化學檢驗工技能培訓講稿目錄

第一節職業介紹第二節化學檢驗基礎知識第三節化學實驗室安全2/2/2023第一節職業介紹職業概況化工產品及化學檢驗檢測依據2/2/2023一、職業概況1.化學檢驗工

以抽樣檢查方式，用化學分析儀器和理化儀器等設備，對化學樣品的成品、半成品、原材料及中間過程進行檢測、化驗、監測和分析的人員。2/2/20232.職業等級

初級：國家職業資格五級中級：國家職業資格四級高級：國家職業資格三級技師：國家職業資格二級高級技師：國家職業資格一級2/2/20233.基本要求

身體及素質要求檢驗人員除具備基本的知識和操作技能外，還要有一定的觀察、判斷、顏色分辨和計算的能力。2/2/2023（1）愛崗敬業，工作熱情主動；（2）認真負責、實事求是、堅持原則，一絲不茍的按照標準檢測、判定；（3）努力學習，不斷提高基礎理論水平和操作技能；（4）遵紀守法，不謀私利，不徇私情；（5）遵守操作規程，注意安全。職業道德要求(一）2/2/2023

職業道德要求(二）

二）愛崗敬業與職業與職業選擇的關系：是否具有愛崗敬業的職業道德與職業選擇無關。三）認真負責，實事求是，堅持原則，一絲不茍地依據標準進行檢驗和判定是化學檢驗工的職業守則內容之一。四）為了保證檢驗人員的技術素質，可從學歷、技術職務或技能等級實施檢驗人員培訓等方面進行控制。2/2/2023二、化工產品及化學檢驗1.定義化工產品：指化工原料經單元過程和單元操作，而制得的可作為生產生活資料的產品。化學檢驗：是一門將分析化學應用于化工產品檢驗而形成的實驗學科，用抽樣檢驗的方式對化工產品進行化學分析檢驗。2/2/20232.化學檢驗的目的（1）了解生產運行情況，及時調控生產，保證生產正常進行；（2）依據檢驗標準評定產品質量等級保證產品質量穩定。2/2/20233.常用檢測方法（1）按測定原理和儀器不同分類

化學分析法：以化學反應為基礎的分析方法。常用于產品的常量及半微量分析檢驗。儀器分析法：借助分析儀器測定產品的理化性質，進而定性、定量測定的分析方法。常用于產品的微量分析或痕量分析，也可用于半微量分析。2/2/2023（2）按照生產要求分類快速分析法：也稱中控分析法，指一般化驗室為配合生產而進行的中間控制分析法。常用于企業內部對生產過程監測和對半成品檢測。優點：快速、簡便缺點：精確度低2/2/2023

標準分析法：指經試驗可得到充分可靠數據的成熟方法。常用于產品出廠檢驗，也可作為國家質量監督檢驗和質量仲裁的依據。優點：準確度高、再現性好缺點：步驟繁瑣、耗時長2/2/2023三、檢測依據1.技術標準

在一定范圍內獲得最佳程序，對活動或其結果規定共同的和重復使用的規則、導則或特性的文件。該文件經協商一致制定并經一個公認機構批準。2/2/20232.分級（1）國家標準（2）行業標準（3）地方標準（4）企業標準

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國際標準是指國際標準化組織(ISO)和國際電工委員會(IEC)頒布的標準，國際標準化組織認可的其他27個國際標準機構發布的部分標準。2/2/2023

區域標準是指世界某一區域標準化團體頒發的標準或采用的技術規范。區域標準的主要目的是促進區域標準化組織成員國之間的貿易，便于該地區的技術合作和交流，協調該地區與國際標準化組織的關系。國際上較有影響的、具有一定權威的區域標準，如歐洲標準化委員會頒布的標準，代號為EN；歐洲電氣標準協調委員會ENEL；阿拉伯標準化與計量組織ASMO；泛美技術標準化委員會COPANT；太干洋地區標準會議PASC等。2/2/20233.分類（1）基礎標準：如技術語言、單位、數值數據修約等。（2）產品標準：結構、規格、質量（3）方法標準：檢測類別、抽樣、測定、操作、精度等方面的要求，儀器、設備、實驗條件等。（4）安全標準：為保護人、動物的健康，保護環境等目的制定。一般強制執行。2/2/2023第二節

