第七章焦化廢水的檢驗(yàn)§7-1水樣的采取§7-2pH的測定§7-3濁度的測定§7-4氨氮的測定§7-5溶解氧的測定§7-6化學(xué)需氧量(COD)的測定§7-7硝酸鹽氮的測定§7-8亞硝酸鹽氮的測定§7-9總磷的測定六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院第七章焦化廢水的檢驗(yàn)§7-1水樣的采取六盤水職業(yè)技術(shù)1第七章焦化廢水的檢驗(yàn)§7-10揮發(fā)酚的測定§7-11總氰化物的測定§7-12生物需氧量(BOD)的測定六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院第七章焦化廢水的檢驗(yàn)§7-10揮發(fā)酚的測定六盤水職業(yè)2§7-1水樣的采取一、水樣的代表性樣品分別采集

①瞬間水樣②在固定時(shí)間間隔下采集的周期樣品(取決于時(shí)間)③在固定排放量間隔下采集的周期樣品(取決于體積)④在固定流速下采集的連續(xù)樣品(取決于時(shí)間或時(shí)間平均值)⑤在可變流速下采集的連續(xù)樣品(取決于流量或與流量成比列)⑥混合水樣⑦綜合水樣六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-1水樣的采取一、水樣的代表性①瞬間水樣六盤水職業(yè)技3§7-1水樣的采取二、水樣的采樣設(shè)備三、水樣的采樣容器和輔助設(shè)備關(guān)于采樣容器最經(jīng)常遇到的影響因素是容器清洗不當(dāng)、容器自身材料對樣品的污染和容器壁上的吸附作用。此外，還包括一些其他因素，比如溫度變化、抗破裂性、密封性能、重復(fù)打開的情形、體積、性狀、質(zhì)量供應(yīng)狀況、價(jià)格、清洗和重復(fù)使用的可行性等。一般玻璃瓶適用于有機(jī)物和生物樣品，塑料容器適用于檢測放射性核素和含屬于玻璃主要成分的元素水樣。①供測定物理或化學(xué)性質(zhì)的采樣設(shè)備：瞬間非自動(dòng)采樣設(shè)備；自動(dòng)采樣設(shè)備。②采集微生物的設(shè)備③采集放射性特性樣品的設(shè)備六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-1水樣的采取二、水樣的采樣設(shè)備①供測定物理或化學(xué)性4§7-1水樣的采取四、對容器的要求選擇容器的材質(zhì)必須注意水樣的保存措施水樣的管理①不能引起新的沾污②容器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測組分③容器不應(yīng)與某些待測組分發(fā)生反應(yīng)④深色玻璃能降低光敏作用①將水樣充滿容器至溢流并密封②冷藏③冷凍④加入保護(hù)劑(固定劑或保存劑)①水樣的標(biāo)簽設(shè)計(jì)②水樣運(yùn)送過程的管理③實(shí)驗(yàn)室對水樣的接受六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-1水樣的采取四、對容器的要求①不能引起新的沾污①將5§7-2pH的測定pH值的使用范圍一般在0-14之間。pH值越小，溶液的酸性越強(qiáng)，堿性越弱；pH值越大，溶液的酸性越弱，堿性越強(qiáng)。溶液的酸堿性和pH值之間的關(guān)系為：中性溶液，pH=7；酸性溶液，pH﹤7；堿性溶液，pH﹥7。一、方法原理pH值由測量電池的電動(dòng)勢而得，通常以玻璃電極為指示、飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃時(shí)，溶液中每變化1pH單位，電位差改變59.16mV，在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。在pH﹤1的強(qiáng)酸性溶液中，會(huì)有所謂的“酸誤差”。不可在含油或含脂的溶液中使用玻璃電極，測量之前可用過濾方法除去油或脂。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-2pH的測定pH值的使用范圍一般在06§7-2pH的測定二、試劑與儀器1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液均需用新煮沸并放冷的純水配制。配成的溶液應(yīng)貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶內(nèi)。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存1）配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中密閉保存；2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值隨溫度變化而稍有差異；3）標(biāo)準(zhǔn)溶液可在4度的冰箱內(nèi)存放，且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去。

