TOC\o"1-5"\h\z中文摘要1英文摘要10引言11表面活性劑11.1表面活性劑概述及性質(zhì)2\o"CurrentDocument"1.2表面活性劑的用途2\o"CurrentDocument"1.3表面活性劑的結(jié)構(gòu)3\o"CurrentDocument"1.4表面活性劑的分類3\o"CurrentDocument"1.5陽離子型表面活性劑32季銨鹽3\o"CurrentDocument"2.1脂肪類季銨鹽42.2醇醚類季銨鹽4\o"CurrentDocument"2.3咪唑啉類季銨鹽4\o"CurrentDocument"3CDAAC表面活性及復(fù)配體系間的相互作用5\o"CurrentDocument"4季銨鹽復(fù)配工藝的研究進展65實驗部分75.1主要藥品及儀器75.2實驗及實驗方法85.3實驗方法95.4C10季銨鹽的圖譜分析和鑒定106結(jié)果與討論11參考文獻(xiàn)12致謝：13C季銨鹽的制備及其性質(zhì)表征10苗長江化學(xué)化工學(xué)院環(huán)境工程04級8班指導(dǎo)教師：蔣曉慧摘要：季銨鹽是目前研究發(fā)展的一類重要的表面活性劑。近年來，季銨鹽類表面活性劑的品種開發(fā)和產(chǎn)品應(yīng)用都得到了較快的發(fā)展，隨著表面活性劑在工業(yè)各領(lǐng)域內(nèi)日益廣泛的應(yīng)用，對其性能也提出了更多，更高，更為具體的要求。本文介紹了季銨鹽類表面1010活性劑和季銨鹽復(fù)配工藝的研究發(fā)展，并詳細(xì)敘述了C醚和炔丙基漠制備C季銨鹽的工藝流程。1010關(guān)鍵詞:季銨鹽、表面活性劑、復(fù)配工藝、C10醚、炔丙基漠C10GeminiPreparationandNatureCharactemtigMiaochangjiang(ChemicalInstituteofChemicalTechnologyEnvironmentalEngineeringGradefour:jiangxiaohuiChemistrydepartmentofChinaWestNormalUniversity，nanchong637002，ChinaAbstract:GeminiisaimportantofSurfactantintheareaofresearchanddevelopmentatpresent.Inrecentyears,thevarietydevelopmentandapplicationsofGeminiSurfactantaredevelopedfast,withitisusedontheapplicationofIndustrialareawider,Performancerequirementsaremoreandmore,morestringentandmorespecific.GeminiSurfactanandComplexProcess,sareintroductedinthispaper,anddescribetheProcessofPreparaingC10GeminiofC10EtherandPropargylbromineindetail.Keywords:Gemini、surfactant、ComplexProcess>C10Ether、Propargylbromine0引言近年來，季銨鹽類表面活性劑的品種開發(fā)和產(chǎn)品應(yīng)用都得到了較快的發(fā)展。隨著表面活性劑在工業(yè)各領(lǐng)域內(nèi)日益廣泛的應(yīng)用，對其性能也提出了更多，更高，更為具體的要求，促使對表面活性劑的合成進行更為深入的研究。