摘要精餾是借助回流技術來實現高純度和高回收率的別離操作，在抗生素藥物生產中，需要甲醇溶媒洗滌晶體，洗滌過濾后產生廢甲醇溶媒，然后對甲醇溶媒進行精餾。操作一般在塔設備中進行，塔設備分為兩種，板式塔和填料塔。填料塔結構簡單、裝置靈活、壓降小、持液量少、生產能力大、別離效率高、耐腐蝕，且易于處理易氣泡、易熱敏、易結垢物系等優點，同時也有投資費用較高、填料易堵塞等缺點。近年來由于填料塔結構的改良，新型的高負荷填料的開發，既提高了塔的通過能力和別離效能又保持了壓降小及性能穩定的特點。因此，填料塔已被推廣到大型氣液操作中，在某些場合還代替了傳統的板式塔。從設備設計的角度看，不管板式塔還是填料塔，根本上由塔體、內件、裙座、和附件構成。近年來由于填料塔結構的改良，新型的、高負荷填料的開發，既提高了塔的通過能力和別離效能又保持了壓降小以性能穩定等特點。因此填料塔已被推廣到大型汽液操作中，在某些場合還代替了傳統的板式塔。但國內在這方面的研究那么較少,如何設計規整填料蒸餾塔已成為一個重要的課題,它對自行設計,改良現有設備生產狀況都較為重要。隨著對填料塔的研究和開發，性能優良的填料塔必將大量用于工業生產中。關鍵詞：精餾，填料塔，設備設計AbstractDistillationthroughrefluxtechnologytoachievetheseparationofhighpurityandhighrecoveryoperationintheproductionofantibiotics,methanolsolventwashingcrystal,washingthefilteredwastemethanolsolvent,andthenthemethanolsolventdistillation.Theoperationgenerallytowerequipment,towerequipmentisdividedintotwotypes,platetowerandpackedtower.Packedtowerstructureissimple,flexibledevices,lowpressuredrop,holdlessliquid,largeproductioncapacity,andhighseparationefficiency,corrosionresistance,andeasytohandleandeasybubble,easytothermal,easytoscaleintheDepartmentofadvantages,butalsoinvestmentcostshigherfillereasytoplugtheshortcomings.Inrecentyears,duetotheimprovementofthepackedtowerstructure,thedevelopmentofnewhigh-loadpacking,bothtoimprovethetowerthroughthecapacityandseparationefficiencywhilemaintaininglowpressuredropandstableperformancecharacteristics.Therefore,thepackedtowerhasbeenextendedtolarge-scalegas-liquidoperations,insomecasesinsteadofthetraditionalplatetower.Inrecentyears,duetotheimprovementofthepackedtowerstructure,thedevelopmentofnew,high-loadpacking,notonlyimprovesthetowercapacityandseparationefficiency,whilemaintainingthepressuredropandsmalltostableperformance.Packedtowerhasbeenextendedtothelargevapor-liquidoperations,insomecasesinsteadofthetraditionalplatetower.Domesticresearchinthisareaisless,howtodesignastructuredpackingdistillationtowerhasbecomeanimportantissue,itsowndesign,improvementofexistingequipmentconditionsaremoreimportant.Withtheresearchanddevelopmentofthepackedtower,theexcellentperformanceofthepackedtowerisboundtoalargenumberofindustrialproduction.Keywords:Distillation,packedtower,equipmentdesign目錄前言 5第一章填料塔的簡介 61.1概述 61.2流程確定和說明 81.2.1加料方式 81.2.2進料狀況 81.2.3塔頂冷凝方式 81.2.4回流方式 91.2.5加熱方式 91.2.6加熱器 9第二章填料塔設計計算 102.1操作條件與根底數據 102.1.1操作壓力 102.1.2氣液平衡關系及平衡數據 102.1.3物料平衡計算 112.2填料塔工藝計算 122.2.1物料衡算 122.2.2熱量衡算 132.2.3理論板數計算 172.3填料塔主要尺寸的設計計算 172.3.1塔頂條件下的流量及物性參數 182.3.2塔底條件下的流量物性參數 192.3.3進料條件下的流量及物性參數 192.3.4精餾段流量及物性參數 202.3.5提餾段流量及物性參數 222.4填料的選擇 242.5塔徑和填料層計算 242.5.1塔徑設計計算 242.5.2填料層計算 262.6附屬設備及主要附件的選型計算 282.6.1冷凝器 282.6.2加熱器 282.6.3塔內管徑的計算及選型 292.6.4液體分布裝置 302.6.5除沫器 32第三章 精餾塔主要設計參數匯總表 32第四章總結 34致謝 35參考文獻 36前言本設計目的是別離甲醇-水混合液，處理量不大，應選用填料塔。填料塔，是一類用于氣液和液液系統的微分接觸傳質設備，主要由圓筒形塔體和堆放在塔內對傳質起關鍵作用的填料等組成，用于吸收、蒸餾和萃取，也可用于接觸式換熱、增濕、減濕和氣液相反響過程。所以塔設備的研究一直是國內外學者普遍關注的重要課題。