六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-2pH的測定二、試劑與儀器六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院7§7-2pH的測定三、試驗(yàn)步驟1.儀器校準(zhǔn)操作程序按儀器使用說明書進(jìn)行；2.樣品測定測定樣品時(shí)，先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下PH值。四、試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:取樣日期、時(shí)間和地點(diǎn)，樣品的保存方法，測定樣品的日期和時(shí)間，測定時(shí)樣品的溫度，測定結(jié)果。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-2pH的測定三、試驗(yàn)步驟六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院8§7-3濁度的測定

濁度是水中懸浮物對光線透過時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。濁度是天然水和引用水的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。

方法原理：在適當(dāng)溫度下，硫酸肼與六亞甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液，在一定條件下與水樣濁度相比較。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-3濁度的測定濁度是水中懸浮物對光線透9§7-4氨氮的測定氨氮常以游離的氨(NH3)或銨離子(NH4+)等形式存在與水體中。

吸收光譜法是根據(jù)物質(zhì)對不同波長的光具有選擇性吸收而建立起來的一種分析方法。該法既可以對物質(zhì)進(jìn)行定性分析，也可以定量測定物質(zhì)的含量。

氣相分子吸收光譜法是在規(guī)定的分析條件下，將待測成分轉(zhuǎn)變成氣體分子載入測量系統(tǒng)，測定其對特征光譜吸收的方法。

方法原理：水樣在2%-3%酸性介質(zhì)中，加入無水乙醇，煮沸，除去亞硝酸鹽等的干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0-50ug)氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-4氨氮的測定氨氮常以游離的氨(NH310§7-5溶解氧的測定溶解氧是指溶解于水中的呈分子狀態(tài)的氧，即水中的O2，用DO表示。方法提要：電化學(xué)探頭法采用一種透氣薄膜將水樣與電化學(xué)電池隔開的電極來測定水中的溶解氧。該法可測定水中飽和百分率為0-100%的溶解氧，不但可以用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的測定，還可用于現(xiàn)場測定和溶解氧的連續(xù)監(jiān)測；適于測定色度高及渾濁的水，也適于測定含鐵及能與碘作用的物質(zhì)的水。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-5溶解氧的測定溶解氧是指溶解于水中的11§7-6化學(xué)需氧量(COD)的測定化學(xué)需氧量表示在強(qiáng)酸性氧化條件下1L水中還原性物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)氧化時(shí)所需的氧量，是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。焦化廢水中化學(xué)需氧量的測定用重鉻酸鹽法，該方法適用于測定各種各類的COD值大于30mg/L的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為700mg/L；不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L(稀釋后)的含鹽水。方法原理：采用重鉻酸鹽法，在水樣中加入過量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，根據(jù)水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮液所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算相對應(yīng)的化學(xué)需氧量。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-6化學(xué)需氧量(COD)的測定化學(xué)需氧12§7-7硝酸鹽氮的測定硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物氧化分解的最終產(chǎn)物。焦化廢水中硝酸鹽氮的測定采用氣相分子吸收光譜法，此方法的最低檢出濃度為0.006mg/L，測定上限為10mg/L。方法原理：在2.5mol/L鹽酸介質(zhì)中，于(70±2)℃溫度下，三氯化鈦可將硝酸鹽迅速還原分解，生成的NO用空氣載入氣相分析吸收光譜儀的吸管中，在214.4nm波長處測得的吸收光度與硝酸鹽氮濃度遵守比爾定律。