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第九章第九章9.19.2第二節電子探針第二節電子探針使用的是X射線譜儀,專門用來檢測X射圖18-24電子探針的結圖18-2掃描電子顯微鏡電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡無本質電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡無本質上的差別,因此要使一臺儀器兼有形貌分析和成分分析兩個方面的功能,往往把掃描電子顯微鏡和電子探針組合在一起。電子探針的信號檢測系統是X射線譜儀用來測定特征波長的譜儀叫做波長分散譜儀(WDS)或波譜儀用來測定X射線特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀(EDS)或能譜儀。二、波長分散譜
圖18-25分光晶圖18-26兩種聚焦方法a)Johann型聚焦法b)JohanssonLL12Rsin圖18-27測器在聚焦圓的圓周上以1:2的角速度運動,以保證滿足布拉格方圖18-28回轉式波譜儀圖18-29合金鋼02S1.11Mn,Cr606 應應用波譜儀進行元素分析時,應注意下面幾個問題1)分析點位置的確定。通過目鏡觀察電子束照射到樣品的位置,在進行分析時,必須目的物 重合變。在直進式波譜儀中,L和θ2)分光晶體固定后,衍射晶面的面間距2sn因為結構問題L不能做得太長,因此一個分光晶體能夠覆蓋的波長范圍是有限的,因此它只能測定某一原子序數范圍的元素。一臺電子探針儀上往往裝有2~6個譜儀對,置放大器轉換成電N圖18-30鋰漂移硅能譜儀框圖各X射線峰圖18- 能譜儀和波譜儀的譜線比a)能譜曲線b)和波譜儀相比,能譜儀具有下列幾方面的優和波譜儀相比,能譜儀具有下列幾方面的優能譜儀探測X 四四、定性分析和定量分析1.定性分(1)定點分將固定在需要分析的微區上,用波譜儀分析時可改變分光晶體和探測器的位置,即可得到分析點的X射線譜。(2)線分將譜儀固定在所要測量的某一元素特征X射線信號(波長或能量)的位置上,把沿著指定的方向作直線軌跡掃描,便可以得到這一元素沿直線的濃度分布曲線。 2.2.定量分定量分析時先測出試樣中Y元素的X射線強度,再在同樣條件下測定純Y元素的X射線強度,然后二者分別扣除背底和計數器死時間對所測值的影響,得到相應的強度值y和0,把二者相比得到強度比y。KyII在理想情況下,Ky就是試樣中Y元素的質量濃但是由于標準試樣不可能做到絕對純以及絕對平均,一般情況下,還好考慮原子序數、吸但是由于標準試樣不可能做到絕對純以及絕對平均,一般情況下,還好考慮原子序數、吸收和二次熒光的影響,因此,Cy和Ky之間還存在一定的差別,故有CyZAFK大于10%的元素來說,修正后的濃度誤差可限定在5之內。電子探針作微區分析時所激發的作用體積大電子探針作微區分析時所激發的作用體積大小不過1μ左右。如果分析物的質量為10
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