犐犆犛２７．１２０．３０

犉４６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１１８３９—２００８

代替ＧＢ／Ｔ１１８３９—１９８９

二氧化鈾芯塊中硼的測(cè)定

姜黃素萃取光度法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狅狉狅狀犻狀狌狉犪狀犻狌犿犱犻狅狓犻犱犲狆犲犾犾犲狋狊犫狔

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２００８０６１９發(fā)布２００９０４０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

二氧化鈾芯塊中硼的測(cè)定

姜黃素萃取光度法

ＧＢ／Ｔ１１８３９—２００８

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京復(fù)興門(mén)外三里河北街１６號(hào)

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開(kāi)本８８０×１２３０１／１６印張０．５字?jǐn)?shù)８千字

２００８年１０月第一版２００８年１０月第一次印刷

書(shū)號(hào)：１５５０６６·１３３６５８

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書(shū)

犌犅／犜１１８３９—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ１１８３９—１９８９《二氧化鈾芯塊中硼的測(cè)定—姜黃素萃取光度法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ１１８３９—１９８９相比，主要變化如下：

———在“范圍”中增加了規(guī)定的內(nèi)容；

———?jiǎng)h除了原標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)質(zhì)量體積濃度（ｍ／Ｖ）不規(guī)范的表述；

———增加了試料的表述（見(jiàn)６．１）；

———將“方法精密度”中的表格修改了表頭，將“狉、犚”改為“犛ｒ、犛Ｒ”；

———?jiǎng)h除了原標(biāo)準(zhǔn)的“附錄Ａ”，將其內(nèi)容寫(xiě)入標(biāo)準(zhǔn)的正文；

———將原標(biāo)準(zhǔn)“方法提要”中的每克試樣中允許共存元素的微克量放入附錄Ａ。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)核工業(yè)集團(tuán)公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中核建中核燃料元件有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張希祥、林維智。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１１８３９—１９８９。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜１１８３９—２００８

二氧化鈾芯塊中硼的測(cè)定

姜黃素萃取光度法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了二氧化鈾芯塊中硼測(cè)定的方法提要、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試樣、分析步驟、結(jié)果

計(jì)算及方法精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于二氧化鈾芯塊中硼的測(cè)定，也適用于核純八氧化三鈾中硼的測(cè)定。當(dāng)二氧化鈾取樣

量為０．５ｇ時(shí)，硼含量的測(cè)定范圍為：（０．１～１．０）μｇ／ｇ。

每克試樣中允許共存元素的微克量見(jiàn)附錄Ａ。

２方法提要

試樣用濃硫酸和過(guò)氧化氫溶解，脫水脫氟后，硼與姜黃素在硫酸與乙酸的非水介質(zhì)中生成紅色絡(luò)合

物。用水稀釋后，再用含苯酚的環(huán)己酮溶液萃取，過(guò)濾有機(jī)相。以含苯酚的環(huán)己酮溶液作參比液，測(cè)量

其吸光度。

３試劑和材料

除另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。

３．１丙酮（ＣＨ３ＣＯＣＨ３），質(zhì)量分?jǐn)?shù)為９９．５％。

３．２過(guò)氧化氫（Ｈ２Ｏ２），優(yōu)級(jí)純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為３０％。

３．３高純水

提純方法：將離子交換水置于石英蒸餾塔或石英亞沸蒸餾器（４．４）中，加入少許甘露醇，經(jīng)蒸餾后貯

存在聚乙烯瓶中。

３．４乙酸：犮（ＣＨ３ＣＯＯＨ）＝１７．４ｍｏｌ／Ｌ

提純方法：在石英蒸餾器（４．５）中加入５ｍＬ含０．４ｇ／ｍＬ甘露醇的水溶液和１０００ｍＬ乙酸。置于

甘油浴中蒸餾，棄去１０％初餾分，用石英瓶接收中間７０％的餾分。

３．５硫酸，優(yōu)級(jí)純：犮（Ｈ２ＳＯ４）＝１７．８ｍｏｌ／Ｌ

提純方法：在鉑皿（４．６）中加入６０ｍＬ硫酸，用聚乙烯吸管緩慢加入３０ｍＬ