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-7硝酸鹽氮的測定硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物氧13§7-8亞硝酸鹽氮的測定亞硝酸鹽氮是水體中的氨氮有機(jī)物進(jìn)一步氧化，在變成硝酸鹽過程中的中間產(chǎn)物。水中存在亞硝酸鹽時(shí)，表明有機(jī)物的分解過程還在繼續(xù)進(jìn)行。亞硝酸鹽的含量如太高，即說明水中有機(jī)物的無機(jī)化過程進(jìn)行得相當(dāng)強(qiáng)烈，表示污染的危險(xiǎn)性仍然存在。方法原理：焦化廢水中亞硝酸鹽氮的測定采用分光光度法。在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8時(shí)，試樣中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，它再與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm波長處測定吸光度。如果使用光程長為10mm的比色皿，亞硝酸鹽氮的濃度在0.2mg/L以內(nèi)其呈色符合比爾定律。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-8亞硝酸鹽氮的測定亞硝酸鹽氮是水體中的14§7-9總磷的測定方法提要：用硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度法測定總磷(包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)的磷)。取25mL試料，該法的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。方法原理：在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-9總磷的測定方法提要：用硫酸鉀(或硝酸15§7-10揮發(fā)酚的測定揮發(fā)酚類通常指沸點(diǎn)在230℃以下的酚類，屬一元酚，是高毒物質(zhì)。測定揮發(fā)酚類的方法有4-氨基安替比林分光光度法、蒸餾后溴化容量法、氣相色譜法等。焦化廢水中揮發(fā)酚的測定采用蒸餾后4-氨基安替比林分光光度法，其測定范圍為0.002-6mg/L。濃度低于0.5mg/L時(shí)，采用氯仿萃取法；濃度高于0.5mg/L時(shí)，采用直接分光光度法。氧化劑、油類、硫化物、有機(jī)或無機(jī)還原性物質(zhì)和芳香胺類干擾酚的測定。方法提要：4-氨基安替比林分光光度法測定的是能隨水蒸氣蒸餾出的并和4-氨基安替比林反應(yīng)生成有色化合物的揮發(fā)酚類化合物，結(jié)果以苯酚計(jì)。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-10揮發(fā)酚的測定揮發(fā)酚類通常指沸點(diǎn)在216§7-10揮發(fā)酚的測定1、方法A(氯仿萃取法)：原理：用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，于pH為10.0±0.2的介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料，用氯仿可將此染料從水溶液中萃取出，在460nm波長處測定吸光度，以苯酚含量(mg/L)表示。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-10揮發(fā)酚的測定1、方法A(氯仿萃取法)：六盤水職17§7-10揮發(fā)酚的測定2、方法B(直接比色法)：原理：用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試份體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，于pH為10.0±0.2的介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料。顯色后，在30min內(nèi)，于510nm波長處測量吸光度，以苯酚含量(mg/L)表示。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-10揮發(fā)酚的測定2、方法B(直接比色法)：六盤水職18§7-11總氰化物的測定氰化物屬于劇毒物，吡啶也具有毒性。氰化物可以以氫氰酸、氰離子和絡(luò)合氰化物的形式存在于水中。一、氰化氫的釋放與吸收

方法原理：向水樣中加入磷酸和EDTA二鈉，在pH<2條件下，加熱蒸餾，利用金屬離子與EDTA絡(luò)合能力比與氰離子絡(luò)合能力強(qiáng)的特點(diǎn)，使絡(luò)合氰化物離解出氰離子，并以氰化氫形式被蒸餾出，用氫氧化鈉吸收。二、硝酸銀滴定法

方法原理：經(jīng)蒸餾得到的堿性餾出液A用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，氰離子與硝酸銀作用生成可溶性的銀氰絡(luò)合離子[Ag(CN2)]-，過量的銀離子與試銀靈指示劑反應(yīng)，溶液由黃色變?yōu)槌燃t色。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-11總氰化物的測定氰化物屬于劇毒物，19§7-11總氰化物的測定三、異煙酸-吡唑啉酮比色法

方法原理：在中性條件下，樣品中的氰化物和氯胺T反應(yīng)生成氯化氫，再與異煙酸作用，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，最后與吡唑啉酮合生成藍(lán)色染料，其顏色與氰化物的含量成正比。四、吡啶-巴比妥酸比色法