填料塔的應用始于19世紀中葉，起初在空塔中填充碎石、磚塊和焦炭等塊狀物，以增強氣液兩相間的傳質。1914年德國人F.拉西首先采用高度與直徑相等的陶瓷環填料〔現稱拉西環〕推動了填料塔的開展。此后，多種新填料相繼出現，填料塔的性能不斷得到改善，近30年來,填料塔的研究及其應用取得巨大進展,不僅開發了數十種新型高效填料，還較好地解決了設備放大問題。到60年代中期，直徑數米乃至十幾米的填料塔已缺乏為奇。現在，填充塔已與板式塔并駕齊驅，成為廣泛應用的傳質設備。填料塔自它創造以來已廣泛地應用于化工生產的各個領域。近二十年,規整填料塔對板式塔、散裝填料以及其它多種塔設備產生了巨大的沖擊,在國內外引起眾多研究者的極大興趣,在近幾年的文獻中,國外有大量的規整填料研究報道。它因其高通量,低壓降,操作穩定而廣泛地用于氣-液,液-液接觸的塔設備中,如蒸餾、吸收、萃取等諸多領域。特別是在氣液接觸中,已越來越多地被采用,如已有設備通過利用規整填料來更換塔內構件,從而到達提高塔負荷的目的。規整填料種類較多,有板波紋填料、格柵填料、絲網填料等,材質有金屬、塑料、陶瓷等。即使同樣的種類亦有不同的規格,它們的比外表、空隙率及幾何尺寸存在差異,這樣在選擇填料時,應根據體系物性,操作負荷,壓降要求,同時兼顧材料性能等,進行綜合考慮,保證既經濟又能正常生產。第一章填料塔的簡介1.1概述填料塔，是一類用于氣液和液液系統的微分接觸傳質設備，主要由圓筒形塔體和堆放在塔內對傳質起關鍵作用的填料等組成，用于吸收、蒸餾和萃取，也可用于接觸式換熱、增濕、減濕和氣液相反響過程。所以塔設備的研究一直是國內外學者普遍關注的重要課題。填料塔的優點有：〔1〕壓降非常小。氣相在填料中的液相膜外表進行對流傳熱、傳質，不存在塔板上清液層及篩孔的阻力。在正常情況下，規整填料的阻力只有相應篩板塔阻力的1/5～1/6；〔2〕熱、質交換充分，別離效率高，使產品的提取率提高；〔3〕操作彈性大，不產生液泛或漏液，所以負荷調節范圍大，適應性強。負荷調節范圍可以在30%～110%，篩板塔的調節范圍在70%～100%；〔4〕液體滯留量少，啟動和負荷調節速度快；

〔5〕可節約能源。由于阻力小，空氣進塔壓力可降低0.07MPa左右，因而使空氣壓縮能耗減少6.5%左右；〔6〕塔徑可以減小。此外，應用規整填料后，由于當量理論塔板的壓差減小，全精餾制氬可能實現，氬提取率提高10%～15%。規整填料精餾塔一般分為3～5段填料層，每段之間有液體收集器和再分布器，傳統篩板塔的板間距為110～160mm，而規整填料的等板高為250～300mm，因此填料塔的高度會增加。

