標準解讀
GB/T 13748.4-1992 是一項中華人民共和國國家標準,全稱為《鎂及鎂合金化學分析方法 第4部分:三溴偶氮胂分光光度法測定鈰量》。該標準詳細規定了如何使用三溴偶氮胂作為顯色劑,通過分光光度法來測定鎂及鎂合金中鈰元素含量的檢測方法。下面是該標準內容的具體解讀:
標準適用范圍
本標準適用于測定鎂及鎂合金材料中鈰(Ce)的含量,適用于質量分數在0.005%至0.1%之間的鈰含量測定。
方法原理
- 樣品處理:首先,樣品需經過適當的化學處理,通常包括溶解、去雜和將鈰元素轉化為適合測定的形式。
- 顯色反應:利用三溴偶氮胂與鈰離子在一定條件下形成有色絡合物。這一絡合物在特定波長處有特征吸收,顏色的深淺與溶液中鈰的濃度成正比。
- 分光光度測定:通過分光光度計在選定的最大吸收波長處測量上述有色絡合物的吸光度,依據朗伯-比爾定律,可以計算出鈰的含量。
操作步驟
標準中詳細列出了從樣品預處理到最終測定的每一步操作流程,包括但不限于:
- 稱樣:精確稱取適量試樣。
- 溶解與處理:采用合適的溶劑和化學試劑處理樣品,使鈰元素進入溶液。
- 顯色:向溶液中加入三溴偶氮胂試劑,在適宜的條件下反應形成有色絡合物。
- 比色測定:使用分光光度計,在最佳吸收波長下測定溶液的吸光度。
- 標準曲線的制作:事先制備一系列已知鈰濃度的標準溶液,同樣進行顯色處理后測定吸光度,繪制標準曲線。
精密度與準確度
標準中提供了重復性和再現性的要求,以及與認可的標準方法比較的回收率試驗結果,確保了該測定方法的可靠性和準確性。
儀器與試劑要求
詳細列出了執行該測試所需的各種儀器設備和化學試劑的規格與要求,確保測試條件的一致性和可重復性。
安全與環保注意事項
雖然標準文本中可能沒有單獨列出這部分內容,但執行此類化學分析時應遵循實驗室安全操作規程,注意個人防護,合理處置廢液,以保護環境和實驗人員安全。
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文檔簡介
UDC546.46.062H12中華人民共和國國家標準GB/T13748.4-92鎂及鎂合金化學分析方法三溴偶氮腫分光光度法測定鋪量Magnesiumanditsalloys-Determinationofceriumcontent-Tribromoarsenazospectrophotometricmethod1992-11-05發布1993-06-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準鎂及鎂合金化學分析方法三溴偶氟腫分光光度法測定鈰量GB/T13748.4一92Magncsiumanditsalloys-DeterminationofceriumcontentTribronoarsenazospectrophotometricmethod!主題內容與適用范康本標準規定了鎂合金中鋪含量的測定方法、本標準適用于鎂合金中鐘含量的測定。測定范圍:0.1%~0.5%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7729白金產品化學分析分光光度法通則方法原理試料以鹽酸溶解,在草酸存在下,鋪與2-(2-種酸基苯偶氮)7-(2,4.6-二溴苯偶氮)-1.8-二羥基33,6-禁二磺酸(稱三濱偶氮腫)顯色,于分光光度計波長632nm處測量其吸光度。4試劑4.1鹽酸(1+1)。4.22草酸(H.C.0,·2H.O)溶液(808/L)4.3鹽酸-草酸混合酸:于600mL鹽酸(4.1)中加入100mL草酸溶液(4.2),混勾。4.4三溴偶氮牌溶液(0.85g/L):稱取0.425g三溴偶氮腫于400mL燒杯中,加入250mL無水乙醇,攪拌,使其完全溶解后,移入500mL容量瓶中以水稀釋至刻度,混勺。4.5鋪標準見存溶液:稱取0.6142g光譜純二氧化鐘(預先在850℃灼燒1h并在干燥器中冷卻至室溫)于300mL燒杯中,加入5mL高氯酸(pl.67g/ml.)、5ml過氧化氫(ol.i0g/mL),加熱至完全溶解,蒸發至近干.取下冷卻,加入50mL鹽酸(4.1)、5~7滴過氧化氫(21.10g/mL.).加熱使鹽類完全溶解,煮沸分解過量的過氧化氫,取下冷卻。移入500mL容量瓶中.補加35mL鹽酸(4.1)以水稀釋至刻度,混勻。以溶液1mL含1mg鋪。4.6鋪標準溶液;移取25.0mL鐘標準財存溶液(4.5)于500mL容量瓶中,加入75mL鹽酸(4.1).以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1ml含50e鋪。4.7鐘標準溶液:移取20.0mL飾標準溶液(4.6)于500mL容
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