方法原理：在中性條件下，氰離子和氯胺T的活性氯反應(yīng)生成氯化氫，氯化氫與吡啶反應(yīng)生成戊烯二醛，戊烯二醛與兩個(gè)巴比妥酸分子縮合生成紅紫色染料，進(jìn)行比色測定。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-11總氰化物的測定三、異煙酸-吡唑啉酮比色法六盤水20§7-12生物需氧量(BOD)的測定生物需氧量(BOD)是一種用微生物代謝作用所消耗的溶解氧量來間接表示水體被有機(jī)物污染程度的一個(gè)重要指標(biāo)。在有氧條件下，好氧微生物氧化分解單位體積水中有機(jī)物所消耗的游離氧(O2)的數(shù)量，表示單位為mg/L(以O(shè)2計(jì))，測定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間為5d。焦化廢水中五日生化需要量的測定采用稀釋和接種法，該法適用于BOD5≥2mg/L并且不超過6000mg/L的水樣。

方法原理：將水樣注滿培養(yǎng)瓶，塞好后應(yīng)不透氣，將培養(yǎng)瓶置于恒溫條件下培養(yǎng)5d。培養(yǎng)前后分別測定溶解氧濃度，由兩者的差值可算出每升水消耗掉氧的質(zhì)量，即BOD5值。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-12生物需氧量(BOD)的測定生物需21作業(yè)：P2433、9、21、28六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院作業(yè)：P243六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院22第七章焦化廢水的檢驗(yàn)§7-1水樣的采取§7-2pH的測定§7-3濁度的測定§7-4氨氮的測定§7-5溶解氧的測定§7-6化學(xué)需氧量(COD)的測定§7-7硝酸鹽氮的測定§7-8亞硝酸鹽氮的測定§7-9總磷的測定六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院第七章焦化廢水的檢驗(yàn)§7-1水樣的采取六盤水職業(yè)技術(shù)23第七章焦化廢水的檢驗(yàn)§7-10揮發(fā)酚的測定§7-11總氰化物的測定§7-12生物需氧量(BOD)的測定六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院第七章焦化廢水的檢驗(yàn)§7-10揮發(fā)酚的測定六盤水職業(yè)24§7-1水樣的采取一、水樣的代表性樣品分別采集

①瞬間水樣②在固定時(shí)間間隔下采集的周期樣品(取決于時(shí)間)③在固定排放量間隔下采集的周期樣品(取決于體積)④在固定流速下采集的連續(xù)樣品(取決于時(shí)間或時(shí)間平均值)⑤在可變流速下采集的連續(xù)樣品(取決于流量或與流量成比列)⑥混合水樣⑦綜合水樣六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-1水樣的采取一、水樣的代表性①瞬間水樣六盤水職業(yè)技25§7-1水樣的采取二、水樣的采樣設(shè)備三、水樣的采樣容器和輔助設(shè)備關(guān)于采樣容器最經(jīng)常遇到的影響因素是容器清洗不當(dāng)、容器自身材料對樣品的污染和容器壁上的吸附作用。此外，還包括一些其他因素，比如溫度變化、抗破裂性、密封性能、重復(fù)打開的情形、體積、性狀、質(zhì)量供應(yīng)狀況、價(jià)格、清洗和重復(fù)使用的可行性等。一般玻璃瓶適用于有機(jī)物和生物樣品，塑料容器適用于檢測放射性核素和含屬于玻璃主要成分的元素水樣。①供測定物理或化學(xué)性質(zhì)的采樣設(shè)備：瞬間非自動(dòng)采樣設(shè)備；自動(dòng)采樣設(shè)備。②采集微生物的設(shè)備③采集放射性特性樣品的設(shè)備六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-1水樣的采取二、水樣的采樣設(shè)備①供測定物理或化學(xué)性26§7-1水樣的采取四、對容器的要求選擇容器的材質(zhì)必須注意水樣的保存措施水樣的管理①不能引起新的沾污②容器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測組分③容器不應(yīng)與某些待測組分發(fā)生反應(yīng)④深色玻璃能降低光敏作用①將水樣充滿容器至溢流并密封②冷藏③冷凍④加入保護(hù)劑(固定劑或保存劑)①水樣的標(biāo)簽設(shè)計(jì)②水樣運(yùn)送過程的管理③實(shí)驗(yàn)室對水樣的接受六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-1水樣的采取四、對容器的要求①不能引起新的沾污①將27§7-2pH的測定pH值的使用范圍一般在0-14之間。pH值越小，溶液的酸性越強(qiáng)，堿性越弱；pH值越大，溶液的酸性越弱，堿性越強(qiáng)。溶液的酸堿性和pH值之間的關(guān)系為：中性溶液，pH=7；酸性溶液，pH﹤7；堿性溶液，pH﹥7。一、方法原理pH值由測量電池的電動(dòng)勢而得，通常以玻璃電極為指示、飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃時(shí)，溶液中每變化1pH單位，電位差改變59.16mV，在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。在pH﹤1的強(qiáng)酸性溶液中，會(huì)有所謂的“酸誤差”。不可在含油或含脂的溶液中使用玻璃電極，測量之前可用過濾方法除去油或脂。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-2pH的測定pH值的使用范圍一般在028§7-2pH的測定二、試劑與儀器1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液均需用新煮沸并放冷的純水配制。配成的溶液應(yīng)貯存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶內(nèi)。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存1）配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中密閉保存；2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值隨溫度變化而稍有差異；3）標(biāo)準(zhǔn)溶液可在4度的冰箱內(nèi)存放，且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去。