一般都選擇鋁作為規整填料的材料，這樣可減輕重量和減少費用，但必須控制好填料金屬外表殘留潤滑油量小于50mg/m2。在這樣條件下，可認為鋁填料塔和鋁篩板塔用于氧精餾是同樣平安的。

塔設備按其結構形式根本上可分為兩類：板式塔和填料塔。以前，在工業生產中，當處理量大時多用板式塔，處理量小時采用填料塔。近年來由于填料塔結構的改良，新型的、高負荷填料的開發，既提高了塔的通過能力和別離效能又保持了壓降小以性能穩定等特點。因此填料塔已被推廣到大型汽液操作中。在某些場合還代替了傳統的板式塔。如今，直徑幾米甚至幾十米的大型填料塔在工業上已非罕見。隨著對填料塔的研究和開發，性能優良的填料塔必將大量用于工業生產中。

填料塔為逐級接觸式汽液傳質設備，它具有結構簡單、安裝方便、操作彈性大、持液量小等優點。同時也有投資費用較高、填料易堵塞等缺點。

本設計目的是別離甲醇-水混合液，處理量不大，應選用填料塔。

塔型的選擇因素很多。主要因素有物料性質、操作條件、塔設備的制造安裝和維修等。

與物性有關的因素：〔1〕易起泡的物系在板式塔中有較嚴重的霧沫夾帶現象或引起液泛，應選用填料塔為宜。因為填料不易形成泡沫。本設計為別離甲醇和水，應選用填料塔。

〔2〕對于易腐蝕介質，可選用陶瓷或其他耐腐蝕性材料作填料，對于不腐蝕的介質，那么可選金屬性質或塑料填料，而本設計別離甲醇和水，腐蝕性小可選用金屬填料。

與操作條件有關的因素：〔1〕傳質速率受氣膜控制的系統，選用填料塔為宜。因為填料塔層中液相為膜狀流、氣相湍動，有利于減小氣膜阻力。

〔2〕難別離物系與產品純度要求較高，塔板數很多時，可采用高效填料。

〔3〕假設塔的高度有限制，在某些情況下，選用填料塔可降低塔高，為了節約能耗，故本設計選用填料塔。

〔4〕要求塔內持液量、停留時間短、壓強小的物系，宜用規整填料。1.2流程確定和說明加料方式加料方式有兩種：高位槽加料和泵直接加料。采用高位槽加料，通過控制液位高度，可以得到穩定的流量和流速。通過重力加料，可以節省一筆動力費用。但由于多了高位槽，建設費用增加；采用泵加料，受泵的影響，流量不太穩定，流速也忽大忽小，從而影響了傳質效率，但結構簡單、安裝方便；如采自動控制泵來控制泵的流量和流速，其控制原理較復雜，且設備操作費用高。本次實驗采用高位槽進料。1.2.2進料狀況進料狀況一般有冷液進料、泡點進料。對于冷液進料，當組成一定時，流量一定，對別離有利，節省加熱費用。但冷液進料受環境影響較大，對于合肥地區來說，存在較大溫差，且增加塔底蒸汽上升量，增大建設費用。采用泡點進料，不僅對穩定塔操作較為方便，且不受季節溫度影響。綜合考慮，設計采用泡點進料。泡點進料時，基于恒摩爾流假定精餾段和提餾段塔徑根本相等，制造上較為方便。1.2.3塔頂冷凝方式塔頂冷凝采用全凝器，用水冷凝。甲醇和水不反響。且容易冷凝，故使用全凝器。塔頂出來的氣體溫度不高，冷凝后產品溫度不高無需進一步冷卻。此次別離也是想得到液體甲醇，選用全凝器符合要求。1.2.4回流方式回流方式可分為重力回流和強制回流。對于小型塔，回流冷凝器一般安裝在塔頂。其優點是回流冷凝器無需支撐結構，其缺點是回流冷凝器回流控制較難。如果需要較高的塔處理量或塔板數較多時，回流冷凝器不適合于塔頂安裝。