藥物含量測定一.單選題（89題，80.1分）用于定性的參數是色譜峰高或峰面積死時間色譜峰保留時間色譜峰寬色譜基線:(),"是指指示劑變色范圍化學計量點等當點前后滴定液體變化范圍滴定終點化學計量點附近突變的phE()測定值和真實值的符合程度標準差或變異系數表示回收實驗可表明回歸系數表示相關系數表示:D(),須選用最小二乘法進行線性回歸t檢驗進行顯著性試驗F檢驗進行顯著性實驗誤差統計方法A()精密度是指測得的測量值與真值接近的程度測得的一組測量值彼此符合的程度表示該法測量的正確性,對同一樣品分析所得結果的準確程度B()25ml溶液,應記成25ml25.0mlC.25.00mlD.25.000mlE.25±1ml正確答案:C()紫外可見分光光度法用于定量的參數是峰面積吸光度峰高波長波數正確答案:B()PC片中撲熱息痛的含量測定方法為碘量法酸堿滴定法亞硝酸鈉法非水滴定法 :C()冰醋酸屬于兩性溶劑無質子溶劑非解離溶劑酸性溶劑 惰性溶劑:()RSD表示回收率標準偏差相對誤差相對標準偏差變異系數:)用于衡量色譜峰是否對稱的參數是保留值校正因子峰寬拖尾因子分離度:(多次測定同一均勻樣品所得結果之間的接近程度是準確度精密度檢測限線性耐用性正確答案:B(同法進行測定試驗空白試驗對照試驗回收試驗鑒別試驗檢測試驗:(,A.0.95~1.05B.1.0C.1.5D.1.1E.1.2正確答案:A(0.5的誤差標準差或變異系數表示回收實驗可表明回歸系數表示相關系數表示E(回收率用來表示精密度準確度檢測限定量限:B(衡量色譜峰是否正常的參數是保留時間起峰時間標準差拖尾因子分離度:(雜質限量檢查要求的指標檢測限定量限相關系數回歸精密度:(下列不屬于高效液相色譜法系統適用性實驗的是理論塔板數分離度重復性拖尾因子柱效正確答案:E(檢測限與定量限的區別是定量限的最低測得濃度應符合精密度要求定量限的最低測得量應符合準確要求(2:1),(3:1)來確定最低水平定量限規定的最低濃度應符合一定的精密度和準確度要求檢測限以、ppb,%D(A.1.0B.1.2C.1.5D.1.8E.2.0正確答案:C(,常用的固定相是硅膠氧化鋁十八烷基硅烷鍵合硅膠甲醇水正確答案:C(用于定量的參數是色譜峰高或峰面積死時間色譜峰保留時間色譜峰寬色譜基線:()可定量測定某一化合物最低量的參數系統誤差RSD絕對誤差定量限相關系數:(指示劑變色這一點稱為等當點滴定分析化學計量點滴定終點滴定誤差:(測定的準確度標準差或變異系數表示回收實驗可表明回歸系數表示相關系數表示:B(每1ml,A.ETtRF正確答案:B()由同一分析人員連續測定所得結果的RSD稱為重復性中間精密度重現性耐用性穩定性:(A.8.0B.9.0C.10.0D.6.0E.11.0正確答案:B()制劑分析含量測定結果用什么表示百分含量相當于標示量的百分含量效價濃度質量正確答案:B()試樣中被測物能被檢測出的最低量為線性定量限檢測限精密度準確度:()抗生素藥物的含量測定應首選容量分析法色譜法酶分析法微生物法:D()測定的精密度標準差或變異系數表示回收實驗可表明回歸系數表示相關系數表示A()UVA.0.2~0.6B.0.3~0.7C.0.2~0.7D.0.3~0.5E.0.2~1正確答案:B(直接碘量法測定的藥物應是氧化性藥物還原性藥物中性藥物無機藥物有機藥物:()藥物的摩爾吸收系數大是因為該藥物對一定波長光的吸收強該藥物溶液的濃度高該藥物的透光率高該藥物溶液的光程長A(化學法測定藥物含量的特點專屬性強精密度高、準確性好方便、快速稱為含量測定或效價測定B(A.2:1B.10:1C.3:1D.5:1E.1:10正確答案:B(相對標準偏差