/T15460—2003代替GB/T15460—1995煤中碳和氫的測定方法電量-重量法Determinationofcarbonandhydrogenincoal-Coulometricandgravimetricmethod2003-07-01發布2003-11-01實施中華人民共和國發布國家質量監督檢驗檢疫總局

GB/T15460—2003茶本標準代替GB/T15460—1995《煤中碳和氫的測定方法電量-重量法》.本標準與GB/T15460—1995相比·主要變化為：-對碳氫測定用催化劑及試驗溫度作了技術改變(1995版4.8.5.2.1.7.3.7.6.2;本版4.6.5.2.1:7.3.7.6.2)。本標準由中國煤炭工業協會提出本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：煤炭科學研究總院煤炭分析實驗室本標準起草人：賈延。本標準所代替標準的歷次版本發布情況為GB/T15460-1995

GB/T15460—2003煤中碳和氫的測定方法電量-重量法范圍本標準規定了用電量法測定煤中氫、用重量法測定煤中碳的方法原理、試劑和材料、儀器設備、測定淮備、測定步驛、結果計算及精密度等。本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T212煤的工業分析方法（GB/T212-2001.eqvISO11722:1999,eqvISO1171:1997.eqvISO562:1998)GB/T218煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法（GB/T218—1996.eqvISO925:1997)方法原理-定量煤樣在氧氣流中燃燒.生成的水與五氧化二磷反應生成偏磷酸，電解偏磷酸，根據電解所消耗的電量,計算煤中氫含量：生成的二氧化碳以二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量,計算煤中碳含量。煤樣燃燒后生成的硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產物除去，氮氧化物用粒狀二氧化錳除去·以消除它們對碳測定的干擾。4試劑和材料4.1堿石棉：化學純，粒度1mm～2mm;或堿石灰（HG3-213):化學純,粒度0.5mm～2mm.4.2無水氯化鈣(HG3-208):粒度2mm～5mm.4.3無水高氯酸鎂：粒度1mm～3mm.4.4氧化銅(HG3-1288):線狀(長約5mm.4.5氧氣(GB3863):氧氣鋼瓶需配有可調節流量的帶減壓閥的壓力表(可使用醫用氧氣吸入器)4.6三氧化鴨（HG10-1129）4粒狀二氧化錳：化學純，市售或用硫酸錳(HG3-1081)和高錳酸鉀(GB643)制備：制法：稱取25g硫酸錳·溶于500mL水中,另稱取16.4g高錳酸鉀，溶于300mL水中。兩溶液分別加熱到50C～60C。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中并加以劇烈攪拌。之后加入10mL(I+1)硫酸(GB625),將溶液加熱到70C～80℃并繼續攪拌5min,停止加熱，靜置2h～3h.用熱水以傾瀉法洗至中性,將沉淀移至漏斗過濾·除去水分·然后放入干燥箱中,在150℃左右干燥2h～3h,得到褐色、疏松狀的二氧化錳,小心破碎和過篩,取粒度0.5mm～2mm的備用：4.8高錳酸銀熱解產物：制法如下：稱取100g化學純高錳酸鉀(GB643）,溶于2L水中，意沸。另取107.5g化學純硝酸銀(GB670）溶于約50mL水中，在不斷攪拌下，緩慢注入沸騰的高錳酸鉀溶液中。攪拌均勻后逐漸冷卻并靜置過夜。將生成的紫色品體用水洗滌數次。在60℃～80℃下干