且塔頂冷凝器不易安裝、檢修和清理。在這種情況下，可采用強制回流，塔頂上升蒸汽采用冷凝冷卻器以冷回流流入塔中。由于本次設計為小型塔，故采用重力回流。1.2.5加熱方式加熱方式分為直接蒸汽和間接蒸汽加熱。直接蒸汽加熱是用蒸汽直接由塔底進入塔內。由于重組分是水，故省略加熱裝置。但理論塔板數增加，費用增加。間接蒸汽加熱是通過加熱器使釜液局部汽化。上升蒸汽與回流下來的冷液進行傳質，其優點是使釜液局部汽化，維持原來的濃度，以減少理論板數，缺點是增加加熱裝置。本次實驗采用間接蒸汽加熱。1.2.6加熱器采用U型管蒸汽間接加熱器，用水蒸汽作加熱劑。因為塔小，可將加熱器放在塔內，即再沸器，這樣釜液局部汽化，維持了原有濃度，減少了理論板數。第二章填料塔設計計算2.1操作條件與根底數據2操作壓力精餾操作按操作壓力分為常壓、加壓和減壓操作。精餾操作中壓力影響非常大。當壓力增大時，混合液的相對揮發度將減小，對別離不利；當壓力減小時，相對揮發度將增大，對別離有利。但當壓力不太低時，對設備的要求較高，設備費用增加。因此在設計時一般采用常壓蒸餾。當常壓下無法完成操作時，那么采用加壓或減壓蒸餾。對于甲醇-水系統在常壓下相對揮發度相差較大，較易別離，故本設計采用常壓精餾。2氣液平衡關系及平衡數據表2-1甲醇-水溶液的平衡數據〔101.3KPa〕

平衡溫度t1009液相甲醇x0氣相甲醇y0平衡溫度t液相甲醇x氣相甲醇y1.002物料平衡計算(1)物料衡算

：,,,〔質量百分數〕，，摩爾分數：〔2-1〕〔2-2〕〔2-3〕進料平均相對分子質量:

(2)根據甲醇和水的氣液平衡表1，利用內插法求塔頂溫度,,塔釜溫度,進料溫度。

eq\o\ac(○,1)塔頂溫度,

℃

℃eq\o\ac(○,2)塔釜溫度℃

eq\o\ac(○,3)進料溫度

回流比確定

由圖可知進料平衡曲線為不正常平衡曲線，作圖求最小回流比

由點a()向平衡線作切線，交軸于b〔〕，精餾段操作線截距,所以

所以，回流比確當為

平均相對揮發度α2.2填料塔工藝計算2物料衡算eq\o\ac(○,1)：，年開工300天，

進料摩爾流量：〔2-4〕

,,

總物料衡算：易揮發組分衡算：解得:eq\o\ac(○,2)塔頂產品的平均相對分子質量

〔2-5〕

塔頂產品流量：〔2-6〕

eq\o\ac(○,3)塔釜產品的平均相對分子質量

〔2-7〕

塔釜產品流量:

eq\o\ac(○,4)物料衡算結果匯總如下表2-2物料衡算結果表參數單位進料F塔頂D塔釜W物料流量kg/hkmol/h百分組成質量分數70%98%2%摩爾分數%%%2熱量衡算〔1〕熱量衡算

eq\o\ac(○,1)加熱介質和冷卻劑的選擇

a.加熱介質的選擇

常用的加熱介質有飽和水蒸氣和煙道氣。飽和水蒸氣是一種應用最廣的加熱劑。由于飽和水蒸氣冷凝時的傳熱膜系數很高，可以通過改變蒸汽的壓力準確地控制加熱溫度。燃料燃燒所排放的煙道氣溫度可達100～1000℃，適用于高溫加熱。缺點是煙道氣的比熱容及傳熱膜系數很低，加熱溫度控制困難。本設計選用300kPa〔溫度為℃〕的飽和水蒸氣作加熱介質，水蒸氣易獲得、清潔、不易腐蝕加熱管，不但本錢會相應降低，塔結構也不復雜。