化學檢驗基礎知識溶劑配制樣品采集分析檢測的基本技術數據處理及檢驗報告2/2/2023一、溶液配制1.實驗用水

三級水：蒸餾或離子交換制得。用于一般化學分析試驗。二級水：多次蒸餾或離子交換制得。用于無機痕量分析試驗，如：原子吸收光譜。2/2/2023一級水：由二次水經石英設備蒸餾或離子交換混合床處理后，經微孔濾膜過濾制得。用于有嚴格要求的分析試驗，如：高壓液相色譜。注：一級水不能貯存，二、三級水可適量儲存，貯存容器為專用密閉聚乙烯容器。2/2/2023對于特殊要求的化驗用水，如：無氯水、無氨水、無砷水、無鉛水、無酚水、不含有機物的蒸餾水等等。以上用水均需實驗室自行制備，如不含有機物的蒸餾水制備方法：向去離子水中加入少量高錳酸鉀的堿性溶液，使呈紅紫色，再以全玻蒸餾器進行蒸餾即得。在蒸餾過程中，應保持水呈紅紫色，否則應隨時補加高錳酸鉀。對于盛裝特殊用水的容器需要進行特殊處理。如：無鉛水的貯水器應預先進行無鉛處理，用6mo1/L的硝酸溶液浸泡過夜后，以無鉛水洗凈。2/2/2023（1）分類

按用途可分為一般試劑、基準試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑、指示試劑等。

一般試劑的等級分類等級代表符號標簽顏色優級純G.R.綠分析純A.R.紅化學純C.P.藍2/2/2023定義：基準試劑：可以用作基準物質的試劑，可直接配置標準溶液或校正、標定其他化學試劑。高純試劑：純度較高，一般在99.99%以上。專用試劑：具有專門用途的試劑，在特定用途中的干擾雜質成分只需控制在不致產生明顯干擾的限度下即可。2/2/2023（2）化學試劑的存儲大量的化學藥品應放在專門的儲藏間內，配備專門的保管員。3.標準物質定義：用以校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質。2/2/2023我國標準物質的分級一級標準物質：代號GBW，主要用于研究和評價標準方法。如制定標準曲線、產品質量仲裁等。二級標準物質：代號GBW（E），常稱為工作標準物質，用于工作標準及同一實驗室或不同實驗室間的質量保證。2/2/2023（1）質量分數注：當分子分母單位一致時可用小數或百分數表示；當不同時，要標以單位，如mg/kg。2/2/2023（2）質量濃度單位可以是g/L,mg/L或μg/L等。（3）體積分數結果可以用小數或百分數來表示。2/2/2023（4）比例濃度一種常用于粗略表示溶液濃度的方法。容量比濃度：液體試劑互相混合或用溶劑稀釋時的表示。如：1+1鹽酸溶液質量比濃度：兩種固體試劑相互混合的表示方法。如：1+100鈣指示劑-氯化鈉混合指示劑2/2/2023（5）物質的量濃度單位：mol/L（6）滴定度用1mL標準滴定溶液能滴定被測組分的質量表示，單位g/mL。Ts/xs:滴定劑的化學式。x:被測組分的化學式。

