ICS13.100CCSC52團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/WSJD18.6—2021工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)因素測(cè)定二氟氯甲烷的氣相色譜法Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—Chlorodifluoromethanebygaschromatography2021-09-14發(fā)布2021-10-01實(shí)施T/WSJD18.6—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020給出的規(guī)則起草。IT/WSJD18.6—2021工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)因素測(cè)定二氟氯甲烷的氣相色譜法12范圍本文件規(guī)定了工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)因素二氟氯甲烷的氣相色譜測(cè)定方法。本文件適用于工作場(chǎng)所空氣中氣態(tài)二氟氯甲烷濃度的測(cè)定。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范3原理工作場(chǎng)所空氣中氣態(tài)的二氟氯甲烷用氣袋采集，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，測(cè)定峰高或峰面積，用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。4儀器設(shè)備與耗材4.14.24.34.4采氣袋，1L～30L。空氣采樣器，流量滿足10mL/min～500mL/min。氣密性玻璃注射器，1mL、2mL、5mL、10mL和100mL。氣相色譜儀，具氫火焰離子化檢測(cè)器。5試劑5.15.25.3二氟氯甲烷，純氣。空氣，普純。標(biāo)準(zhǔn)氣：準(zhǔn)確量取一定體積的二氟氯甲烷注入100mL氣密式玻璃注射器中，用空氣定容，由二氟氯甲烷的密度計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)氣中二氟氯甲烷的濃度。6樣品的采集、運(yùn)輸和保存6.1樣品采集現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。用一定容積的采氣袋，以一定的流量，采集15min空氣樣品；當(dāng)達(dá)到采氣袋容積的80%時(shí)封閉采氣袋。用一定容積的采氣袋，以一定的流量，采集2h～8h空氣樣品；當(dāng)達(dá)到采氣袋容積的80%時(shí)封閉采氣袋。2T/WSJD18.6—20216.2樣品空白在采樣時(shí)需將清潔空氣注入氣袋中作為樣品空白，與樣品一起運(yùn)輸、保存和測(cè)定。每批次現(xiàn)場(chǎng)樣品不少于2個(gè)樣品空白。6.3樣品運(yùn)輸和保存采樣后，將樣品于常溫條件下運(yùn)輸。樣品在常溫條件下可穩(wěn)定保存7d。7分析步驟7.1儀器操作參考條件a)b)c)d)e)f)g)色譜柱：30m×0.32mm×3.00μm，100%二甲基聚硅氧烷；柱溫：60℃，以10℃/min升溫至130℃；進(jìn)氣口溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：300℃；載氣（氮）流量：1.0mL/min；進(jìn)樣體積：1.0mL；分流比：5:1。7.2標(biāo)準(zhǔn)系列氣體的配制與測(cè)定取5個(gè)采氣袋，用空氣將標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋成二氟氯甲烷濃度為0mg/m～15000mg/m的標(biāo)準(zhǔn)系列氣體。33參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列氣體，以測(cè)得的峰面積或峰高值與其對(duì)應(yīng)的二氟氯甲烷濃度（mg/m）計(jì)算線性回歸方程。37.3樣品處理與測(cè)定將樣品采氣袋放在配制標(biāo)準(zhǔn)系列氣體的環(huán)境中，與實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度達(dá)到一致后供測(cè)定。用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列氣體的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白氣體，測(cè)得樣品峰面積或峰高值，由線性回歸方程計(jì)算二氟氯甲烷的濃度（mg/m）。若樣品氣體中二氟氯甲烷濃度超出測(cè)定范圍，可用空氣稀釋后3測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。8計(jì)算8.1按式（1）計(jì)算空氣中二氟氯甲烷的濃度=0k……………（1）式中：ρ——空氣中二氟氯甲烷的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m）；3ρ0——測(cè)得樣品氣體中二氟氯甲烷的濃度，單位為微克每毫升（mg/m）；3k——稀釋倍數(shù)。8.29時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（ρTWA）按GBZ159規(guī)定計(jì)算。說明3T/WSJD18.6—20219.1方法最低檢出濃度為3.0mg/m3，方法最低定量濃度為10mg/m3；二氟氯甲烷的測(cè)定范圍為10mg/m～15000mg/m；精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.82%~4.19%。339.2現(xiàn)場(chǎng)可能共存的三氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷、三氯甲烷、二氯甲烷、乙二醇、四氟乙烯在本方法的測(cè)定條件下分離效果較好，分離色譜圖見圖1。說明：1——四氟