一、無機及分析化學實驗的目的無機及分析化學實驗是一門實踐性基礎課程，是化學及相關專業大學生的必修課，它是一門獨立的課程，但又與基礎化學理論課程有緊密的聯系。無機及分析化學實驗的研究對象可概括為：以實驗為手段來研究基礎化學中的重要原理、元素及其化合物的性質、無機化合物的制備、分離純化及分析鑒定等。學生經過基本實驗的嚴格訓練，能夠規范地掌握基本操作、基本技術和基本技能，學習并掌握基礎化學的基本理論和基本知識；通過在二級學科層面上的多層次的綜合實驗，學生可以直接觀察到大量的化學現象，經思維、歸納、總結，從感性認識上升到理性認識，從而學習化學實驗的全過程，綜合培養學生動手、觀測、查閱、記憶、思維、想像及表達等全部智力因素，從而使學生具備分析問題、解決問題的獨立工作能力；在設計與開放實驗中，學生由提出問題、查閱資料、設計方案、動手實驗、觀察現象、測定數據，到正確地處理和概括實驗結果，練習解決化學問題。初步具備從事科學研究的能力。在培養智力因素的同時，無機及分析化學實驗又是對學生進行其它方面素質訓練的理想場所，包括艱苦創業、勤奮不懈、謙虛好學、樂于協作、求實、求真、存疑等科學品德和科學精神的訓練，這些是每一個化學工作者獲得成功所不可缺少的因素。二、無機及分析化學實驗的學習方法無機及分析化學實驗是在教師的正確引導下由學生獨立完成的，因此實驗效果與正確的學習態度和學習方法密切相關。對于無機及分析化學實驗的學習方法，應抓住三個重要環節。1.課前充分預習.實驗前預習是必要的準備工作，是做好實驗的前提。這個環節是必須引起學生足夠重視的，如果學生不預習，對實驗的目的、要求和內容全不清楚，是不允許進行實驗的。為了確保實驗質量，實驗前任課教師要檢查每個學生的預習情況。查看學生的預習筆記，對沒有預習或預習不合格者，任課教師有權不讓其參加本次實驗，學生應聽從教師的安排。實驗預習一般應達到下列要求（1）認真閱讀實驗教材及相關參考資料達到：明確實驗目的、理解實驗原理、熟悉實驗內容、掌握實驗方法、切記實驗中有關的注意事項，在此基礎上簡明、扼要地寫出預習筆記。（2）實驗預習筆記是進行實驗的首要環節，預習筆記應包括簡要的實驗步驟與操作、測量數據記錄的表格、定量實驗的計算公式等。而且要留有記錄實驗現象和測量數據充足的位置。（3）為規范實驗操作，必須按要求觀看無機及分析化學實驗基本操作多媒體教學課件。（4）按時到達實驗室，專心聽指導教師的講解，遲到15min以上者禁止進行此次實驗。2．課堂規范操作實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節，必須認真、獨立地完成。（1）在課前充分預習的基礎上課堂內規范操作，認真仔細地觀察實驗中的現象，一絲不茍，原始及時地將實驗現象、數據記錄填寫在預習筆記中。按要求處理好廢液，對使用的公用儀器要求自覺管理好并在相關記錄本上登記，這是養成良好科學素養必需的訓練。（2）對于設計與開放性實驗，審題要確切，方案要合理，現象要清晰。在實驗中發現設計方案存在問題時，應找出原因，及時修改方案，直至達到滿意的結果。（3）在實驗中遇到疑難問題或者“反常現象”，應認真分析操作過程，思考其原因。為了正確說明問題，可在教師指導下，重做或補充進行某些實驗。以培養獨立分析、解決問題的能力。（4）實驗中自覺養成良好的科學習慣，遵守實驗工作規則。實驗過程中應始終保持桌面布局合理、環境整潔。（5）實驗結束，所得的實驗結果必須經教師認可并在原始記錄本上簽字后，才能離開實驗室。3．課后如實書寫實驗報告實驗報告是對每次所做實驗的概括和總結，必須嚴肅認真如實書寫。一份合格的報告應包括以下5部分內容：（1）實驗目的簡述實驗目的（定量測定實驗還應簡介實驗有關基本原理和主要反應方程式）。（2）實驗內容實驗內容是學生實際操作的簡述，盡量用表格、框圖、符號等形式，清晰、明了地表示實驗內容。