b.冷卻劑的選擇

常用的冷卻劑是水和空氣，應因地制宜加以選用。受當地氣溫限制，冷卻水一般為10～25℃。如需冷卻到較低溫度，那么需采用低溫介質，如冷凍鹽水、氟利昂等。

本設計建廠地區為沈陽。沈陽市夏季最熱月份日平均氣溫為24℃。應選用24℃的冷卻水，選升溫10℃，即冷卻水的出口溫度為34℃。

(2)冷凝器的熱負荷

冷凝器的熱負荷〔2-8〕

式中:—塔頂上升蒸汽的焓；

—塔頂餾出液的焓。

〔2-9〕

式中：—甲醇的蒸發潛熱；

—水的蒸發潛熱。

蒸發潛熱與溫度的關系：

其中—比照溫度。表2-3沸點下蒸發潛熱列表沸點/℃蒸發潛熱/〔kcal·kmol-1〕甲醇8430水1009729由沃森公式計算塔頂溫度下的潛熱

〔2-10〕

℃時，對甲醇：

蒸發潛熱

對水，同理得：，

蒸發潛熱

對全凝器作熱量衡算〔忽略熱量損失〕

選擇泡點回流，因為塔頂甲醇含量很高，與露點相接近，所以

〔2-11〕

代入數據得：

(3)冷卻介質消耗量

(4)加熱器的熱負荷及全塔熱量衡算

選用300kPa〔溫度為℃〕的飽和水蒸氣為加熱介質

計算甲醇、水在不同溫度下混合的比熱容[單位：kcal/(kg·℃)]表2-4甲醇和水在不同溫度下的比熱容溫度/℃平均值平均值甲醇/水/111111根據表2-2，,

對全塔進行熱量衡算：〔2-12〕

為了簡化計算，以進料焓，即℃時的焓值為基準做熱量衡算

〔2-13〕

塔釜熱損失為10%，那么，那么

式中—加熱器理想熱負荷；

—加熱器實際熱負荷；

—塔頂餾出液帶出熱量；

—塔底帶出熱量。

加熱蒸汽消耗量

(333K,300KPa)表2-5熱量衡算數據結果列表/kcal.h-1/kg.h-1/kcal.h-1/kcal.h-1/kcal.h-1/kcal.h-1/kg.h-102理論板數計算由于本次設計的相對揮發度是變化的，所以不能用簡捷法求理論板數，應用圖解法。

精餾段操作線方程截距連接〔〕,()與q線交于d點，連接〔)與d點，得提留段操作線。求得理論塔板數10，提留段3塊，精餾段7塊。2.3填料塔主要尺寸的設計計算精餾塔設計的主要依據和條件:表2-6不同溫度下甲醇和水的密度物質密度kg/m3溫度/℃5060708090100甲醇750741731721713704水988983978972965958表2-7查圖整理得甲醇-水特殊點粘度

物質粘度mPa·s塔頂℃塔底℃進料℃甲醇水2塔頂條件下的流量及物性參數，，

eq\o\ac(○,1)氣相平均相對分子質量

eq\o\ac(○,2)液相平均相對分子質量

eq\o\ac(○,3)氣相密度

eq\o\ac(○,4)液相密度

℃,查表2-7，由內插法得：

所以

eq\o\ac(○,5)液相粘度

查表2-7得：℃，

eq\o\ac(○,6)塔頂出料口質量流量

表2-8塔頂數據結果表2塔底條件下的流量物性參數，eq\o\ac(○,1)液相相對分子質量：eq\o\ac(○,2)氣相密度：℃

(2-14)eq\o\ac(○,3)液相密度：℃℃

視同純水，查表2-6，

eq\o\ac(○,4)液相粘度

查表2-7得：℃,

eq\o\ac(○,5)塔底流量

表2-9塔底數據結果表18.019580.2702進料條件下的流量及物性參數 ，，查表2-1，得如下的平衡數據：(表頭和標題)y由內插法，得：eq\o\ac(○,1)氣相平均相對分子質量：

