第1章緒論儀器分析主要有哪些分析方法？請分別加以簡述。答：主要有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、分離分析法和其他分析法。電位分析法、電解和庫侖分析法、電導(dǎo)分析法和伏變分析法等。HPLC,HPCE等。④其他儀器分析方法和技術(shù)：除上方法以外，還有利用生物學(xué)、動力學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)、力學(xué)析、光聲分析、質(zhì)譜法和超離心法等。儀器分析的聯(lián)用技術(shù)有何顯著優(yōu)點？3.學(xué)習(xí)儀器分析對生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品質(zhì)量與安全、食品科學(xué)、生物工程等科技工作者有何重要性？答：學(xué)習(xí)并掌握這些方法的基本原理、基本概念、基本計算、基本實驗技術(shù)以及如何利用這中不斷汲取營養(yǎng)，提高分析問題，解決問題的能力。4．分析質(zhì)量保證的主要內(nèi)容有哪些？答：有人員的考核及培訓(xùn)，儀器的維護及核證，樣品的采集及保存，方法的確定及實施，實驗室安全及分析質(zhì)量控制，原始記錄歸檔及查詢，參考物質(zhì)的獲得及使用，分析所用試劑，儀器及用水質(zhì)量，報告的提出及審批以及分析結(jié)果的質(zhì)量評估等。.第2章為什么分子光譜總是帶狀光譜？答：如果分子吸收了200-800nm的紫外可見光，則能引起電子能級的躍遷，所產(chǎn)生的光譜稱為紫外-可見光譜或分子電子光譜。當(dāng)分子發(fā)生電子能級躍遷時，必定伴隨著振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，是疊加在電子躍遷之上的，所以紫外-可見光譜是帶狀光譜。有機化合物分子的電子躍遷有哪幾種類型？哪些類型的躍遷能在紫外中反映出來？nσ→σ→π→σ*，π→π**，π→π*，n→π*三種，它們與分子結(jié)構(gòu)有關(guān)，也與分子中所存在的生色團有關(guān)。生色團：分子中能吸收特定波長光的原子團或化學(xué)鍵。或原子團，如-OH,-NH2長移：某些有機化合物因反應(yīng)引入含有未共享電子對的基團使吸收峰向長波移動的現(xiàn)象。短移：某些有機化合物因反應(yīng)引入含有未共享電子對的基團使吸收峰向短波移動的現(xiàn)象。濃色效應(yīng)：使吸收強度增加的現(xiàn)象。向紅基團：引起長移現(xiàn)象的基團。向藍基團：引起短移現(xiàn)象的基團。何謂溶劑效應(yīng)？為什么溶劑的極性增加時，π→π*n→π*躍遷的吸收峰發(fā)生藍移？答：溶劑效應(yīng)：溶劑極性的不同也會引起某些化合物的吸收峰發(fā)生紅移或藍移的作用。因為在π→π*躍遷中，激發(fā)態(tài)的極性大于基態(tài)，當(dāng)溶劑的極性增強時，由于溶質(zhì)和溶劑的π*能量下降幅度大于ππ*與π導(dǎo)致吸收峰λmax紅移，但在n→π*nnnπ*軌道間的能量差增大，引起吸收帶λmaxRKBE許許多多的振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷時疊加在電子躍遷之上的，所以會形成吸收帶。特點：R吸收帶：躍遷所需能量少，通常為200-400nm，躍遷概率小，一般ε﹤100，屬于弱吸收。K吸收帶：躍遷所需的能量較R217-280nm，躍遷概率大，一般1×104，K吸收帶：是由芳香族化合物的π→π*230-270nm有一系列吸收峰，稱為精細結(jié)構(gòu)吸收帶。Eπ→π*躍遷產(chǎn)生的，可分為E1E2E1184nm處為強吸收，ε＞10E2204nm處為較強吸收，3.如何選擇使用參比溶液？參比溶液的作用是什么？答：當(dāng)顯色劑、試劑在測定波長下均無吸收時，用純?nèi)軇┗騂2O作參比溶液，稱為溶劑空為參比溶液，稱為樣品空白（或試劑空白；當(dāng)試劑、顯色劑有吸收而試液無色時，以不加試A=0A=0何謂配對池？如何正確選擇使用配對池？試劑處理并用蒸餾水洗凈后在進行選擇，以提高測定的準確度。產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么？是否所有分子振動都會產(chǎn)生紅外吸收光譜？為什么？答：a.輻射光子具有的能量與發(fā)生振動躍遷所需的躍遷能量匹配；b.輻射與物質(zhì)分子之間有偶合作用，即分子振動必須伴隨偶極距的變化。不是，像同原子分子，O2、N2。