避免抄書。（3）實驗現象和數據記錄實驗現象要表達正確，數據記錄要完整。絕對不允許主觀臆造，抄襲他人的作業。若發現主觀臆造或抄襲者嚴加懲處。（4）解釋、結論或數據計算：對現象加以簡明的解釋，寫出主要反應方程式，分標題小結或者最后得出結論。數據計算要表達清晰。完成實驗教材中規定的作業。（5）問題討論針對實驗中遇到的疑難問題提出自己的見解。定量實驗應分析實驗誤差產生的原因。對實驗方法、教學方法和實驗內容等提出意見或建議。每次實驗報告應按時連同教師簽過字的原始記錄筆記一起交。附實驗報告格式示例制備實驗類例氯化鈉的提純一、目的要求1.掌握提純NaCl的原理和方法。2.學習溶解、沉淀、常壓過濾、減壓過濾、蒸發濃縮、結晶和烘干等基本操作。3.了解Ca2+、Mg2+、SO42-等離子的定性鑒定。二、實驗原理粗食鹽中含有Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性雜質和泥沙等不溶性雜質。選擇適當的試劑可使Ca2+、Mg2+、SO42-等離子生成難溶鹽沉淀而除去。一般先在食鹽溶液中加BaCl2溶液，除去SO42-離子。然后再在溶液中加Na2CO3溶液，除Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+。過量的Na2CO3溶液用HCl中和。粗食鹽中的K+仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大，而且粗食鹽中含量少，所以在蒸發和濃縮食鹽溶液時，NaCl先結晶出來，而KCl仍留在溶液中。三、實驗步驟四、實驗結果1．產品外觀：（1）粗鹽（2）精鹽2.產率：3.產品純度檢驗（粗鹽和精鹽各稱0.5g分別溶于5cm現象記錄及結論檢驗項目檢驗方法被檢溶液實驗現象結論SO42-加入6mol·dm-3HCl，0.2mol·dm-3BaCl21cm3粗NaCl溶液1cm3純NaCl溶液Ca2+飽和(NH4)2C2O41cm3粗NaCl溶液1cm3純NaCl溶液Mg2+6mol·dm-3NaOH+鎂試劑溶液1cm3粗NaCl溶液1cm3純NaCl溶液測定實驗類例醋酸電離常數和電離度的測定—pH法一、目的要求（略）二、原理（略）三、實驗步驟1.醋酸溶液濃度的標定NaOH溶液的濃度（mol.dm-3）平行滴定份數123HAc溶液的體積（cm3）25.0025.0025.00NaOH溶液的用量（cm3）HAc溶液的濃度（mol.dm-3）測定值平均值表2醋酸溶液pH值的測定溫度_________℃溶液編號cpH[H+]α電離常數K測定值平均值1234性質實驗類例鹵素一、目的要求（略）二、實驗步驟實驗內容實驗現象解釋和結論（包括反應式）一、鹵素的氧化性1.2滴0.1mol.dm-3KBr+2滴Cl2水+0.5cm3CCl2.2滴0.1mol.dm-3KI+2滴Cl2水+0.5cm3CClCl2水褪色CCl4層呈棕黃色CCl4層呈紫紅色2KBr+Cl2=2KCl+Br22KI+Cl2=2KCl+I2三、思考題及討論（略）定量實驗類例EDTA溶液的標定一、目的要求（略）二、實驗原理（略）三、實驗步驟準確稱取純鋅0.15~0.20g準確稱取純鋅0.15~0.20g滴加10cm31:1HCl溶解,定容至250cm移液管移取25.00cm3置錐形瓶中，加2滴二甲酚橙指示劑，滴加六次甲基四胺至呈紫紅色，再過量5用待標定EDTA溶液滴至由紫紅色變為亮黃色四、實驗記錄和結果處理稱取純鋅的質量/g鋅標準溶液的濃度/mol.dm-3平行移取鋅標準溶液份數IIIIII平行移取鋅標準溶的體積/cm325.0025.0025.00EDTA：最初讀數/cm3最后讀數/cm3凈用量/cm3C（EDTA）/mol.dm-3（EDTA）/mol.dm-3相對平均偏差五、思考題及討論（略）三、化學實驗室安全知識化學實驗室是學習、研究化學的重要場所。