注：在給出滴定度時必須指出被滴定物質。2/2/2023（7）相對密度和波美度相對密度：d，在一定溫度下，1mL溶液的質量和4℃時1mL純水質量的比值。波美度：Be＇，用波美計測得溶液的相對密度為波美度。20℃時，d與Be＇的關系：比水重的液體：比水輕的液體：2/2/2023（1）溶液配制的規定所用試劑應為分析純；配制用水在三級以上，配制溶液濃度低于0.02mol/L時，用煮沸冷卻后的水；所用天平、移液管、容量瓶等均需定期校正；容器要潔凈；2/2/2023配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時應把酸倒入水中，不能在試劑瓶中直接配制；有機溶液配制不能直接加熱，應在水浴中加熱，易燃溶劑要遠離明火，有毒溶劑要在通風廚中操作，劇毒溶液不能直接用手接受，用過的劇毒溶液要先經解毒再倒掉；配制好的溶液要倒入試劑瓶中存儲，酸2/2/2023性溶液放入玻璃試劑瓶中，堿性溶液要放入塑料瓶或倒入玻璃瓶加橡塞塞緊，見光易分解的溶液要放入棕色瓶中；配制好的溶液要標明名稱、濃度、配制日期、標準溶液還要標明標定日期、標定者，濃度值要留取4位有效數字；標準溶液在常溫下（15-25℃）下保存時間不應超過2個月。2/2/2023（2）標準溶液的配制和標定①配制方法直接配制法：基準物（試劑）經干燥后溶解并于容量瓶中定容，搖勻即可。標定法：不符合基準物條件的試劑、藥品，配制成近似濃度后，再用基準物測定即可。2/2/2023②標定方法直接標定法：稱準基準物溶于純水中，用待標定溶液滴定至終點，計算出溶液濃度。間接標定法：對于沒有適合基準試劑的，只能用另一已知濃度的標液標定。

如：用NaOH標準溶液標定乙酸溶液。比較法：將直接標定和間接標定同時使用。2/2/2023二、樣品采集1.基本原則使采得的樣品具有充分的代表性，取樣點要散布到總樣的各個部位。2.要求（1）制定采樣方案的要求2/2/2023①確定物料范圍；②確定采樣單元是靜態的瓶、桶、箱、罐，還是流動態料；③確定采樣量和采樣部位；④確定采樣方法和工具；⑤確定樣品制備方法；⑥確定采樣安全措施。2/2/2023（2）確定采樣量的原則①樣品數的確定注：N—采樣單元數；n—最小采樣數。②樣品量的確定至少滿足3次復檢要求，且要留足備查樣量。NnNnNnNn1-10全82-10114182-21618344-3942211-4911102-12515217-25419395-4502350-6412126-15116255-29620151-5122465-8113152-18117297-343212/2/2023（3）樣品容器及保存要求①樣品容器要求

具塞、蓋或閥門，清潔干燥，不與樣品起化學反應，不能滲透，盛感光物質的容器不透光。②樣品標簽要求其上要標明：樣品名稱、編號、總體物料批號及數量、生產單位、采樣部門、采樣號、采樣日期、采樣人等。③保存要求按采樣標準執行。2/2/2023（4）采用記錄要求注明物料名稱、來源、編號、數量、包裝情況、存放環境、采樣部位、采樣量、采樣日期、采樣人等。（5）注意事項①根據采樣原則，按實際情況選擇最佳采樣方案；②采樣人要具備專門知識、有經驗；③采樣前對采樣方法進行可行性實驗；④采樣過程要防止樣品被污染。2/2/20233.采樣方法（1）固體樣品①樣品類型定向樣品：指一定方向、一定深度采取的子樣。定位樣品：從一指定位置采取的子樣。部位樣品：從某一部位采取的子樣。子樣：每個采樣點獲得的樣品。總樣：所有子樣的集合。2/2/2023②采樣方法粉末、小顆粒：用取樣鉆定向或部位取樣。大顆粒、大塊：用舌形鏟、取樣鉆定向、定位取樣。金屬大塊：用電鉆等定位取樣。③樣品制備從較大數量的原始樣品制成實驗樣品的過程。原則：不得改變樣品組成，不得污染樣品或是樣品損失。2/2/2023（2）液體樣品①樣品類型表面樣品：表面采樣的子樣。底部樣品：最底部采樣的子樣。上部樣品：液面下總體積1/6的深度采的子樣。中部樣品：液面下總體積1/2的深度采的子樣。下部樣品：液面下總體積5/6的深度采的子樣。全液部樣品：各深度采得的一個子樣。混合樣品：產品混合后隨機采得的子樣。2/2/2023②采樣方法對件裝容器中的樣品：用勺等取全液位樣品或混合樣品。對儲罐中樣品：用采樣瓶等取全液位樣品或部位樣品。對流動樣品：用采樣瓶進行進行瞬時或間隔式等采樣。2/2/2023（3）氣體樣品①高壓氣體樣品：用減壓閥減壓采樣。②略高于大氣壓樣品：用采樣閥采樣。③等于或低于大氣壓樣品：用雙連球采樣器采樣。2/2/2023三、分析檢測的基本技術（一）化學分析法—定量分析1.稱量分析法（1）揮發法

