幫助下頁返回結束上頁化工分析技術化學化工教研室2022/10/18幫助下頁返回結束上頁化工分析技術化學化工教研室20第二章酸堿滴定第三章配位平衡和配位滴定第五章氧化還原滴定第一章化工分析基礎知識第八章氣相色譜分析法第四章沉淀溶解平衡與沉淀滴定第六章紫外-可見分光光度分析

第七章電化學分析

第九章高效液相色譜分析法2022/10/18第二章酸堿滴定第三章配位平衡和配位滴定第五章氧化還原滴化工分析基礎知識2022/10/18化工分析基礎知識2022/10/15第二節誤差和分析數據的處理第四節化工產品質量保證與標準化

幫助下頁返回結束上頁第一節化工分析的任務和方法第三節試樣采取與處理第五節滴定分析法2022/10/18第二節誤差和分析數據的處理第四節化工產品質量保證與標準化一、化工分析概述化工分析:它是以分析化學的基本原理和方法為基礎，完成化工生產過程中化學成分監測和化工產品質量檢驗任務的一門學科。下頁返回結束上頁1、定義第一節化工分析的任務和方法分析化學(AnalyticalChemistry):它是化學學科的一門重要分支，是研究物質的化學組成、含量、結構的分析方法及有關理論的一門學科?；し治黾夹g2022/10/18一、化工分析概述化工分析:它是以分析化學的基本原理和方法(1)鑒定物質的化學組成2、分析化學的任務(2)測定各組分的相對含量(3)確定物質的化學結構分析化學是化學研究中最基礎、最根本的領域之一。下頁返回結束上頁例如：茶葉中有哪些微量元素？茶葉中咖啡堿的含量？咖啡堿的化學結構？微量元素的形態？在不同的生長階段，茶葉中的營養成分的變化？化工分析技術2022/10/18(1)鑒定物質的化學組成2、分析化學的任務(2)測定各組化學組成：例如：硅酸鹽占地殼質量75%以上。它是生產水泥、玻璃、陶瓷等的原料。由定性分析方法可測得硅酸鹽的化學組成:

SiFeAlTiCaMgKNaPMnO等下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18化學組成：下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10含量：例如，已知某種不銹鋼是在鋼中加入一定含量的Cr,Ni兩種組分而制得，用定量分析方法可知兩組分的含量為：

Cr18%,Ni8%?故通常表示為18-8Stainlesssteel下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18含量：下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/1例如，分析工作者在用激光照射石墨時，發現質量數與60個碳原子相對應處的光譜峰特強，于是預測C60

應為一球形分子。用儀器分析方法（質譜、X射線衍射法）已測得C60

的分子結構和晶體結構?；瘜W結構下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18例如，分析工作者在用激光照射石墨時，發現質量數與60個碳原子分子結構：C60的60個C原子間的化學鍵和烯烴雙鍵相似（故稱球烯），球烯內腔直徑約為0.4nm.K,Na,Rb,Cs等堿金屬離子可進入內腔籠中形成包合物，顯超導性。晶體結構：球形C60是面心立方密堆積結構，每個立方面心晶胞中含有4個C60

分子。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18分子結構：晶體結構：下頁返回結束上頁化工分析技術203、分析化學的作用(1)分析化學是研究物質及其變化的重要方法之一(2)分析在工農業生產中起著重要的作用下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/183、分析化學的作用(1)分析化學是研究物質及其變化的重要工業：原料的選擇，工藝流程的監控，產品質量的檢測等。農業：土壤成分的測定，農藥和肥料施放，農作物生長過程的控制等。國防和公安：武器、彈藥的制備，刑事案件的偵破等。醫藥：疾病的診斷和監測等。運動員使用興奮劑的檢測等環境保護：對水、空氣等環境的監測等。生命科學：對人體蛋白質及相關活性的研究。醫藥衛生：新藥的研制，對未知疾病的研究。-----所有這些人類活動的每一步都離不開分析化學。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18工業：原料的選擇，工藝流程的監控，產品質量的檢測等。----分析化學與社會