雙季銨鹽表面活性劑是一類新型的表面活性劑，與單季銨鹽表面活性劑具有相近的性能及相同的應(yīng)用范圍。由于雙季銨鹽表面活性劑中含有兩個^氮原子，在金屬，塑料，織物，礦石上具有更強的成鍵能力和吸附作用，與費離子積兩性表面活性劑的復(fù)配性能也能得到進一步的改善，而且水溶性也明顯加強，所以，雙季銨鹽表面活性劑在瀝青乳化，礦石浮選，纖維織物整理，金屬加工等行業(yè)已得到廣泛的應(yīng)用。1表面活性劑1.1表面活性劑概述及性質(zhì)表面活性劑（surfactant）是指具有固定的親水親油基團，在溶液的表面能定向排列，并能使表面張力顯著下降的物質(zhì)。溶于液體后，具有使表面張力顯著降低作用。分子結(jié)構(gòu)具有兩親性，非極性烴鏈：8個碳原子以上烴鏈；極性基團：羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其鹽，也可是羥基、酰胺基、醚鍵等。由于其分子內(nèi)存在著親水性部分和疏水性部分，因此表面容易吸附；另外在一定濃度（膠粒臨界濃度）以上時，則形成稱為膠粒的分子團。親水性、疏水性兩部分之比，是決定表面活性劑性質(zhì)的重要因素，所以以此作為表示親水、疏水平衡（hydrophilchydrophobic（=lipophilc）〕（縮寫HLB）的數(shù)量夫系。隨著水溶液中的解離狀況，分為陰離子、陽離子、兩性和非離子性等四種表面活性劑。表面活性劑的基本性質(zhì)：1.臨界膠束濃度（CMC）：表面活性劑分子締合形成膠束的最低濃度。當(dāng)其濃度高于CMC值時，表面活性劑的排列成球狀、棒狀、束狀、層狀/板狀等結(jié)構(gòu)；2.親水親油平衡值（HLB）：表面活性劑分子中親水和親油基團對油或水的綜合親合力。根據(jù)經(jīng)驗，將表面活性劑的HLB值范圍限定在0-40，非離子型的HLB值在0-20。混合加和性：HLB=（HLBaWa+HLBb/Wb）/（Wa+Wb）理論計算：HLB=￡（親水基團HLB值）+￡（親油基團HLB）-7；3、增溶作用：膠束增溶：水不溶性、微溶性藥物在膠束溶液中溶解度顯著增加非洛地平-----0.025%吐溫-----10倍，親水基團---親油基團，極性基團---非極性基團，最大增溶濃度（MAC）仁增溶量仁膠束Tcmco1.2表面活性劑的用途表面活性劑具有洗滌劑等廣泛用途，但基于難溶于水的非極性物質(zhì)的溶解作用，所以在活體膜的研究上占有重要的地位。為了使膜蛋白穩(wěn)定和易溶化的目的，所使用的主要為中性表面活性劑，而以Tritonx-100為代表的Triton系、Tween系等各種HLB值不同的市售品都可以利用。十二基硫酸鈉（SDS）等陰離子表面活性劑和十六烷三甲胺等陽離子表面活性劑，一般均具有較強的溶化作用，但對蛋白質(zhì)也有較強的變性作用。利用SDS和蛋白質(zhì)的復(fù)合體的聚丙烯酰胺凝膠電泳，被廣泛應(yīng)用于測定蛋白質(zhì)分子量的一種方法。它是一類具有表面活性的化合物。溶于液體（特別是水）后，能顯著降低溶液的表面張力或界面張力，并能改進溶液的增溶、乳化、分散、滲透、潤濕、發(fā)泡和洗凈等能力。主要用于制作合成洗滌劑、乳化劑、破乳劑、滲透劑、發(fā)泡劑、消泡劑、潤濕劑、分散劑、浮選劑、柔軟劑、抗靜電劑、防水劑等助劑。廣泛用于紡織、食品、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品、建筑、采礦等工業(yè)領(lǐng)域。表面活性劑具有共同的特點，即分子中同時存在親水基和親油基（又稱疏水基）。親水基通常是溶于水后容易電離的基團，如羧酸鹽、磺酸鹽、硫酸酯鹽等，以及在水中不電離的羥基或聚氧乙烯基。