系統誤差RSD絕對誤差定量限相關系數:(指示劑變色這一點稱為等當點滿定分析化學計量點滴定終點滴定誤差:(原料藥含量測定的分析方法驗證不需要考慮定量限和檢測限精密度選擇性耐用性A(單選題),確的條件是加入適當的溴化鉀加快反應速度加過量的鹽酸加速反應10~30℃條件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定E(反相高效液相色譜法常用的流動相為氯仿丙酮水乙醇水正己烷:(高效液相色譜法流動相的pHA.2.0B.2~8C.6.0D.7.0E.8.0正確答案:B(色譜法用于定量的參數是峰面積保留時間保留體積峰寬死時間:(回收率屬于藥物分析方法驗證指標中的精密度準確度檢測限定量限:B(原料藥的含量測定應首選容量分析法色譜法酶分析法微生物法A(高氯酸滴定液配制時為什么要加入醋酐除去溶劑冰醋酸中的水分除去市售高氯酸中的水分增加高氯酸的穩定性調節溶液酸度B(單選題)分光光度法中,按各品種項下的方法,分別配制供試品溶液和對照品溶液,量測定的方法為對照品比較法內標法吸收系數法比色法A(亞硝酸鈉滴定法中將滴定尖端插入液面下約2/3處滴定被測樣品。其原因是避免亞硝酸揮發和分解防止被測樣品分解防止重氮鹽分解防止樣品吸收A(原料藥物分析方法的選擇性應考慮下列哪些物質的干擾體內內源性雜質內標物輔料合成原料、中間體D(藥物鑒別、檢查、含量測定都需要考慮的驗證項目為準確度精密度專屬性定量限:C(葡萄糖可采用哪些方法測定含量旋光法折光法碘量法高碘酸鹽法以上均對:()Beer-LambertA=lgT=ELC中、、、L分別代表→吸收度T→光源E→吸收系數(cm)→吸收度T→透光率E→吸光度(cm)→吸收度T→溫度E→吸收系數(cm)→吸收度T→透光率E→吸收系數(cm)→吸收度T→透光率E→吸收系數(mm)正確答案:D()AAS是表示紫外分光光度法紅外分光光度法原子吸收分光光度法氣相色譜法C(,吸光度與濃度和光路長度之間的正確關系式是A=lgT=CLA=lgT=ECL正確答案:A()表示樣品中含有其他共存物質時該法能定量測定被測物的能力的是方法的精密度方法的準確性方法的相關性方法的專屬性D(用于衡量峰形的參數是色譜峰高或峰面積死時間色譜峰保留時間色譜峰寬色譜基線:(對高效液相色譜法描述錯誤的是快速、靈敏度高分離效能好能對多組分藥物及其代謝物可同時分別定量對高沸點及對熱不穩定的化合物均可分離應用廣泛:(紫外測定中的空白對照試驗將溶劑盛裝在與樣品池相同的參比池內,調解儀器,使透光率為100%,吸收度測定其吸收度,,測定其吸收度,測定其吸收度A(相對標準差表示準確度回收率精密度純凈度限度正確答案:C(以同量的溶劑替代供試品同法進行測定試驗空白試驗對照試驗回收試驗鑒別試驗檢測試驗:(,KBr的作用是增加重氮鹽的穩定性防止副反應發生加速反應調整溶液離子強度:C()Beer-Lambert一定條件下透光率與溶液濃度、光路長度成正比關系透光率的對數與溶液濃度、液層厚度成正比關系吸收度與溶液濃度、液層厚度成指數函數關系,透光率的負對數與濃度成反比E(制劑的含量測定應首選容量分析法色譜法酶分析法微生物法:B(試樣中被測物能被定量測定的最低量為線性定量限檢測限精密度準確度:(中國藥典收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點的方法為電位法永停法外指示劑法不可逆指示劑法電導法:(減少分析測定中偶然誤差的方法為進行對照實驗進行空白試驗進行儀器校準進行分析結果校正E(方法誤差屬偶然誤差不可定誤差隨機誤差相對偏差系統誤差:(原料藥分析時應考慮下列哪些物質的