在實驗室中，經常接觸到各種化學藥品和各種儀器。實驗室常常潛藏著諸如發生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸電等事故的危險性。因此，實驗者必須特別重視實驗安全。無機及分析化學實驗守則實驗前認真預習，明確實驗目的，了解實驗原理，熟悉實驗內容、方法和步驟。嚴格遵守實驗室的規章制度。聽從教師的指導。實驗中要保持安靜，有條不紊。保持實驗室的整潔。實驗中要規范操作，仔細觀察，認真思考，如實記錄。愛護儀器，節約水、電、煤氣和試劑藥品。精密儀器使用后要在登記本上記錄使用情況，并經教師檢查認可。凡涉及到有毒氣體的實驗，都應在通風櫥中進行。廢紙、火柴梗、碎玻璃和各種廢液倒入廢物桶或其它規定的回收容器中。損壞儀器應填寫儀器破損單，按規定進行賠償。發生意外事故應保持鎮靜，立即報告教師，及時處理。實驗完畢，整理好儀器、藥品和臺面，清掃實驗室，關好煤氣、水、電、門、窗。(10)根據原始記錄，獨立完成實驗報告。危險品的使用濃酸和濃堿具有強腐蝕性，不要把它們灑在皮膚或衣物上。廢酸應倒入廢液缸中，但不要再向里面傾倒堿液，以免酸堿中和產生大量的熱而發生危險。強氧化劑（如高氯酸、氯酸鉀等）及其混合物（氯酸鉀與紅磷、碳、硫等的混合物），不能研磨或撞擊，否則易發生爆炸。銀氨溶液放久后會變成氮化銀而引起爆炸，因此用剩的銀氨溶液，應及時處理。活潑金屬鉀、鈉等不要與水接觸或暴露在空氣中，應將它們保存在煤油中，用鑷子取用。白磷有劇毒，并能灼傷皮膚，切勿與人體接觸。白磷在空氣中易自燃，應保存在水中。取用時，應在水下進行切割，用鑷子夾取。氫氣與空氣的混合物遇火要發生爆炸，因此產生氫氣的裝置要遠離明火。點燃氫氣前，必須先檢查氫氣的純度。進行產生大量氫氣的實驗時，應把廢氣通至室外，并注意室內的通風。有機溶劑（乙醇、乙醚、苯、丙酮等）易燃，使用時一定要遠離明火。用后要把瓶塞塞嚴，放在陰涼的地方，最好放入沙桶內。進行能產生有毒氣體（如氟化氫、硫化氫、氯氣、一氧化碳、二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫、溴等）的反應時，加熱鹽酸、硝酸和硫酸時，均應在通風櫥中進行。汞易揮發，在人體內會積累起來，引起慢性中毒。可溶性汞鹽、鉻的化合物、氰化物、砷鹽、銻鹽、鎘鹽和鋇鹽都有毒，不得進入口內或接觸傷口，其廢液也不能倒入下水道，應統一回收處理。為了減少汞液面的蒸發，可在汞液面上覆蓋化學液體：甘油的效果最好，5%Na2S?9H2O溶液次之，水的效果最差。對于濺落的汞應盡量用毛刷蘸水收集起來，顆粒直徑大于1毫米的可用吸氣球或真空泵抽吸的撿汞器揀起來。撒落過汞的地方可以撒上多硫化鈣、硫磺粉或漂白粉，或噴灑藥品使汞生成不揮發的難溶鹽，并要掃除干凈。化學中毒和化學灼傷事故的預防（1）保護好眼睛。防止眼睛受刺激性氣體的熏染，防止任何化學藥品特別是強酸、強堿、玻璃屑等異物進入眼內。（2）禁止用手直接取用任何化學藥品，使用毒品時，除用藥匙、量器外,必須配戴橡皮手套，實驗后馬上清洗儀器用具，立即用肥皂洗手。（3）盡量避免吸入任何藥品和溶劑的蒸氣。處理具有刺激性、惡臭的和有毒的化學藥品時，如：H2S、NO2、Cl2、Br2、CO、SO2、HCl、HF、濃硝酸、發煙硫酸、濃鹽酸、乙酰氯等，必須在通風櫥進行。通風櫥開啟后，不要把頭伸入櫥內，并保持實驗室通風良好。（4）嚴禁在酸性介質中使用氰化物。（5）用移液管、吸量管移取濃酸、濃堿、有毒液體時,禁止用口吸取，應該用吸耳球吸取。嚴禁冒險品嘗藥品試劑，不得用鼻子直接嗅氣體，而是用手向鼻孔扇入少量氣體。