親油基能與油類互相吸引、溶解，通常是由石油或油脂組成的長碳鏈的烴基，可以是脂肪烴，也可以是芳香烴。親水基性能強，就溶解于水，反之，親油基性能強，就溶于油。表面活性劑溶于水后，能生成單分子膜和膠束，其分子在水中能自動定向吸附于水溶液-空氣的界面處，親水基伸向水溶液，親油基伸向空氣，分子通過界面吸附形成的單分子膜在界面處起著隔離作用，使空氣和水溶液的接觸面顯著減少，因此，水溶液的表面張力急劇下降。表面活性劑通常按離子類型分為離子型（溶于水后電離成離子）、非離子型（溶于水不電離）。（1）非離子型，如多元醇、聚氧乙烯等.（2）離子型，它又可分為陰離子型（如：磺酸鹽、羧酸鹽等）、陽離子型（如各類胺鹽）、兩性型（如氨基酸）1.3表面活性劑的結(jié)構(gòu)傳統(tǒng)觀念上認(rèn)為，表面活性劑是一類即使在很低濃度時也能顯著降低表（界）面張力的物質(zhì)。隨著對表面活性劑研究的深入，目前一般認(rèn)為只要在較低濃度下能顯著改變表（界）面性質(zhì)或與此相關(guān)、由此派生的性質(zhì)的物質(zhì)，都可以劃歸表面活性劑范疇。無論何種表面活性劑，其分子結(jié)構(gòu)均由兩部分構(gòu)成。分子的一端為非極親油的疏水基，有時也稱為親油基；分子的另一端為極性親水的親水基，有時也稱為疏油基或形象地稱為親水頭。兩類結(jié)構(gòu)與性能截然相反的分子碎片或基團分處于同一分子的兩端并以化學(xué)鍵相連接，形成了一種不對稱的、極性的結(jié)構(gòu)，因而賦予了該類特殊分子既親水、又親油，便又不是整體親水或親油的特性。表面活性劑的這種特有結(jié)構(gòu)通常稱之為“雙親結(jié)構(gòu)”（amphiphilicstructure），表面活性劑分子因而也常被稱作“雙親分子”。根據(jù)所需要的性質(zhì)和具體應(yīng)用場合不同，有時要求表面活性劑具有不同的親水親油結(jié)構(gòu)和相對密度。通過變換親水基或親油基種類、所占份額及在分子結(jié)構(gòu)中的位置，可以達(dá)到所需親水親油平衡的目的。經(jīng)過多年研究和生產(chǎn)，已派生出許多表面活性劑種類，每一種類又包含眾多品種，給識別和挑選某個具體品種帶來困難。因此，必須對成千上萬種表面活性劑作一科學(xué)分類，才有利于進一步研究和生產(chǎn)新品種，并為篩選、應(yīng)用表面活性劑提供便利。1.4表面活性劑的分類表面活性劑的分類方法很多，根據(jù)疏水基結(jié)構(gòu)進行分類，分直鏈、支鏈、芳香鏈、含氟長鏈等；根據(jù)親水基進行分類，分為羧酸鹽、硫酸鹽、季銨鹽、PEO衍生物、內(nèi)酯等；有些研究者根據(jù)其分子構(gòu)成的離子性分成離子型、非離子型等，還有根據(jù)其水溶性、化學(xué)結(jié)構(gòu)特征、原料來源等各種分類方法。但是眾多分類方法都有其局限性，很難將表面活性劑合適定位，并在概念內(nèi)涵上不發(fā)生重疊。1.5陽離子型表面活性劑陽離子表面活性劑英文名：Cationicsurfaceactiveagent，陽離子表面活性劑作為表面活性劑的一類。在水中能生成憎水性陽離子。陽離子表面活性劑其分子溶于水發(fā)生電離后，與親油基相連的親水基是帶陽電荷的。親油基一般是長碳鏈烴基。親水基絕大多數(shù)為含氮原子的陽離子，少數(shù)為含硫或磷原子的陽離子。分子中的陰離子不具有表面活性，通常是單個原子或基團，如氯、漠、醋酸根離子等。陽離子表面活性劑帶有正電荷，與所帶的電荷相反，兩者配合使用一般會形成沉淀，喪失表面活性。它能和或配合使用。