ICS75.040百21中華人民共和國國家標準GB/T11146-1999原油水含量測定法(卡爾·費休法)Crudeoils-Determinationofwater-KarlFischerreagentmethod1999-11-01發布2000-06-01實施國家質量技術監督局發布

GB/T11146-1999本標準非等效采用ASTMD4377—1993《原油水含量測定法（卡爾·費休法)》.對GB/T111461989進行修訂。-、本標準與ASTMD4377—1993的技術差異主要如下：1.ASTMD4377—1993中對標準的含吡啶卡爾·費休試劑和無吡啶卡爾·費休試劑分別采用了不同的樣品溶劑,本標準采用同一種樣品溶劑。其配制樣品溶劑所用試劑和配制比例各不相同。2.采用的卡爾·費休試劑的滴定度各不相同。二、本標準對GB/T11146—1989的主要修訂內容如下：1.對干擾物的描述作了適當調整·減少了對干抗物質種類的描述，但對硫化物的干擾進行了較詳細說明。2.取消了原標準中用二水合酒石酸鈉作為標準物質對卡爾·費休試劑進行標定的步驃，只保留了用水作為標準物質對卡爾·費休試劑進行標定的過程3.因目前用于卡爾·費休滴定的儀器已商品化·所以本標準簡化了儀器的陳述及取消了圖1滴定裝置圖4.增加了對混合器及混合樣品步驛的描述將原標準中對于粘稠樣品測定的附注形式的內容，以標準正文的形式列出6.依據ASTMD4377—1993.對方法的精密度作了全面的修改。7.取消了原標準中附錄A及附錄B的內容.修訂后的附錄A為未知混合器混合效能的測定，附錄B為含吡啶卡爾·費休試劑的配制。本標準的附錄A是標準的附錄;附錄B是提示的附錄本標準由中國石油天然氣集團公司提出本標準由中國石油天然氣集團公司規劃設計總院歸口。本標準起草單位：中國石油化工集團公司石油化工科學研究院。本標準主要起草人：魏月萍、翌國棟本標準首次發布于1989年3月

中華人民共和國國家標準原油水含量測定法GB/T11146-1999(卡爾·費休法)代替GB/T11146-1989Crudeoils-Determinationofwater-karlFischerreagentmethod1范圍1.1本標準規定了用卡爾·費休試劑進行容量滴定來測定原油水含量本標準適用于原油中0.02%(m/m)～2%（m/m)水含量的測定。硫醇和硫化物(S或H.S)中的硫對本試驗方法有干擾。當這些化合物中的硫含量低于500g/g時對本測定無明顯干擾標準的含吡啶卡爾·費休試劑或無吡啶卡爾·費休試劑均可用于本方法。引用標準下列標準所包括的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性GB/T4756—1998石油液體手工取樣法GB/T6682-1992分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8929-1988原油水含量測定法(蒸富法）GB/T11133-1989液體石油產品水含量測定法(卡爾·費休法)方方法提要原油樣品經混合均勾后，取一定量的試樣于混合溶劑中，用卡爾·費休試劑滴定到終點儀器4.1卡爾·費休滴定儀：采用電流終點指示法，儀器的終點顯示器電路及原理應符合GB/T11133-1989中附錄A的要求。4.2混合器：采用非通氣型、高速、剪切式混合器.其混合效率應符合附錄A的規定。4.3注射器：用于吸取樣品、樣品溶劑和對卡爾·費休試劑進行標定，可采用以下規格。4.3.110L注射器.用于卡爾·費休試劑的標定.其自帶針頭的長度應能使針頭頂端接觸到滴定瓶內溶液液面。4.3.22mL、5mL和10ml注射器，用于原油樣品的取樣.4.3.350mL或100mL注射器，用于向滴定瓶內加入樣品溶劑和抽取廢液.4.4滴定瓶：250mL平底三頸瓶。4.55自動滴定管：10mL、分度值為0.05mL4.6電動磁力攪拌器：220V、5