借助加熱或蒸餾等方法，使被測物氣化，根據揮發失去的重量計算被測組分的含量。也可根據吸收劑吸收揮發出的氣體后，質量的增加量來計算被測組分含量。2/2/2023要求：（1）準確稱量；（2）反復干燥至質量恒定：連續兩次稱量質量相差不超過0.0002g。稱量干燥冷卻稱量恒量未恒量計算2/2/2023（2）沉淀法

在一定量試樣中加入稍過量的沉淀劑，使被測組分與之形成難溶物沉淀，經過濾、洗滌、干燥、灼燒、稱量后，計算出被測組分在樣品中的質量分數。①稱量晶形沉淀：樣品量在0.2~0.5g為宜。體積較大的無定形沉淀：樣品量在0.1~0.3g為宜。2/2/2023②溶解溶解過程應在燒杯上蓋上表面皿，防止氣體逸出帶走溶液而引起損失，以滴加方式為宜。加熱以小火為宜，玻璃棒沿一方向攪動，不得來回攪拌或碰杯壁。漸起在表面皿上的溶液要沖入燒杯中。2/2/2023③沉淀加沉淀劑要邊加邊攪動，沉淀劑要沿杯壁流入。晶形沉淀：沉淀劑要緩慢加入，沉淀生成后要放置一段時間（稱為陳化）。無定形沉淀：沉淀劑要迅速加入，沉淀生成后要立即過濾。2/2/2023④過濾⑤烘干和灼燒濾紙包放入坩堝中，在電爐上加熱至濾紙完全變成黑色，并不再冒白煙，即為完全碳化。轉入高溫爐中灼燒，第一次30~45min，以后每次15~20min，至坩堝內物變為白色或灰白色，稍冷卻后轉入干燥器，冷卻至室溫稱量。使用什么濾紙？定量濾紙2/2/20232.滴定分析滴定分析：將一種已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液，又稱滴定劑)，用滴定管滴加到被測物質的溶液中，直到所加試劑與被測物質按化學計量關系定量反應完全為止，然后通過測量所消耗已知濃度的試劑溶液的體積，根據滴定反應式的計量關系，求得被測組分含量的一種分析方法。滴定分析主要用于測定常量組分，被測組分含量在1％以上。優點：儀器設備簡單、操作方便、測定快速、準確度高、可測定多種無機物和有機物。一般情況下測定的相對誤差約在±0.2％以內。2/2/2023（1）分類按滴定反應類型將滴定分析分成酸堿滴定、絡合滴定、氧化還原滴定與沉淀滴定四大類型。按滴定分析時測定未知物的過程、步驟和加入標準溶液的方式的不同分為：直接滴定、返滴定、置換滴定、間接滴定。2/2/2023返滴定：Al3+與EDTA絡合滴定速度慢，可加過量EDTA標準液后，用Zn2+標準液滴定過量的EDTA標準液，從而得到Al3+的含量。置換滴定：Na2S2O3滴定強氧化劑，如K2Cr2O7，S2O32-會被部分氧化為SO42-從而影響測定結果。可向K2Cr2O7溶液中加入過量的KI，置換出弱氧化劑I2，再用Na2S2O3標準液滴定。間接滴定：滴定Ca2+時可先將Ca2+以CaC2O4形式沉淀，過濾洗凈沉淀用硫酸溶解，再用KMnO4標準液滴定生成的草酸，間接得到Ca2+