目前，實際使用的陽離子表面活性劑主要是由氮原子組成的陽離子，其工業(yè)生產(chǎn)的品種很多，可按陽離子的化學(xué)結(jié)構(gòu)分為胺鹽型和季銨鹽型。不溶于水，而溶于有機溶劑。但脂肪胺鹽酸鹽或醋酸鹽當(dāng)pH<7時在水中有較好的溶解度，季銨鹽不受?日值影響溶于水。陽離子表面活性劑在液固界面易吸附于負(fù)電荷的固體表面，使表面變?yōu)樵魉?；有良好的抑菌作用；使織物纖維柔軟等。不能與陰離子表面活性劑混合使用，因易產(chǎn)生不溶性高分子鹽，但有些弱陽離子特性的表面活性劑與陰離子表面活性劑配伍，能提高體系的表面活性。陽離子表面活性劑用途：用作織物柔軟劑、油漆油墨印刷助劑、抗靜電劑、殺菌劑、瀝青乳化劑。生產(chǎn)陽離子表面活性劑所用的原料：硫酸二甲酯。2季鉉鹽季銨鹽類表面活性劑品種繁多，分類方式也各種各樣。按其分子結(jié)構(gòu)分類，疏水基完全為烷基的稱為脂肪類季銨鹽；含有醇羥基的稱為醇醚類季銨鹽；含有咪唑結(jié)構(gòu)的稱為咪唑啉類季銨鹽;其余季銨鹽分作其他類。以下分別介紹。2.1脂肪類季鉉鹽長鏈烷基季銨鹽作為季銨鹽類物質(zhì)的一個主要品種,最大特點就是對物質(zhì)有較強的吸附作用，通過這種吸附作用而在物質(zhì)表面聚集成一層膜而具有柔軟、抗靜電、殺菌消毒、乳化等多種功能，在工業(yè)和民用上都有廣泛的應(yīng)用。表面活性劑表面活性的提高一直是人們研究的重點。通過化學(xué)鍵聯(lián)結(jié)的方法來提高表面活性，已經(jīng)得到CMC低達(dá)0197mmol/L的新型季銨鹽類表面活性劑。這在提高表面活性的概念上也是一個新的突破。隨著表面活性劑自身性能的不斷提高，一些新的用途和應(yīng)用領(lǐng)域正引起人們的重視。應(yīng)用于織物調(diào)理方面,脂肪類季銨鹽受溫度、質(zhì)量分?jǐn)?shù)、時間、pH值等眾多因素的影響，其中最為重要的因素是溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和溫度的提高。將細(xì)胞分裂素、陰離子表面活性劑與脂肪類季銨鹽組裝在一起，可得到同時具有大陰離子和大陽離子特性的新型植物生長調(diào)節(jié)劑(32甲基24月尿基2芐基2三甲基十二烷基硫酸鈉,MABTADS)，其比。2羥乙基2三甲基十二烷基硫酸銨的增產(chǎn)率高412個百分點。此外，張智宏等對十六烷基二甲基丙烯基氯化銨(CDAAC)對白炭黑和碳酸鈣的有機化改性進行了探索，改性后的產(chǎn)品硫化加速，硫化交聯(lián)效果增強，定伸、拉伸、強度和硬度提高300%，可作為價格昂貴的偶聯(lián)劑的替代品。以含有碳碳雙鍵的脂肪類季銨鹽為單體進行聚合，得到的聚合物具有良好的水溶性、配伍性和絮凝性，在水處理領(lǐng)域和化妝品行業(yè)得到越來越廣泛的重視和應(yīng)用。二甲基二烯丙基氯化銨的均聚物(PDMDAAC)及共聚物作為水溶性有機高分子絮凝劑和陰離子頭發(fā)調(diào)理劑均具有良好的應(yīng)用前景，成為當(dāng)前研究的重點。DMDAAC的合成一般采用二步法,為使工藝簡化，有人在低于20。。的溫度下，向二甲銨溶液中同時滴加氯丙烯和氫氧化鈉溶液,待加料完畢后，升溫回流一步合成了DMDAAC。相對于世界化妝品行業(yè),我國陽離子聚合物在頭發(fā)調(diào)理劑方面的研究才剛剛起步。熊遠(yuǎn)欽等對DMDAAC/AA/AM及DMDAAC/AM和PDMDAAC的配伍性、條理性和對香波產(chǎn)品的增溶性進行了初步研究。我國發(fā)用調(diào)理劑應(yīng)盡快提高陽離子試劑的質(zhì)量及醚化技術(shù)，以期形成研制、開發(fā)以及眾多衍生物的大規(guī)模產(chǎn)業(yè)。