六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-2pH的測定二、試劑與儀器六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院29§7-2pH的測定三、試驗(yàn)步驟1.儀器校準(zhǔn)操作程序按儀器使用說明書進(jìn)行；2.樣品測定測定樣品時(shí)，先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣品中，小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下PH值。四、試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:取樣日期、時(shí)間和地點(diǎn)，樣品的保存方法，測定樣品的日期和時(shí)間，測定時(shí)樣品的溫度，測定結(jié)果。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-2pH的測定三、試驗(yàn)步驟六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院30§7-3濁度的測定

濁度是水中懸浮物對光線透過時(shí)所發(fā)生的阻礙程度。濁度是天然水和引用水的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。

方法原理：在適當(dāng)溫度下，硫酸肼與六亞甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液，在一定條件下與水樣濁度相比較。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-3濁度的測定濁度是水中懸浮物對光線透31§7-4氨氮的測定氨氮常以游離的氨(NH3)或銨離子(NH4+)等形式存在與水體中。

吸收光譜法是根據(jù)物質(zhì)對不同波長的光具有選擇性吸收而建立起來的一種分析方法。該法既可以對物質(zhì)進(jìn)行定性分析，也可以定量測定物質(zhì)的含量。

氣相分子吸收光譜法是在規(guī)定的分析條件下，將待測成分轉(zhuǎn)變成氣體分子載入測量系統(tǒng)，測定其對特征光譜吸收的方法。

方法原理：水樣在2%-3%酸性介質(zhì)中，加入無水乙醇，煮沸，除去亞硝酸鹽等的干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽(0-50ug)氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-4氨氮的測定氨氮常以游離的氨(NH332§7-5溶解氧的測定溶解氧是指溶解于水中的呈分子狀態(tài)的氧，即水中的O2，用DO表示。方法提要：電化學(xué)探頭法采用一種透氣薄膜將水樣與電化學(xué)電池隔開的電極來測定水中的溶解氧。該法可測定水中飽和百分率為0-100%的溶解氧，不但可以用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的測定，還可用于現(xiàn)場測定和溶解氧的連續(xù)監(jiān)測；適于測定色度高及渾濁的水，也適于測定含鐵及能與碘作用的物質(zhì)的水。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-5溶解氧的測定溶解氧是指溶解于水中的33§7-6化學(xué)需氧量(COD)的測定化學(xué)需氧量表示在強(qiáng)酸性氧化條件下1L水中還原性物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)氧化時(shí)所需的氧量，是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。焦化廢水中化學(xué)需氧量的測定用重鉻酸鹽法，該方法適用于測定各種各類的COD值大于30mg/L的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限為700mg/L；不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L(稀釋后)的含鹽水。方法原理：采用重鉻酸鹽法，在水樣中加入過量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，根據(jù)水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮液所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算相對應(yīng)的化學(xué)需氧量。