材料分析方法主講：郭鐵明二：顯微組織結構分析的內容三：材料結構及其層次四：研究方法的種類五：傳統的分析方法六：本課程主要學習的分析方法七：本課程主要內容及要求緒論一：材料組織結構表征的發展簡史一：材料組織結構表征的發展簡史1.金相學（Metallography）金相學經歷了啟蒙、創建、發展三個階段（1）啟蒙階段魏氏為金想學的啟蒙人（2）創建階段索比索比的研究解開了金相學的序幕（3）發展階段馬騰斯最主要的貢獻是改進推廣了金相技術，與蔡氏光學儀器廠合作設計適于金相觀察的顯微鏡。在他的影響下，20世紀初不少鋼廠都有了金相檢驗室。德國科學家阿貝的主要貢獻為顯微鏡的成像原理理論，指出顯微鏡的成像是一種衍射現象的干涉效應，其理論至今為顯微鏡理論的基礎。（1873年、1877年）20世紀60年代引入了變焦光學系統，使得不同放大倍數的觀察和攝影變得簡單，隨后采用通用的垂直照明系統和物鏡，可以很容易實現明場、暗場、偏光、微分干涉襯度照明模式的轉換。CCD照相機的使用，金相照片再也不需在暗室獲得。2.X射線衍射X射線衍射的發現直接導致了兩門新學科的誕生——X射線晶體學和X射線波譜學，為人類認識物質結構開啟了新視角。1895年德國科學家倫琴發現了X射線并研究了其特性，1901年獲諾貝爾物理獎；1912年德國物理學家勞埃首次發現了X射線在晶體中的衍射現象，從而證實了X射線是電磁波（波動性），以及晶體中原子排列的周期性，開啟了X射線衍射分析的新領域；1912年英國的布拉格父子導出了著名的布拉格方程，較勞埃方程更為簡單；1913年，德國人埃瓦爾德提出了倒易點陣的概念，同時建立了X射線反射球構造方法；20世紀40年代中期，福蘭德曼設計制成了衍射儀，為現代衍射儀奠定了基礎。現在，計算機控制的全自動衍射儀極大地提高了分析的速度和精度。3電子顯微鏡的發展1924年，法國著名理論物理學家波動力學的創始人，物質波理論的創立者，量子力學的奠基人之一德布羅意，提出電子的波粒二象性。1929年獲諾貝爾物理學獎

1926年，布什發現了旋轉對稱的不均勻磁場能聚焦電子波的透鏡——電磁透鏡，為電子顯微鏡的問世奠定了基礎。1933年，柏林技術大學的盧斯卡和克諾爾制造出了世界上第一臺透射電子顯微鏡。1986年盧斯卡為此獲得諾貝爾物理獎

1949年，海登萊栩第一個用TEM觀察了電解減薄的鋁試樣，說明強散射的金屬的組織也能在電子顯微鏡中觀察到。材料學對電子顯微鏡的興趣大增。20世紀50年代，英國劍橋大學的赫什和他的合作者首次發展了點解減薄金屬試樣，并且建立了薄晶體電子衍射的運動學和動力學理論，成功的觀察到了金屬中的各種缺陷20世紀30年代以后，又相繼發展了掃描電鏡（1937年）、電子探針（1949年法國卡斯坦）等分析儀器，各種分析儀器應運而生，目前電子顯微鏡的空間分辨率已達到原子級別。

二.顯微組織結構的內容1：顯微化學成分（不同相的成分、基體與析出相的成分、偏析等）。2：晶體結構和晶體缺陷:尤其是在新材料的研究中，確定材料的晶體結構、物相鑒定等。3：晶粒大小和形態（如晶粒為等軸晶、柱狀晶、枝晶等）4：相的成分，結構，形態，含量及分布（球、片、棒、沿晶界聚集或均勻分布等）。5：界面（表面，相界與晶界）：界面的數量對材料的性能有很大的影響，比如納米材料（顆粒）：其界面面積占體積百分數的50%以上，具有許多奇異的性能，另外，晶界強化也是一種很重要的材料強化手段。