分析化學

生命信息醫藥質量環境監測

化學工業

物證分析興奮劑檢測

空間探測下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18分析化學與社會分析化學生命信息醫藥質量環境監二、分析方法的分類2、

根據分析化學的任務，分為1、根據分析的對象，分為無機分析有機分析定性分析定量分析定性分析（qualitativeanalysis）：鑒定物質由哪些元素、原子團或化合物所組成。定量分析（quantitativeanalysis）：測定物質中有關組分的含量。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18二、分析方法的分類2、根據分析化學的任務，分為1、根據3、根據分析所需試樣用量，分為方法試樣質量試液體積常量分析＞0.1g＞10mL半微量分析0.01～0.1g1～10mL微量分析0.1～10mg0.01～1mL超微量分析＜0.1mg＜0.01mL下頁返回結束上頁常量半微量微量超微量分析化工分析技術2022/10/183、根據分析所需試樣用量，分為方法試樣質量試液體積4、按待測成分含量高低劃分：方法待測成分含量常量成分分析＞1%微量成分分折0.01%~1%痕量成分分析＜0.01%下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/184、按待測成分含量高低劃分：方法待測5.根據分析方法所用手段分類，分為下頁返回結束上頁化學分析(chemicalanalysis)：以物質的化學反應為基礎，通過已知物與待測物的化學關系，而測出未知物的含量。儀器分析(instrumentalanalysis)：以物質的物理性質或物理化學性質為基礎，通過精密儀器測定物質的物理性質或物理化學性質而測出待測物含量。化學分析儀器分析化工分析技術2022/10/185.根據分析方法所用手段分類，分為下頁返回結束上頁定性分析定量分析化學分析重量分析滴定分析酸堿滴定配位滴定沉淀滴定氧化還原滴定下頁返回結束上頁儀器分析電化學分析光化學分析色譜分析質譜分析熱分析分析化學化工分析技術2022/10/18定性分析定量分析化學分析重量分析滴定分析酸堿滴定配位滴定沉淀化學分析的特點

1.儀器簡單

2.結果準確

3.應用范圍廣泛

4.局限性，不適于測定痕量或微量組分下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18化學分析的特點下頁返回結束上頁化工分析技術2022/儀器分析的特點

1.靈敏

2.快速

3.準確

4.應用廣，發展快下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18儀器分析的特點下頁返回結束上頁化工分析技術2022/化學分析是儀器分析的基礎儀器分析離不開化學分析二者互為補充。測量常量組分常用化學分析測量微量或痕量組分時，則常用儀器分析化學分析和儀器分析的關系下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18化學分析是儀器分析的基礎測量常量組分常用化學分析化學分析和儀電化學分析法的分類電化學分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導分析法下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18電化學分析法的分類電化學分析法電位分析法電解分析法電泳分析法色譜分析法的分類色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18色譜分析法的分類色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光光分析法的分類光分析法原子吸收法紅外法原子發射法核磁法熒光法紫外可見法下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18光分析法的分類光分析法原子吸收法紅外法原子發射法核磁法熒光法其他分析法的分類其他分析法質譜分析法聯用技術熱分析法核磁共振免疫分析毛細管電泳生物芯片下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18其他分析法的分類其他分析法質譜分析法聯用技術熱分析法核磁共振取樣

處理

消除干擾

測定

計算均勻溶解掩蔽常量組分有代表性

熔融分離(>1%,化學分析法)符合實際消解微量組分妥善保存灰化(儀器分析法)三、定量分析的一般程序化工分析技術2022/10/18取樣處理消除干擾測定四、怎樣學好本課程？1.調整學習心態，學會聽課2.會看書、學會自學，克服依賴心理3.復習與答疑4.注重基本操作技能訓練5.充分利用網絡資源下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18四、怎樣學好本課程？下頁返回結束上頁化工分析技術20一、誤差的分類及減免誤差的方法

●系統誤差或稱可測誤差

(DeterminateError)

●偶然誤差或稱未定誤差、隨機誤差

(IndeterminateError)下頁返回結束上頁第二節誤差和分析數據處理化工分析技術2022/10/18一、誤差的分類及減免誤差的方法●系統誤差或稱可測誤差●（2）試劑誤差(ReagentErrors)（一）系統誤差產生的原因、性質及減免1、產生的原因（1）方法誤差(MethodErrors):