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-6化學(xué)需氧量(COD)的測定化學(xué)需氧34§7-7硝酸鹽氮的測定硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物氧化分解的最終產(chǎn)物。焦化廢水中硝酸鹽氮的測定采用氣相分子吸收光譜法，此方法的最低檢出濃度為0.006mg/L，測定上限為10mg/L。方法原理：在2.5mol/L鹽酸介質(zhì)中，于(70±2)℃溫度下，三氯化鈦可將硝酸鹽迅速還原分解，生成的NO用空氣載入氣相分析吸收光譜儀的吸管中，在214.4nm波長處測得的吸收光度與硝酸鹽氮濃度遵守比爾定律。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-7硝酸鹽氮的測定硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物氧35§7-8亞硝酸鹽氮的測定亞硝酸鹽氮是水體中的氨氮有機(jī)物進(jìn)一步氧化，在變成硝酸鹽過程中的中間產(chǎn)物。水中存在亞硝酸鹽時(shí)，表明有機(jī)物的分解過程還在繼續(xù)進(jìn)行。亞硝酸鹽的含量如太高，即說明水中有機(jī)物的無機(jī)化過程進(jìn)行得相當(dāng)強(qiáng)烈，表示污染的危險(xiǎn)性仍然存在。方法原理：焦化廢水中亞硝酸鹽氮的測定采用分光光度法。在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8時(shí)，試樣中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，它再與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm波長處測定吸光度。如果使用光程長為10mm的比色皿，亞硝酸鹽氮的濃度在0.2mg/L以內(nèi)其呈色符合比爾定律。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-8亞硝酸鹽氮的測定亞硝酸鹽氮是水體中的36§7-9總磷的測定方法提要：用硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度法測定總磷(包括溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)的磷)。取25mL試料，該法的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。方法原理：在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-9總磷的測定方法提要：用硫酸鉀(或硝酸37§7-10揮發(fā)酚的測定揮發(fā)酚類通常指沸點(diǎn)在230℃以下的酚類，屬一元酚，是高毒物質(zhì)。測定揮發(fā)酚類的方法有4-氨基安替比林分光光度法、蒸餾后溴化容量法、氣相色譜法等。焦化廢水中揮發(fā)酚的測定采用蒸餾后4-氨基安替比林分光光度法，其測定范圍為0.002-6mg/L。濃度低于0.5mg/L時(shí)，采用氯仿萃取法；濃度高于0.5mg/L時(shí)，采用直接分光光度法。氧化劑、油類、硫化物、有機(jī)或無機(jī)還原性物質(zhì)和芳香胺類干擾酚的測定。方法提要：4-氨基安替比林分光光度法測定的是能隨水蒸氣蒸餾出的并和4-氨基安替比林反應(yīng)生成有色化合物的揮發(fā)酚類化合物，結(jié)果以苯酚計(jì)。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-10揮發(fā)酚的測定揮發(fā)酚類通常指沸點(diǎn)在238§7-10揮發(fā)酚的測定1、方法A(氯仿萃取法)：原理：用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物，于pH為10.0±0.2的介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色的安替比林染料，用氯仿可將此染料從水溶液中萃取出，在460nm波長處測定吸光度，以苯酚含量(mg/L)表示。六盤水職業(yè)技術(shù)學(xué)院§7-10揮發(fā)酚的測定1、方法A(氯仿萃取法)：六盤水職39§7-10揮發(fā)酚的測定2、方法B(直接比色法)：原理：用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出，并與干擾物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度隨餾出液體積而變化，因此，餾出液體積必須與試份體積相等。