姜半夏配方顆粒JiangbanxiaPeifangkeli【來源】本品為天南星科植物半夏Pinelliaternata(Thunb.)Breit.的干燥塊莖經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。【制法】取姜半夏飲片2200g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為22.7%~40.4%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為類白色至黃白色的顆粒；氣微，味淡。【鑒別】取本品2g，研細，加甲醇50ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取半夏對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取干姜對照藥材0.5g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇50ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液20μl，對照藥材溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（8：2：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為100mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.6μm)；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為25℃；檢測波長為270nm。理論板數按L-色氨酸計算應不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~501005~70→5100→957~115→1195→8911~1811→2889→7218~2528→4072→6025~3040→6060→4030~3260→040→100參照物溶液的制備取尿苷對照品、鳥苷對照品、L-色氨酸對照品適量，精密稱定，分別加水制成每1ml含尿苷50μg、鳥苷50μg、L-色氨酸50μg的溶液；再取6-姜辣素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含6-姜辣素50μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應呈現8個特征峰，其中峰1、峰2、峰5、峰8的保留時間應分別與尿苷對照品、鳥苷對照品、L-色氨酸對照品、6-姜辣素對照品參照物峰的保留時間相對應。與L-色氨酸對照品參照物相應的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規定值的±10%范圍之內。規定值為：0.64（峰3）、0.78（峰4）、1.33（峰6）、1.36（峰7）。對照特征圖譜峰1：尿苷峰2：鳥苷峰5（S）：L-色氨酸峰8：6-姜辣素色譜柱：CORTECST3，2.1mm×100mm,1.6μm【檢查】溶化性照顆粒劑溶化性檢查方法（中國藥典2020年版通則0104）檢查，加熱水200ml，攪拌5分鐘（必要時加熱煮沸5分鐘），立即觀察，應全部溶化或輕微渾濁，不得有焦屑或異物。水麥冬酸照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；采用二極管陣列檢測器，流速為每分鐘0.3ml，柱溫為25℃，檢測波長為210nm。理論板數按水麥冬酸峰計算應不低于3000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～91999～101→1099→9010～1110→190→99對照品溶液的制備（臨用新制）取水麥冬酸對照品適量，精密稱定，加乙腈-0.1%磷酸溶液（1:99）制成每1ml含0.25μg的溶液，作為對照品溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%甲醇20ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入超高效液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。結果判斷供試品溶液色譜中，在與水麥冬酸對照品溶液色譜峰保留時間相應的位置上不得出現相同的色譜峰。若出現保留時間相同的色譜峰，則采用二極管陣列檢測器比較相應色譜峰在190～400nm波長范圍內紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應不相同。備注：必要時可采用高效液相色譜-質譜聯用方法確證。建議采用甲醇-0.02%氨溶液（5:95）流動相系統。其他應符合顆粒劑項下有關的各