返回目錄6：位向關系(新相析出的面、孿生面，新相與母相之間的位向關系等）。

7：夾雜物——夾雜物的種類、形態和分布對材料的性能有顯著的影響。比如鑄錠中的非金屬夾雜物（氧化物、氮化物），往往會降低鑄件的性能。

8：內應力——熱應力、組織應力等，內應力的存在容易使材料內部應力集中的部位產生裂紋。返回目錄三材料的結構及其層次所謂結構：是指材料系統內各組成單元之間的相互聯系和相互作用的方式。從尺度上講材料結構分為：微觀結構亞微觀結構顯微結構宏觀結構1微觀結構：高分辨電子顯微鏡所能分辨的結構范圍。結構組成單元：原子、分子、離子、原子團等質點。所謂微觀結構是指這些質點在相互作用力下的聚集狀態、排列方式。2亞微觀結構：普通電子顯微鏡所能分辨的結構范圍。結構組成單元：微晶粒、粒子等。亞微觀結構主要指單個粒子的形狀、大小和分布，晶體構造缺陷、界面結構等。掃描隧道顯微鏡拍攝的溴原子原子力顯微鏡拍攝的藍藻細胞原子力顯微鏡（簡稱AFM）來拍攝到大腸桿菌此藍寶石是通過飛秒(10-5)級激光脈沖擊打其表面而受熱的，在此過程中，藍寶石噴射出原子而留下一個淺淺的彈坑。圖(a)和(b)凝聚加壓法制備的納米固體Pd中晶界結構的高分辨像3顯微結構：光學顯微鏡下分辨出的結構范圍。結構單元：該尺度范圍的各個相。顯微結構是指這個尺度范圍內試樣中各相的種類、數量、形貌及相互關系。4宏觀結構：人眼（或借助放大鏡）可分辨的結構范圍。結構單元：相、顆粒、復合材料的組成材料等。宏觀結構包括材料中的大裂紋、孔隙、不同材料的組成及復合方式等。純鐵的室溫平衡組織

鐵素體

45鋼的室溫平衡組織

鐵素體+珠光體T8鋼的室溫平衡組織珠光體

四研究方法的種類光學顯微鏡圖像分析方法透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡場離子顯微鏡原子力顯微鏡掃描隧道顯微鏡X射線衍射衍射法電子衍射中子衍射非圖像分析方法光譜分析能譜分析成分譜分析熱譜分析色譜分析五.傳統的分析方法1.光學顯微鏡

光學顯微鏡是觀察組織最常用的也是最簡單的工具。

功能：直接觀察樣品的組織形貌,晶粒大小及形貌。

缺點：

1）放大倍率低，分辨本領低，只能觀察到200nm尺寸級別的組織結構，對于更小的組織形態和單元（如位錯，原子排列等）則無能為力。

2）只能觀察表面而不能觀察內部組織結構，更不能去觀察微區成分分析。——滿足不了當前材料研究的需要。返回目錄2.化學分析

功能：分析試樣的平均化學成分。

缺點：不能分析微區成分。而往往微區成分會造成微觀結構的不均勻性，導致微觀區域性能的不均勻性，這種不均勻性對材料的宏觀性能有很重要的影響作用。

返回目錄1：X射線衍射

功能：主要用來鑒定物相結構，分析晶體結構，晶格參數（點陣常數）、晶體缺陷，不同結構相的含量及內應力的測定。這種方法主要利用X—ray在晶體中的衍射花樣不同，通過分析衍射花樣來確定晶體結構。

不足：X—ray衍射不能直觀地觀察測試形貌，另外由于其聚焦困難，其分析樣品的最小區域在毫米數量級，對微米及納米級的微觀區域進行單獨選擇性分析也是無能為力的。六.本課程主要學習的分析方法返回目錄2：電子顯微鏡

電子顯微鏡與光學顯微鏡最根本的區別是用高能電子束來作光源，用磁場作透鏡（磁透鏡）對電子來進行聚焦放大等，因而放大倍數和分辨率遠高于光學顯微鏡（可見光、玻璃透鏡）。

1）透射電子顯微鏡（Transmissionelectronmicroscope——TEM）TEM是用電子束透過薄膜樣品成像（薄膜樣品的厚度在5～500nm之間）。

功能：

a.組織形貌及微觀結構觀察，比如位錯、孿晶等都可在透射電鏡下觀察到（光鏡做不到）。

b.晶體結構鑒定（同位分析），通過電子衍射花樣分析材料晶體結構。

放大倍數——106倍，分辨率----10-1nm返回目錄

2).掃描電子顯微鏡（SEM，ScanningElectron

Microscope）SEM是利用電子束在樣品表面掃描，激發出代表樣品表面特征的信號成像的。

功能：表面形貌觀察、斷口形貌分析、變形斷裂過程的動態原位分析。

放大倍數：2×105倍

分辨率：1nm

返回目錄3).電子探針顯微分析（EPMA,ElectronProbeMicro-Analysis)EPMA是利用聚焦很細的電子束打在樣品的微觀區域，激發出樣品該區域的特征X-ray,分析特征X-ray的波長和強度可確定樣品微觀區域的化學成分。功能:a.微區成分分析；b.與掃描電鏡結合，在觀察形貌的同時，對微觀區域進行化學成分分析。