標準解讀

GB/T 12684.3-1990 是一項中國國家標準，規定了工業硼酸中硫酸鹽含量的測定方法，采用的是還原滴定法。以下是該標準的主要內容說明：

標準適用范圍

本標準適用于工業硼酸產品中硫酸鹽含量的測定。它提供了一套詳細的實驗步驟和要求，以確保測定結果的準確性和可重復性。

測定原理

該方法基于樣品中硫酸鹽與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，沉淀經過濾、洗滌后，加入過量的鹽酸標準溶液將硫酸鋇轉化為可溶的硫化鋇。隨后，通過加入碘化鉀和硫酸，使硫化鋇轉化為硫代硫酸鋇，并釋放出等量的碘。釋放出的碘再用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，直至碘完全被還原，根據消耗的硫代硫酸鈉體積計算出硫酸鹽的含量。

實驗試劑與材料

  • 分析純級別的化學試劑，包括氯化鋇、鹽酸、碘化鉀、硫酸、硫代硫酸鈉等。
  • 蒸餾水或同等純度的水。
  • 確認無硫酸鹽污染的實驗器具。

實驗步驟

  1. 樣品處理：準確稱取適量試樣，溶解于水中，必要時可加熱助溶。
  2. 沉淀與過濾：向溶液中加入過量氯化鋇溶液，形成硫酸鋇沉淀，過濾并洗滌沉淀至無氯離子。
  3. 轉化與滴定：沉淀用鹽酸處理轉化為硫化鋇，再通過添加碘化鉀和硫酸產生碘。之后，使用硫代硫酸鈉標準溶液滴定產生的碘，直至溶液顏色由藍色變為淺黃色，最后加入淀粉指示劑，繼續滴定至藍色消失。
  4. 空白試驗：同時進行空白試驗，即在不加試樣的情況下進行上述操作，以校正試劑帶來的誤差。

結果計算

根據消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，依據相應的化學計量關系，計算出樣品中硫酸鹽的質量分數。

注意事項

  • 整個實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如溫度、滴定速度等，以保證結果的準確性。
  • 所有試劑和水的純度對結果有直接影響，需確保符合要求。
  • 操作中應避免引入污染，尤其是硫酸鹽的污染。

此標準為工業硼酸中硫酸鹽含量檢測提供了標準化流程，確保了不同實驗室間測試結果的一致性和可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 12684-2006
  • 1990-12-30 頒布
  • 1991-12-01 實施
?正版授權
GB/T 12684.3-1990工業硼酸硫酸鹽含量的測定還原滴定法_第1頁
GB/T 12684.3-1990工業硼酸硫酸鹽含量的測定還原滴定法_第2頁
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文檔簡介

UDC661.651：543.06G11中華人民共和國國家標準GB/T12684.3-90工業硼酸硫酸鹽含量的測定還原滴定法Boricacidforindustrialuse--Determinationofsulphatecontentbyreductionandtitrimetry1990-12-30發布1991-12-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準工業硼酸硫酸鹽含量的測定還原滴定法cB/T12684.3-90Boricacidforindustrialuse-Determinationofsulphatccontentbyreductionandtitrimetry本標準等效采用國際標準ISO1918—1972《工業用硼酸、氧化硼、四硼酸二鈉和粗硼砂一硫化合物的測定一容量法》。1主題內容本標準規定了工業硼酸中硫酸鹽含量的測定方法。本方法為仲裁法.方法提要用氫碘酸和次磷酸在鹽酸介質中制得的還原溶液將硫酸根離子還原為硫化氫，用氮氣流將硫化氫帶出，并用氫氧化鈉和丙酮混合溶液吸收,以雙硫腺為指示劑,用乙酸汞標準溶液滴定硫離子。3試劑和材料本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和蒸儲水或同等純度的水，3.1丙酮（GB686）；3.2氫氧化鈉(GB629):40B/L溶液;3.3還原溶液；在配有球形回流冷凝器的1000mL磨口三頸瓶中，在通氮氣的情況下,依次加入100mL55%（m/m)氫碘酸(HG3一952)、25mL50%(m/m)次磷酸、100mL鹽酸(GB622），加熱至沸騰，回流4h。維持氮氣流下冷卻至室溫。該溶液購于棕色玻璃瓶中,進光保存。玻璃瓶需先用氮氣吹除原來的空氣。保持氮氣氣氰，可存放一個月。3.4乙酸汞（HG3-1096)：Hg(CHaCOO)為0.00100mol/L標準滴定溶液；稱取0.3187g乙酸汞，精確至0.0002g，溶于約100mL水中，全部轉入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勺，3.5雙硫蹤(1,5-二苯基-3-硫代卡巴腺)：0.5/L指示液;稱取0.058雙硫蹤，溶于100mL丙酮中。裝于棕色瓶中避光保存。使用期為兩周。3.6氮氣：無氧氣；3.77501真空硅脂.采用說明：1與IS

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