高錳酸鉀標準溶液的配制及標定方法高錳酸鉀標準溶液的配制及標定方法高錳酸鉀標準溶液的配制及標定方法V:1.0精細整理，僅供參考高錳酸鉀標準溶液的配制及標定方法日期：20xx年X月實驗十二（L）KMnO4標準溶液的配制與標定<xmlnamespaceprefix="o"/>1、實驗原理市售的KMnO4試劑中常含有少量的MnO2和其它雜質，高錳酸鉀在制備和貯存過程中，常混入少量的雜質，蒸餾水中常含有微量還原性的物質，它們可與MnO4-反應而析出MnO(OH)2沉淀，這些生成物以及光、熱、酸、堿等外界條件的改變均會促進KMnO4的分解，因此KMnO4標準溶液不能直接配制。為了配制較穩定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）稱取稍多于理論量的KMnO4溶液，溶解在規定體積的蒸餾水中。（2）將配制好的KMnO4溶液加熱至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的還原性的物質完全氧化。（3）用微孔玻璃漏斗過濾，除去析出的沉淀。（4）將過濾后的KMnO4溶液貯存于棕色試劑瓶中，并寸放在暗處，以待標定。如需要濃度較稀的KMnO4溶液，可用蒸餾水將KMnO4稀釋和標定后使用，但不宜長期貯存。標定KMnO4標準溶液的基準物很多，如Na<xmlnamespaceprefix="st1"/>2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O鐵絲等。其中以Na2C2O4較為常用，因為它容易提純，性質穩定，不含結晶水。Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷卻，即可。在H2SO4溶液中，MnO4-與C2O4-的反應如下：2MnO4-+5C2O4-+16H+<xmlnamespaceprefix="v"/>2Mn2++10CO2↑+8H2O為了使這個反應能夠定量地較快地進行，應注意下列滴定條件：（1）溫度：在室溫下，這個反應的速率緩慢，因此常將溶液加熱至70～85℃時進行滴定。但溫度過高，若高于90℃，會使部分H2C2O4發生分解：H2C2O4→CO2+CO+H2O(2)酸度：酸度過低，KMnO4易分解為MnO2;酸度過高，會促使H2C2O4分解，一般滴定開始時的酸度應控制在～1mol/L。（3）滴定速度：開始滴定時的速度不宜太快，否則加入的KMnO4溶液來不及與C2O4-反應，即在熱的酸性溶液中發生分解反應。（4）催化劑：開始加入的幾滴KMnO4溶液褪色較慢，隨著滴定產物Mn2+的生成，反應速率逐漸加快。因此，可于滴定前加入幾滴MnSO4作為催化劑。（5）指示劑KMnO4自身可作為滴定時的的指示劑，但使用濃度低至LKMnO4溶液作為滴定劑時，應加入二苯胺磺酸鈉或1，10-鄰二氮非-Fe2+等指示劑來確定終點。（6）滴定終點用KMnO4溶液滴定至終點后，溶液中出現的分紅色不能持久，這是因為空氣中的還原性的氣體和灰塵都能使MnO4-還原，使溶液的分紅色逐漸消失。所以，滴定時溶液中出現的分紅色如在～1min內不褪色，就可認為已經達到滴定終點。2、操作步驟（1）KMnO4標準溶液（L）的配制：稱取，溶于400ml新煮沸放冷的蒸餾水中，置棕色玻璃瓶，搖勻，暗處放置7～14天，用垂熔玻璃漏斗，存于另一棕色玻璃瓶中。（2）KMnO4標準溶液（L）的標定：精密稱取在105℃干燥至恒重的基準物Na2C2O4約，置錐形瓶中，加入新鮮蒸餾水50ml加熱使溶解，加入3mol/LH2SO415ml，搖勻，水浴加熱至約75℃，逐漸緩慢加入數滴KMnO4標準溶液，并充分振搖，待紫紅色褪去后，可加快滴定速度，近終點時又須減慢滴定速度，至溶液顯粉紅色并保持30s不褪即為終點。當滴定終了時，溶液溫度不低于55℃。四、結果計算MNa2C2O4=3、注意事項（1）滴定完成時，溶液溫度應不低于55℃，否則反應速度慢而影響終點的觀察與準確性。操作中不要直火加熱或使溶液溫度過高，以免H2C2O4分解。（2）開始滴定時反應速度較慢，所以要緩慢滴加，待溶液中產生了Mn2+后，由于Mn2+對反應的催化作用，使反應速度加快，這時滴定速度可加快；但注意仍不能過快。否則來不及反應的KMnO4在熱的酸性溶液中易分解。近終點時，反應物濃度降低，反應速度也隨之變慢，須小心緩慢滴入。（3）KMnO4溶液受熱或受光照將發生分解:分解產物MnO2會加速此分解反應。因此配好的溶液應貯存于棕色瓶中。并置于冷暗處保存。（4）KMnO4在酸性介質中是強氧化劑，滴定到達終點的粉紅色溶液在空氣中放置時，由于和空氣中的還原性氣體和灰