含量。2/2/2023（2）適合滴定的要求反應必須能按照化學反應力程式所示的計量關系進行，沒有副反應，且反應進行完全(99．9％左右)。反應速度要快，能瞬間完成，或可通過加入催化劑、加熱等方法來加快反應速度。有比較簡便可靠的方法確定理論終點。滴定劑應只與被滴組分發生反應，對共存離子的干擾可通過控制實驗條件或利用掩蔽劑等手段予以消除。2/2/2023《化驗員實用手冊》，夏玉宇主編，化學工業出版社。《化驗員手冊》，張鐵垣，等主編，中國電力出版社。2/2/2023（二）儀器分析法紫外可見分光光度法（UV-Vis）：在200~800nm光區測定分子吸收光譜，用于無機和有機物質的定性定量分析。原子吸收光譜法（AAS）：主要用于痕量離子含量分析。紅外光譜法（IR）：被稱為分子指紋，用于分子結構研究和化學組成分析。光譜2/2/2023氣相色譜法：主要用于低沸點低分子量有機物及永久性氣體的定性定量分析。液相色譜法：用于有機化合物及離子型無機化合物、無機離子、熱不穩定生物分子等的定性定量分析。質譜、電鏡、X射線衍射等等！色譜2/2/2023四、數據處理及檢驗報告1.原始記錄化學檢驗工作的重要原始資料之一。要求：（1）用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時紀錄在原始記錄本上，不得事后抄寫。（2）要詳盡、清楚、真實的記錄測定依據、方法、條件、儀器、試劑、數據及操作人。2/2/2023（3）根據不同的檢驗要求，自行設計簡單、適用的記錄表格，表格的項目、內容應能滿足分析要求。（4）采用法定計量單位，數據按儀器的有效讀數位記錄。出現儀器異常或操作錯誤時，該數據要舍去，并注明。（5）記錯數據更改時，在原始數據上劃兩條橫線，并加蓋檢驗員章，在旁邊寫下更正數據。（6）原始記錄要與檢驗報告統一編號，一并歸檔。2/2/20232.數據處理（1）有效數字從第一位不為“0”的數字開始算起。科學計數法中“”不算有效數字。當進行單位轉換時，如：1.50g轉換成mg單位時，要用“”的形式表示。一般在常量分析中保留4位有效數字，在位量或痕量分析中只需保留2或3位有效數字。2/2/2023（2）數字修約規則按GB8170-87中規定，“四舍六入五成雙”。即：4以下數要舍去；6以上數要進1；5后有大于等于1的數進1；5后為0或無數，則5前為奇數進1，5前為偶數舍去。2/2/2023（3）有效數字的運算規則加減法：運算結果與各數中的小數后位數最少者相同。如：0.0121+1.05782+25.64=26.71乘除法：運算結果與參加運算的數值中，有效數字位數最少者相同。如：×1.05782×25.64=2/2/2023當某數的第一位有效數字≥8時，可多記一位有效數字。如：可計為4位有效數字。計算中出現的倍數或分數，因為是非測量數據，其有效數字可計為無限。2/2/2023（4）實驗數據處理——數據的取舍已知是明顯操作錯誤造成的應舍去。經分析、復查找出可疑值的原因的應舍去。找不出原因的應據數據統計原則來判斷取舍。2/2/2023①Q值檢驗法（Dixon檢驗法）

適用于3~10次檢驗。步驟：

將數據升序排列；計算統計量Q0；可疑值在首項：（X1為檢驗值）可疑值在末項：（Xn為檢驗值）與“取舍可疑數據Q值表”比較，如Q0≥Q即舍去，如Q0＜Q則保留。2/2/2023②格魯布斯（Grubbs）法步驟：將數據升序排列；計算平均值；計算標準偏差；計算統計量T出現在首項：出現在末項：與“Tp,n”值表比較，T≥Tp,n舍去T＜Tp,n保留。2/2/20233.檢驗報告定義：是向有關部門報告檢驗結果的公開技術文件，正是所檢產品的質量狀況的客觀證據。要求：格式統一、編號規范、內容完整、數據判定準確、幅面整潔、字跡工整、不得涂改。2/2/2023法定質檢機構的檢驗報告內容報告編號、受檢樣品名稱、受檢單位名稱、檢驗類別、檢驗依據的標準編號、抽樣情況、樣品狀況、檢驗的環境條件、檢驗項目、檢驗結果及判斷結果、檢驗結論、檢驗報告日期等、并有責任人簽字、加蓋質檢結構專用章。2/2/2023生產企業化驗室報告內容送檢單位、送檢時間、檢驗時間、檢驗項目、檢驗結果等，檢驗報告有檢驗員、技術負責人、質量負責人的簽字，并加蓋檢驗專用章。檢驗報告應留存一份，與原始記錄一并歸檔，一般保存一至兩年。2/2/2023第三節