2.1醇酵類季鉉鹽醇醚類季銨鹽水溶性能良好，且具有更高的表面活性，因而具有更加實際的應(yīng)用價值。新型醇醚類季銨鹽一般是在典型陽離子表面活性劑分子結(jié)構(gòu)中引入新的基團，如氧乙烯基或22羥丙烯基。同時引入這2種基團，合成的新型表面活性劑將水的表面張力降為3714mmol/L,本身臨界膠束濃度降至416X10-5mol/L。張廣友等對YCMC和CMC隨長鏈烷基碳原子數(shù)和氧烯基的變化進行了研究，說明當(dāng)長鏈烷基碳原子數(shù)一定時，分子中有2個氧乙烯基時比1個氧乙烯基表面活性好;氧乙烯基數(shù)目一定，長鏈烷基碳原子數(shù)越多，其YCMC越低，其CMC越高。從而證明改進分子結(jié)構(gòu)確可以提高醇醚類表面活性劑的表面活性。近年來，一種結(jié)構(gòu)更加新穎的表面活性劑正日益受到業(yè)內(nèi)人士的普遍關(guān)注，其中有一種簡稱為TM的醇醚季銨鹽結(jié)構(gòu)中含2個疏水基和2個親水基，與傳統(tǒng)表面活性劑結(jié)構(gòu)模式大不相同。其表面活性更加優(yōu)良,CMC降至0104mmol/L,yCMC為2014mN/m。2.3咪唑啉類季鉉鹽咪唑啉是近30年發(fā)展起來的一類性能優(yōu)越的表面活性劑，將咪唑啉環(huán)上的叔胺季銨化即可得到季銨鹽型陽離子咪唑啉表面活性劑。對按常規(guī)方法用脂肪酸與二乙烯三胺反應(yīng)形成咪唑啉環(huán)上的氮原子直接季銨化反應(yīng)中，反應(yīng)時間和壓力是兩個重要的影響因素，如何使這兩個因素更好組合還有待于進一步研究。直接季銨化所得產(chǎn)品表面張力4812?5213mN/m,HLB值評價為8，發(fā)泡性能良好，在織物柔軟和抗靜電方面很有發(fā)展前途。咪唑琳環(huán)的殺菌抑菌功能和疏水烷基的中和菌藻表面電荷特性相結(jié)合,可得到新型殺菌劑?，F(xiàn)已研制成功這樣一種新型水處理殺菌劑，對工業(yè)水中異養(yǎng)菌，硫酸還原菌等均具有優(yōu)異的殺菌效果。3CDAAC表面活性及復(fù)配體系間的相互作用CDAAC表面活性及復(fù)配體系間的相互作用表面活性劑的應(yīng)用均基于表面張力，形成膠束和表面吸附這些物化性質(zhì)，對于復(fù)配體系，以分子間相互作用參數(shù)的值作為增效作用是否存在的依據(jù)［9］。二元體系分子間相互作用參數(shù)按式（1）（2）計算伍二m［（黑搭）l’&m］次、=E［（耍*尸七欠血］衣私（1）dllc：fi=瓦［（曲Vki提力ds=瓦［（胃斜）/念勺章上⑵式中：B為分子相互作用參數(shù)，r為表面壓，x為mol分?jǐn)?shù)，c為濃度，cmc為臨界膠束濃度，下標(biāo)1、2分別表示復(fù)配體系中的兩組分，下標(biāo)m、s分別表示膠團和吸附層，上標(biāo)0表示未復(fù)配時的參數(shù)。計算結(jié)果列于表1、表2。衷1CDAAC與A::S1:1復(fù)配體系衷面活性及時①C）cmc組分tinal九)rcmc羌1〕XhD伊XlEC(1=40BinX./in)(incil/i)由0////\00X1U-1CDAAC2LOX-Ai：810+21.50U?