因為他們的偶極矩為0。像CO2分子由于空間結(jié)構(gòu)，它的偶極矩也為0，他們的振動都沒有紅外吸收光譜。水分？第4章原子光譜分析法原子吸收有何特點？它與吸光光度法比較有何異同？答：特點：靈敏度高、精密度好、選擇性好、準確度高、分析速度快、應(yīng)用廣泛等。相同點：基本原理相同、都屬于吸收光譜法、遵循朗伯比爾定律、上機物質(zhì)是液態(tài)。不同點：AASUV-VIS對象不同基態(tài)原子分子譜帶線狀帶狀應(yīng)用定量定量（定性）儀器光源（空心陰極燈，銳線光）原子化器光源為共振（吸收或發(fā)射）線。何謂銳線光源？原子吸收法中為什么采用銳線光源？射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸收中心頻率一致。答：有光譜干擾、電離干擾、化學(xué)干擾、物理干擾。分子光譜吸收的干擾，背景吸收可利用氘燈發(fā)射的連續(xù)光源做背景校正來扣除。電離，提高分析的準確度和靈敏度?；瘜W(xué)干擾：可用加入釋放劑，使氧化物還原，加入保護劑，加入緩沖劑，還可以用溶劑萃取等方法除去干擾元素。物理干擾：盡量保持試液與標準溶液的物理性質(zhì)和測定條件一致。使譜線變寬的主要因素有哪些？他們對原子吸收法的測定有什么影響？答：一是原子內(nèi)性質(zhì)所決定的；另一則是由外界影響引起的。像自然邊寬、熱變寬、壓力變寬、普線疊加變寬、自吸變寬。譜線的變寬會影響原子吸收分析的靈敏度和準確度。的燃氣？答：正常焰：是按化學(xué)計量配比的。如果燃燒速率大于供氣速率，火焰可能會在燃燒器或霧化器室內(nèi)燃燒（回火甚至可能發(fā)生爆炸。石墨爐原子化法有何優(yōu)缺點？答：優(yōu)點：需樣量少、靈敏度高；試樣利用率高；可直接測定粘度較大的試液和固體樣品；缺點：因多采用人工加樣，精密度不高，且裝置復(fù)雜，操作不簡便，分析速率較慢。8.原子吸收定量分析方法有哪幾種？各使用于何種場合？答：①標準曲線法：適用于測定與標準溶液組成相似的批量試液，但由于基本及共存元素第8章色譜分析導(dǎo)論色譜分析的最大特點是什么？它有哪些類型？按固定相的外形及性質(zhì)分類：柱色譜、薄層色譜（平板色譜、紙色譜。按分離原理分類：吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜，凝膠色譜。從色譜流出曲線上通常可以獲得哪些信息？②分配系數(shù)；③總濃度；④理論塔板數(shù)。選擇正確答案。答：②④。第9章氣相色譜法簡述氣象色譜儀的分離原理和流程--固色譜法中以表面積大且有一定活性的吸附劑為各組分在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。氣—流程：載氣（流動相）+樣品（汽化）—混合—>分離柱—分離—>檢測、記錄對固定液和擔(dān)體的基本要求是什么？如何選擇固定液？薄膜③形狀規(guī)則、粒度均勻、具有一定的機械強度和浸潤性以及好的熱穩(wěn)定性。能力⑤黏度低、凝固點低、以便在載體表面能均勻分布。固定液的選擇：一般可按“相似相溶”原則來選擇固定液。具體，可以從以下幾個方面考慮：或氫鍵型固定液⑤對于復(fù)雜的難分離物質(zhì)則可選用兩種或兩種以上的混合固定液⑥樣品極性未知時，一般先用最常用的集中固定液做實驗，根據(jù)色譜分離的情況，在12中固定液中選擇合適極性的固定液。第10章高效液相色譜法及超臨界流體色譜法高效液相色譜儀一般可分為哪幾個部分？試比較氣相色譜和液相色譜的異同點。高效液相色譜儀分為4個主要部分：高壓輸液系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)。HPLC與GC相同的：①原理相同②都做分析工作（定性、定量）方法相同③儀器自動化程度高，現(xiàn)代化，都可以聯(lián)用。不同的：①HPLC的流動相是液體，GCHPLC適于分離分析生物大分子、離子型化合物、不穩(wěn)定天然產(chǎn)物和各種高分子化合物，GC混合物③HPLC中流動相作載體，還可以參加分離條件的選擇，GC中只作載體④HPLC可制備，GC不可制備。什么叫梯度洗脫？梯度洗脫有什么優(yōu)點？樣品中的各個組分都能在適宜的條件下得到分離。優(yōu)點：梯度洗脫可以改善峰形，提高柱效，減少分析時間，使強保留成分不易殘留在柱上，從而保持柱子的良好性能。提高液相色譜柱效的途徑有哪些？最有效的突進是什么？減小填料粒度是提高柱效的最有效途徑。化學(xué)鍵合相有什么優(yōu)點？一，沒有液抗，傳質(zhì)快，柱效高④能鍵合不同基團以改變其選擇性，是HPLC較為理想的固定