（6）實驗室內禁止吸煙進食，禁止穿拖鞋。一般傷害的救護割傷：可用消毒棉棒把傷口清理干凈，若有玻璃碎片需小心挑出，然后涂以紫藥水或紅藥水，撒些消炎粉并包扎。燙傷：一旦被火焰、蒸汽、紅熱的玻璃、鐵器等燙傷時，立即將傷處用大量水沖洗，以迅速降溫避免深度燒傷。若起水泡，不宜挑破，用紗布包扎后送醫院治療；對輕微燙傷，可用濃高錳酸鉀溶液潤濕傷口至皮膚變為棕色，然后涂上獾油或燙傷膏。受酸腐蝕：先用大量水沖洗，以免深度燒傷,再用飽和碳酸氫鈉溶液或稀氨水沖洗，最后再用水沖洗。如果酸濺入眼內也用此法，水。受堿腐蝕：先用大量水沖洗，再用醋酸（20g.dm-3）洗，最后用水沖洗。如果堿濺入眼內，可用硼酸溶液洗，再用水洗。受溴灼傷：這是很危險的。被溴灼傷后的傷口一般不宜愈合，必須嚴加防范。凡用溴時都必須預先配制好適量的20%的Na2S2O3溶液備用。一旦有溴沾到皮膚上，立即用Na2S2O3溶液沖洗，再用大量的水沖洗干凈，包上消毒紗布后就醫。白磷灼傷：用1%的硝酸銀溶液、1%的硫酸銅溶液或濃高錳酸鉀溶液洗后進行包扎。吸入刺激性氣體：可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣，然后到室外呼吸新鮮空氣。毒物進入口內：把5～10cm3的稀硫酸銅溶液加入一杯溫水中，內服后用手伸入喉部，促使嘔吐，吐出毒物，再送醫院治療。滅火常識實驗室內萬一著火，要根據起火的原因和火場周圍的情況，采取不同的撲滅方法。起火后，不要慌張，一般應立即采取以下措施：防止火勢擴展：停止加熱，停止通風，關閉電閘，移走一切可燃物。撲滅火源：一般的小火可用濕布、石棉布或沙土覆蓋在著火的物體上；衣物著火時，決不可慌張亂跑，應立即用濕布或石棉布壓滅火焰，如燃燒面積較大，可躺在地上，就地打滾。能與水發生劇烈作用的化學藥品（金屬鈉）或比水輕的有機溶劑著火，不能用水撲救，否則會引起更大的火災。使用滅火器也要根據不同的情況選擇不同的類型。現將常用的滅火器及其適用范圍列表如下：表常用滅火器及其適用范圍滅火器類型藥液成分適用范圍酸堿滅火器H2SO4和NaHCO3非油類和電器失火的一般初起火災。泡沫滅火器Al2(SO4)3和NaHCO3適用于油類起火。二氧化碳滅火器液態CO2適用于撲滅電器設備、小范圍的油類及忌水的化學藥品的失火。四氯化碳滅火器液態CCl4適用于撲滅電器設備、小范圍的汽油、丙酮等失火。不能用于撲滅活潑金屬鉀、鈉的失火，因CCl4會強烈分解，甚至爆炸。電石、CS2的失火，也不能使用它，因為會產生光氣一類的毒氣。干粉滅火器主要成分是碳酸氫鈉等鹽類物質與適量的潤滑劑和防潮劑。撲救油類、可燃性氣體、電器設備、精密儀器、圖書文件等物品的初期火災。四、實驗室的“三廢”處理根據綠色化學的基本原則，化學實驗室應盡可能選擇對環境無毒害的實驗項目。對確實無法避免的實驗項目若排放出廢氣、廢渣和廢液，這些廢棄物又稱“三廢”，如果對其不加處理而任意排放，不僅污染周圍空氣、水源和環境，造成公害，而且三廢中的有用或貴重成分未能回收，在經濟上也是個損失。因此化學實驗室三廢的處理是很重要而又有意義的問題。化學實驗室的環境保護應該規范化、制度化，應對每次產生的廢氣、廢渣和廢液進行處理。對教師和學生應要求，按照國家要求的排放標準進行處理，把用過的酸類、堿類、鹽類等各種廢液、廢渣，分別倒入各自的回收容器內，再根據各類廢棄物的特性，采取中和、吸收、燃燒、回收循環利用等方法來進行處理。實驗室的廢氣實驗室中凡可能產生有害廢氣的操作都應在有通風裝置的條件下進行，如加熱酸、堿溶液及產生少量有毒氣體的實驗等應在通風櫥中進行。汞的操作室必須有良好的全室通風裝置，其抽風口通常在墻的下部。實驗室若排放毒性大且較多的氣體，可參考工業上廢氣處理的辦法，在排放廢氣之前，采用吸附、吸收、氧化、分解等方法進行預處理。毒性大的氣體