-1663Q-ia2?198X10-'5"SI0////426XIQ-注：下標(biāo)為1者為CDAAC從上述結(jié)果可看出，CDAAC與入12S或A12E3S1:1復(fù)配，分子間相互作用參數(shù)Bm、Bs均為絕對值很大的負(fù)值，說明復(fù)配體系中分子之間具有強烈的相互作用和增效作用；無論CDAAC與哪一種陰離子表面活性劑復(fù)配，X1m和X1s均大于015000,說明CDAAC無論在膠束中，還是在吸附層均占優(yōu)勢，這與CDAAC比A12S或A12E3S更具表面活性這一事實相符；復(fù)配體系的表面活性均大幅提高，cmc降低,#cmc下降，這是陰陽離子間相互強烈作用的結(jié)果。詼2CDAAC與A;正指1：1復(fù)配體系未面活性及日(*)組分mic如olA)fane/in')X1EC(±=40mN.-th')-)CDA.4CJ.16X1'：'--跖0////1.44X10'4CUAAC-AuEsS■的Xlu'52&0ij.5702-IE?11Q?.22691.10'fA230Xlu'545.4////1.XIO'3212Al2CAS體系中添加CDAAC和CDAAC2A12E3S后的分光光度性質(zhì)在陽離子存在下，鋁與CAS形成膠束絡(luò)合物的膠束增溶光度法測定微量鋁已有不少報道[11],而使用CDAAC及CDAAC2A12E3S(1:1)有其獨特之處，CAS測定鋁的幾種光度法比較見下表3。表3銘天青5測定鋁的幾種光度法比寂表面活性劑詁直pH品職i.nm)inn1吸光系數(shù)符合比爾定律范囿W宇L)不加表面活性劑5.扣i554?432X1D4aDv-OL謎CTAB5.S-60定0L08X1D-QDI-GOS?■7^626找L21X1D-Q01-a20CDAAC-Ai^EsSSA~366DL6SX1D-QDI'-OL25由表3看出，單獨用CDAAC或CDAAC與A12E3S配合使用均可使測定的酸度范圍增加，最大吸收波長紅移,mol吸收系數(shù)增加，線性范圍變寬，其中CDAAC2A12E3S的效果更顯著。在實驗中，發(fā)現(xiàn)CDAAC溶解度較CTAB大，低溫時也不易析出，其與A12E3S配合使用溶解度很大，超過cmc近100倍仍為透明、均相溶液，混合溶液濃度達(dá)10-2M時仍無沉淀。形成絡(luò)合物穩(wěn)定，且不易粘附比色皿壁，比色皿易清洗°CDAAC2A12CAS吸光度能穩(wěn)定6h,CDAAC2A12E3S2CAS吸光度可穩(wěn)定12h。就CDAAC與CTAB分子結(jié)構(gòu)相比，主要是與N相連的甲基換成烯丙基，漠鹽換成氯鹽，從而使溶解度增大。因CAS為三苯甲烷類顯色劑，CDAAC上的雙鍵與顯色劑的P鍵產(chǎn)生微擾作用，而CDAAC與A12E3S配合,A12E3S中的聚氧乙烯鍵上的醚氧可能與顯色螯合物離子形成氫鍵，產(chǎn)生協(xié)同增效作用。4季銨鹽復(fù)配工藝的研究進展在實際應(yīng)用中，某一種表面活性劑往往無法滿足特定的要求,兩種或幾種表面活性劑配合使用即能滿足應(yīng)用上的要求，尤其不同類型的表面活性劑配合使用更能發(fā)揮出優(yōu)越的性能。季鉉鹽表面活性劑的復(fù)配體系為非理想體系，由此出發(fā),得到作為增效作用的分子間相互作用參數(shù)的值，并得到了普遍式。季鉉鹽與陰離子表面活性劑的復(fù)配體系存在產(chǎn)生沉淀的問題。目前解決方法大多采用增大表面活性劑的溶解性的方法。有人對十六烷基二甲基烯丙基氯化鉉(CDAAC)與常見的陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉，三氯乙基十二醇醚硫酸鈉的復(fù)配體系的相互作用參數(shù)。進行核算，得出二者均為絕對值很大的負(fù)值（-16028,-18127），證明復(fù)配體系中分子存在強烈的相互作用。