化學實驗室安全一般安全守則具體安全守則意外事故處理及急救2/2/2023一、一般安全守則進行危險性工作時應有第二人在場；玻璃管與膠管等拆裝時要先用水潤濕，并墊棉墊；打開濃煙酸、濃硝酸、濃氨水等應在通風櫥中進行；夏季打開易揮發溶劑時，要現在冷水中冷卻，瓶口不能對人；有害液滴濺在手、臺上時應及時擦去；2/2/2023稀釋濃硫酸要將容器放于冷水中，并將酸緩慢加入水中，并一邊加一邊攪拌；蒸餾過程不得離人，易燃液體不得見明火；嚴禁用原裝試劑空瓶裝其它試劑；實驗室嚴禁吸煙、飲食，離室前用肥皂水洗手；工作時穿工作服，長發扎起。不應將工作服穿入食堂；危險性工作要帶防護工具；工作完畢后，水、電、氣、窗要關閉。2/2/2023二、具體安全守則1.用電安全不私拉電線，不能將電線頭直接插入插座，不用銅絲替代保險絲；新購電器仔細檢查電線連接，確認安全后方可使用；使用烘箱、高溫爐時不得將含易燃、易爆溶劑的物品放入，注意不得溫度過高；使用高壓電要有相應絕緣措施；定期進行用電安檢。2/2/20232.防火防爆安全化檢室內要具備滅火器具，化驗員要熟識其用法；操作、傾倒易燃溶液時要遠離火源，注意要有防靜電措施；易燃液體加熱要用水浴或電熱板；使用酒精燈時，酒精占總量的2/3。不得用燃著的酒精燈點燃另一酒精燈，滅火時用燈帽蓋滅，不得用嘴吹滅；2/2/2023易爆操作不得對人，必要時要用防爆裝置；嚴禁可燃物與氧化物一起研磨，不了解藥品成分性質時，要從小劑量開始研磨；易燃液體不能直接倒入下水道；電爐、電烘箱等周圍不得放置可燃、易燃、易揮發性液體。2/2/20233.氣瓶安全氣瓶須放于陰涼、干燥、禁明火、遠離熱源的房間；搬運氣瓶要輕拿輕放，鋼瓶必須要有兩個橡膠防震圈，乙炔瓶嚴禁橫臥滾動，使用氣瓶必須直立固定放置；氣瓶必須定期進行安檢；高壓氣瓶減壓器要專用，不得漏氣，開啟時應站在氣瓶出口的側面；氣瓶內殘余壓力不得小于0.2MPa。2/2/20232/2/2023三、意外事故處理和急救1.火災電起火：立即切斷電源，禁止用水滅火；煤氣起火：立即關閉閥門，用濕抹布或石棉布覆蓋滅火；有機溶劑起火：可用沙土、石棉毯、濕抹布等滅火，禁止用水；纖維類物質著火：可用水滅；人身上燃火：可用石棉毯等隔空氣滅火。2/2/20232.觸電觸電發生后，首先切斷電源，用木棒等絕緣物體使觸電者脫離電源，然后將之抬至空氣新鮮處。若已停止呼吸，應立即解開上衣，進行人工呼吸，不能注射強心劑或喝興奮劑。2/2/20233.外傷割傷：小創面要立即清理、消毒，大創面、出血較多時，要保持創面清潔，壓迫止血的同時立即就醫；燙傷、燒傷：輕度燙傷或燒傷立即用冰塊間斷敷于傷處，不要將水泡弄破，重度燒傷須立即就醫；炸傷：首先要壓迫止血，同時立即就醫。傷在四肢可在傷口上部包扎止血帶，每隔0.5~1h放松1~2min，放松時可用指壓法止血；2/2/2023化學灼傷：立即用大量水沖洗，在用適當方法處理或就醫。如：堿灼傷：水沖洗后用200g/L的硼酸溶液淋洗；酸灼傷：水沖洗后用30g/L的碳酸氫鈉溶液淋洗；鼻咽喉受灼傷：先用大量自來水沖洗或漱口，在就醫。2/2/20234.中毒