干擾體內內源性雜質外源物質合成原料、中間體輔料C(方法誤差系統誤差RSD絕對誤差定量限相關系數:(A.9:1B.8:1C.10:1D.7:1E.5:1正確答案:C(準確度是指測得的測量值與真值接近的程度測得的一組測量值彼此符合的程度表示該法測量的正確性,對同一樣品分析所得結果的準確程度A(制劑分析含量測定結果多按哪種方式表示百分含量質量效價濃度E(進行空白校正的目的是消除藥物中的雜質對測定結果的影響消除溶劑和吸收池對測定結果的影響消除溫度對測定結果的影響消除非單色光對測定結果的影響B()HPLC法所要求的精密度為RSD<2%RSD<0.2%C.RSD<0.02%D.RSD<1%E.RSD<5%正確答案:A()反映兩個變量之間線性關系的密切程度檢測限定量限相關系數回歸精密度:(單選題)亞硝酸鈉滴定法是用于測定具有芳伯氨基藥物的含量加酸可使反應速度加快,所用的酸為HACHClO4HClHNO3H2SO4:C(阿司匹林片規格為0.3g,(m=180.2)應為標示量的95%~105%,(0.1mol/l),應消耗滴定液體積為A.15.00~18.31mlB.16.65mlC.17.48mlD.不低于15.82mlE.15.82~17.48ml正確答案:E(),RSDA.0.015B.>1.5%C.≤1.5%D.≤2.0%E.2.0正確答案:C(單選題)分光光度法中,按各品種項下的方法配制供試品溶液,計算含量的方法是對照品比較法內標法吸收系數法比色法:C(,A.0.00~2.00范圍B.0.3~1.0范圍C.0.2~0.8范圍D.0.1~1.0范圍E.0.3~0.7范圍正確答案:E(用于制劑中主藥含量測定的分析方法驗證不需要考慮定量限和檢測限精密度選擇性耐用性A(可定誤差系統誤差RSD絕對誤差定量限相關系數:(測定結果不受其影響的承受程度是準確度精密度檢測限線性耐用性:(0.0520g,其有效數的位為5位4位3位2位1位正確答案:C(),或量關系的程度稱為精密度耐用性準確度線性范圍正確答案:D(計算出變量之間的定量關系檢測限定量限相關系數回歸精密度:(98.5%以上的原料藥進行含量測定時首選紫外分光光度法可見分光光度法滴定分析法高效液相色譜法液質聯用:二.多選題（共18題，19.9分）()下述驗證內容屬于精密度的有定量限重復性重現性專屬性中間精密度:(化學分析法包括沉淀法薄層顯色法沉淀滴定法非水電位滴定法ACD()HPLCGC其系統適用性試驗系指測定拖尾因子測定回收率測定保留時間測定分離度ADE(GCHPLC的系統適用性試驗內容包括分離度拖尾因子選擇性因子重復性ABDE(與藥物分析相關的統計系數標準偏差限量回歸相對標準偏差相關正確答案:ACDE(紫外分光光度法應用于含量測定的方法為吸收系數法對照品對照法計算分光光度法內標法ABC()紫外分光光度計應定期檢查波長精度吸收度準確性狹縫寬度溶劑吸收雜散光正確答案:ABE(精密度的一般表示方法有相對標準差相對平均偏差相對誤差絕對誤差標準差正確答案:AE(色譜法的系統適用性試驗一般要求達到規定的理論板數固定相和流動相比例適當分離度r1.5色譜峰拖尾因子t0.95~1.05之間1ml/min正確答案:ACD()下列統計量可用于衡量測量值的準確程度誤差相對誤差回收率相關系數精密度正確答案:ABC(HPLC,,,但不能改變固定相種類色譜柱長度流動相中各組分比例流動相組分檢測器類型:(這是因為防止亞硝酸揮發可加速反應的進行重氮化合物在酸性溶液中較穩定可使反應平穩進行:BCE(高效液相色譜法定量分析方法為內標法測定供試品中某個雜質的含量外標法加校正因子的主成分自身對照法不加校正因子的主成分自身對照法