32烷氧基222羥甲基三甲基漠化銨和十二烷基硫酸鈉復(fù)配體系對二甲基黃具有明顯的增溶能力，總濃度為0103mol/L,復(fù)配比例1：1時，復(fù)配體系相互作用參數(shù)最小，膠團聚集數(shù)最多，對二甲基黃增溶量最大。復(fù)配體系性能的改變是另一個關(guān)注的熱點，n20和Pc20是表征表面活性劑降低水溶液表面張力的參數(shù),2個參數(shù)愈大，其降低水溶液表面張力的能力愈強。將季銨鹽四乙基漠化銨與SDS復(fù)配，測得SDS的n20減小，Pc20變大。季銨鹽與陽離子表面活性劑的相互作用更加強烈，加入定量的十一烯酸可使辛基三甲基化漠化銨表面活性提高約7倍,二者的CMC和YCMC由各自的510X10-2mol/L,3016mN/m和0126mol/L,41mN/m,升到2.7X10-2mol/L,2418mN/m。將DATB加入（ET）4NBr,則DATB的n20和Pc20都提高［16］。最近合成的一種新型表面活性劑PHEP,其與陰、陽離子表面活性劑復(fù)配時，不僅不會產(chǎn)生沉淀，而且顯示出強烈的增溶作用，使用條件也相對寬松。5實驗部分5.1主要藥品及儀器頊帥1制備的藥品：C10H21OH(A.R.成都科龍化工試劑廠）毗啶(A.R成都科龍化工試劑廠）NaoH(A.R成都科龍化工試劑廠）石油醚(A.R天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司）乙酸乙酯(A.R成都科龍化工試劑廠）儀器：三頸瓶，DF-101B集熱式恒溫磁力攪拌器（浙江省樂清市樂成電器廠），恒壓漏斗，分液漏斗，R-201旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海申順生物科技有限公司），ZF-2型三用紫外儀（上海市安亭電子儀器廠），廠）SHZ-D(III)循環(huán)水式真空泵（鞏義市英峪予華儀器制備HC^CCH2Br的藥品：HC^CCH2OH，PBr3o儀器：三頸瓶，一套回流裝置，DF-101B集熱式恒溫磁力攪拌器（浙江省樂清市樂成電器廠）恒壓漏斗，一套蒸餾裝置。儼。。艮1廣|B義0C10H21制備!切豈的藥品：I）（自己制備），HC=CCH劄（自己制備）儀器：圓底燒瓶，DF-101B集熱式恒溫磁力攪拌器（浙江省樂清市樂成電器廠），R-201旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海申順生物

科技有限公司），ZF-2型三用紫外儀（上海市安亭電子儀器廠），SHZ-D（III）循環(huán)水式真空泵（鞏義市英峪予華儀器廠）5.2實驗及實驗方法制備1反應(yīng)方程式:.HCLNNaBr+CMOH+NaOH80°.HCLNNaBr+CMOH+NaOH80°C回流Bu4N+Br-'?了+NaCL+M+比例當(dāng)量摩爾量（mmol）分子量（g/mol）質(zhì)量（g）C$CL.HCIN1201643.28C10H21OH2401586.32NaOH5100404Bu4N+Br-0.122650.535.3實驗方法

在反應(yīng)瓶中加入50%NaOHC10H21OH四丁基漠化銨，密封充在反應(yīng)瓶中加入50%NaOHChclA|.HCL（75°C）1h，冷卻下來后40°C。用恒壓滴液漏斗（非常慢）滴加七,溶液（6ml水溶液），觀察現(xiàn)象并記錄。TLC追蹤，如果顏色變?yōu)榧t棕（或繼續(xù)加深）加入3.l6gC10H21OH反應(yīng)結(jié)束后分液。用水洗多次至下層水層無色，用乙醚提取有機層，用MgSO4（無水）干燥。旋去乙醚，過柱。（乙酸乙酯：石油醚=1：4作展開劑，洗脫劑自選）產(chǎn)量4.0g，產(chǎn)率80%以上。