eq\o\ac(○,2)液相平均相對分子質量

eq\o\ac(○,3)氣相密度

eq\o\ac(○,4)液相密度

由表2-6數據，℃,同上用內插法，求出：

所以

eq\o\ac(○,5)液相粘度

查表2-7得：℃，

eq\o\ac(○,6)進料流量

表2-10進料數據結果表

符號數值2精餾段流量及物性參數eq\o\ac(○,1)氣相平均相對分子質量：(2-15)eq\o\ac(○,2)液相平均相對分子質量：(2-16)

eq\o\ac(○,3)氣相密度：〔2-17〕eq\o\ac(○,4)液相密度：〔2-18〕

eq\o\ac(○,5)液相粘度：〔2-19〕

eq\o\ac(○,6)氣相流量：〔2-20〕

eq\o\ac(○,7)液相流量：〔2-21〕

表2-11精餾段數據結果表主要參數提餾段氣相平均相對分子質量液相平均相對分子質量氣相密度液相密度氣相摩爾流量/氣相質量流量/液相粘度/液相摩爾流量/液相質量流量/2提餾段流量及物性參數eq\o\ac(○,1)氣相平均相對分子質量：(2-22)eq\o\ac(○,2)液相平均相對分子質量：(2-23)

eq\o\ac(○,3)氣相密度：〔2-24〕eq\o\ac(○,4)液相密度：〔2-25〕

eq\o\ac(○,5)液相粘度：〔2-26〕

eq\o\ac(○,6)氣相流量：〔2-27〕

eq\o\ac(○,7)液相流量：〔2-28〕

表2-11提餾段數據結果表主要參數提餾段氣相平均相對分子質量液相平均相對分子質量氣相密度液相密度氣相摩爾流量/氣相質量流量/液相粘度/液相摩爾流量/液相質量流量/12.4填料的選擇填料是填料塔的核心構件，它提供了氣液兩相相接觸傳質與傳熱的外表，與塔內件一起決定了填料塔的性質。目前，填料的開發與應用仍是沿著散裝填料與規整填料兩個方面進行。

本設計選用規整填料，金屬板波紋250Y型填料。

規整填料是一種在塔內按均勻圖形排布、整齊堆砌的填料，規定了氣液流路，改善了溝流和壁流現象，壓降可以很小，同時還可以提供更大的比外表積，在同等溶劑中可以到達更高的傳質、傳熱效果。

與散裝填料相比，規整填料結構均勻、規那么、有對稱性，當與散裝填料有相同的比外表積時，填料空隙率更大，具有更大的通量，單位別離能力大。

250Y型波紋填料是最早研制并應用于工業生產的板波填料，它具有以下特點：

〔1〕比外表積與通用散裝填料相比，可提高近1倍，填料壓降較低，通量和傳質效率均有較大幅度提高。

〔2〕與各種通用板式塔相比，不僅傳質面積大幅度提高，而且全塔壓降及效率有很大改善。

〔3〕工業生產中氣液質均可能帶入“第三相〞物質，導致散裝填料及某些板式塔無法維持操作。鑒于250Y型填料整齊的幾何結構，顯示出良好的抗堵性能，因而能在某些散裝填料塔不適宜的場合使用，擴大了填料塔的應用范圍。

鑒于以上250Y型的特點，本設計采用Mellapok-250Y型填料，因本設計塔中壓力很低。2.5塔徑和填料層計算塔徑設計計算(1)精餾段塔徑計算

由氣速關聯式

〔2-29〕

式中：—干填料因子；

—液體粘度，；

—常數，250Y型為0.291；

—液體、氣體質量流量，；

—液體、氣體密度,；—重力加速度，。

：，，，，，，，,

代入式中求解得：空塔氣速：℃體積流量：

塔徑:

圓整后：，空塔氣速提餾段塔徑計算：，，，V=1

解得：空塔氣速