(%-制備^三CH2CCH1反應(yīng)方程式:NHC^CCH2Br室溫亍CH3CNBr-CH2NHC^CCH2Br室溫亍CH3CNBr-CH2CCH比例當(dāng)量摩爾量（mol）分子量(g/mol)質(zhì)量（g）我亨1LJN10.00622491.55HC^CCH2Br1.250.007781201.91（實用）實驗步驟:CHOC格稱取1.55g\#和1.91ghc=cch2b「，量取3ml乙腈（干燥）于25ml圓底燒瓶中，密閉，抽取真空，室溫下回流攪拌，反應(yīng)30h，旋干后用二氯甲烷和石油醚重結(jié)品，得到季銨鹽，產(chǎn)率為60%左右5.4C1（季鉉鹽的圖譜分析和鑒定圖iq。季銨鹽的譜圖表6QAEC10季銨鹽的HNMR參數(shù)吸收峰（5（ppm）小峰數(shù)峰面積氫原子數(shù)19.49d1.00128.04d1.02136.17d1.01144.49s1.03153.62t1.05162.88t0.470.571.74m1.07181.40m7.387.590.89t1.581.5從上表可以看出：1組，2組為毗啶環(huán)上的氫，4組氫是與毗啶環(huán)上4位碳直接相連的亞甲基上的氫，5組為長鏈烷烴上與O原子相連的第一個亞甲基氫，6組為快基上的氫，7組氫為連接基中間的亞甲基氫，3,8,9分別為長鏈烷烴上的亞甲基，甲基氫，氫原子總數(shù)正好是目標(biāo)產(chǎn)物氫原子數(shù)目的一半，由此可以推斷分子結(jié)構(gòu)對稱，與我們的目標(biāo)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)特點相符。5結(jié)論與討論結(jié)論9H2OC10h21通過用I/與hc=cch2b「制備的C『CH季銨鹽，其合成路線可以看出，具有原料成本低，終產(chǎn)品質(zhì)量好，主要過程易于控制等特點。討論嘩。。H1CH2OC10H211^1[JBr-用偵J與HC=CCH2Br制備k=CH新型的季銨鹽，其主要影響因素有反應(yīng)溫度，投料方式及投料比，催化劑種類及用量等。詈0CioH21Q制備時，H2O用三次水，控制其加入量，NaOH濃度為50%(4gNaOH‘CL.HCL加入5.24ml水，可加6ml)，'?j用3.28g加入6ml水，而且非常緩慢的滴加CBCL人.HCL■■-■■■■■■,■■■水溶液。N參考文獻(xiàn)[1]水玲玲，鄭利強,趙劍曦，等.雙子表面活性劑體系界面活性研究[J].精細(xì)化工,2001,18(2):67-69.[2]李寶義，谷惠先,猶友波，等.陽離子表面活性劑對不同纖維吸附性能的研究[J].日用化學(xué)工業(yè),1998,:3-7.[3]閻一新，韓秀英，趙秀改.季銨鹽型植物生長促進劑的合成及應(yīng)用研究[J].精細(xì)化工,2001,18(6):311-313.[4]張智宏，沈鐘，邵長生.新型季銨鹽表面活性劑的應(yīng)用研究[J].日用化學(xué)工業(yè)，1999,(3):1-3.[5]張廣友，趙淑英,王正祥，等.氯化N2[32長鏈烷氧(雙)乙烯氧2-羥]丙基2N,N,N2三甲基銨的合成及性質(zhì)[J].日用化學(xué)工業(yè),1998,(15):59.[6]張廣友，王正祥,趙淑英，等.漠化N2[32長鏈烷氧(雙)乙烯氧2-羥]丙基2N,N,N2三甲基銨的合成及表面活性[J].精細(xì)化工，1998,15(2):7-9.[7]張廣友，趙淑英,王正祥，等.氯化N[32長鏈烷氧(雙)乙烯氧222羥]丙基2N,N,N2三甲基銨的合成及性質(zhì)[J].日用化學(xué)工