由分析方法的缺陷引起的誤差

eg:反應不完全；干擾成分的影響；指示劑選擇不當。試劑而言，雜質與水的純度，也會造成誤差。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18（2）試劑誤差(ReagentErrors)（一）系統誤（3）儀器誤差（InstrumentalErrors）

----由于儀器的缺陷原因造成的（4）主觀誤差（PersonalErrors）如：容量器皿刻度不準又未經校正，電子儀器“噪聲”過大等造成；天平砝碼不夠準確；配標液時，容量瓶刻度不準確。如：操作者掌握指示劑顏色變化深淺程度的不同，引起滴定終點系統偏高或系統偏低。----又稱操作誤差，是由于實驗操作者的人為因素不規范引起的誤差。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18（3）儀器誤差（InstrumentalErrors）（2、系統誤差的性質(1)重復性：同一條件下，重復測定中，重復地出現；(2)單向性：誤差的方向是恒定的、誤差的大小是相等的；(3)確定性：誤差產生的原因是確定的。(4)可測性：無論由何種原因引起的誤差，從理論上而言，都是可以測定的，也可以校正或避免的。

下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/182、系統誤差的性質(1)重復性：同一條件下，重復測定中，重復3、系統誤差的校正方法下頁返回結束上頁方法誤差改進分析方法；對照試驗。試劑誤差改用高純度試劑；空白試驗。儀器誤差對儀器進行校正主觀誤差改變操作者不正確的操作習慣化工分析技術2022/10/183、系統誤差的校正方法下頁返回結束上頁方法誤差改進分下頁返回結束上頁（1）對照試驗：選擇一種標準方法與待檢測的方法對同一試樣進行測定，將結果進行比較。（標準方法與待測方法的對照）用檢測的分析方法對已知含量的標準進行測定，測定結果與標準試樣的含量進行比較。（測量值與真值的對照）（2）空白試驗：用與測定試樣溶液完全相同的方法對空白溶液(沒有試樣，只有溶劑及其他試劑的溶液)進行測定。對照試驗常用于發現或校正由于分析方法存在缺陷引起的系統誤差?？瞻自囼灴尚Ｕ捎谠噭┖懈蓴_組分引起的系統誤差?；し治黾夹g2022/10/18下頁返回結束上頁（1）對照試驗：選擇一種標準方法與待（二）偶然誤差產生的原因、性質及減免2、產生的原因：概念：

偶然誤差(randomerror)也稱為隨機誤差。

（如：環境溫度、濕度和氣壓的微小波動）隨機變化因素下頁返回結束上頁它是由不確定的原因或某些難以控制原因造成的?；し治黾夹g2022/10/18（二）偶然誤差產生的原因、性質及減免2、產生的原因：概念過失:由操作失誤、操作差錯或操作技能不熟練引起的誤差。3、性質：4、減免方法：無法消除。通過增加平行測定次數,降低偶然誤差。(1)不確定性(2)不可避免性下頁返回結束上頁認真、仔細地按規范操作，可以完全避免?；し治黾夹g2022/10/18過失:由操作失誤、操作差錯或操作技能不熟練引起的誤差。3、性5、偶然誤差的分布服從正態分布橫坐標：偶然誤差的值（u）縱坐標：誤差出現的概率。下頁返回結束上頁(1)對稱性：絕對值相等的正負誤差出現的機會相等，誤差分布曲線對稱。(2)單峰性:

絕對值小的誤差出現的機會大，絕對值大的誤差出現的機會小，誤差分布曲線只有一個峰值。2022/10/185、偶然誤差的分布服從正態分布橫坐標：偶然誤差的值（u）縱坐(3)抵償性:

誤差的算術平均值的極限為零。無限次平行實驗結果取平均值，偶然誤差可以完全消除實際操作中，只可能進行有限次實驗，但增加實驗次數，偶然誤差可以得到減免。橫坐標：偶然誤差的值（u）縱坐標：誤差出現的概率。下頁返回結束上頁2022/10/18(3)抵償性:無限次平行實驗結果取平均值，偶然誤差可以系統誤差與隨機誤差的比較項目系統誤差隨機誤差產生原因固定因素，有時不存在不定因素，總是存在分類方法誤差、儀器與試劑誤差、主觀誤差環境的變化因素、主觀的變化因素等性質重現性、單向性（或周期性）、可測性服從概率統計規律、不可測性影響準確度精密度消除或減小的方法校正增加測定的次數下頁返回結束上頁2022/10/18系統誤差與隨機誤差的比較項目系統誤差隨機誤差產生原因固定因素二、誤差的表征與表示（一）誤差(Error)與準確度(Accuracy)1.誤差——測定值（xi）與真實值（μ）之差E=xi－μ誤差大小的表示：絕對誤差E(AbsoluteError)相對誤差RE(RelativeError)

下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18二、誤差的表征與表示（一）誤差(Error)與準確度(Ac相對誤差:表示絕對誤差占真值的百分率。E=xi－μ絕對誤差:誤差客觀上難以避免。在一定條件下，測量結果只能接近于真實，而不能達到真實值。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18相對誤差:表示絕對誤差占真值的百分率。E=xi－μ絕2.準確度準確度----測定值與真值接近的程度;測定值與真值越接近，則準確度越高。(1)定義(2)準確度與誤差的關系準確度高低常用誤差大小表示誤差小，準確度高。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/182.準確度準確度----測定值與真值接近的程度;測定值例1：分析天平稱量兩物體的質量各為1.6380g和0.1637g，假定兩者的真實質量分別為1.6381g和0.1638g則兩者稱量的絕對誤差分別為：兩者稱量的相對誤差分別為：(1.6380－1.6381)g=－0.0001g(0.1637－0.1638)g=－0.0001g下頁返回結束上頁絕對誤差相等，相對誤差并不一定相同?；し治黾夹g2022/10/18例1：分析天平稱量兩物體的質量各為1.63803.討論(1)絕對誤差相等，相對誤差并不一定相同;(2)同樣的絕對誤差，被測定的量較大時，相對誤差就比較小,測定的準確度也就比較高;(3)用相對誤差來表示各種情況下測定結果的準確度更為確切;下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/183.討論(1)絕對誤差相等，相對誤差并不一定相同;下頁（常用純物質的理論值、國家標準局提供的標準參考物質的證書上給出的數值、或多次測定結果的平均值當作真值。）下頁返回結束上頁(4)絕對誤差和相對誤差都有正值和負值。正值表示分析結果偏高，負值表示分析結果偏低;(5)實際工作中，真值實際上是無法獲得。化工分析技術2022/10/18（常用純物質的理論值、國家標準局提供的標準參考物質的證書上給（二）偏差(Deviation)與精密度(Precision)1.偏差個別測定結果xi與幾次測定結果的平均值的差。（1）絕對偏差di：測定結果與平均值之差；n是平行實驗的測定次數下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18（二）偏差(Deviation)與精密度(Precision（2）相對偏差

Rdi：絕對偏差在平均值中所占的百分率下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18（2）相對偏差Rdi：絕對偏差在平均值中所占的百分率下頁各次偏差值的絕對值的平均值，稱為平均偏差，又稱算術平均偏差。（3）平均偏差（AverageDeviation）：由于各測量值的絕對偏差有正有負，取平均值時會相互抵消。只有取偏差的絕對值的平均值才能正確反映一組重復測定值間的符合程度。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18各次偏差值的絕對值的平均值，稱為平均偏差，又稱算（４）相對平均偏差----平均偏差與平均值之比常用百分率表示：下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18（４）相對平均偏差----平均偏差與平均值之比下頁返回有限次測定時，標準偏差稱為樣本標準偏差，以s表示：（5）樣本標準偏差下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18有限次測定時，標準偏差稱為樣本標準偏差，以s表示：（5）樣本

s與平均值之比稱為相對標準偏差，以RSD

表示:(6)相對標準偏差下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18s與平均值之比稱為相對標準偏差，以RSD表示:(6)例2：分析鐵礦中鐵含量，得如下數據：37.45%,37.20%,37.50%,37.30%,37.25%計算此結果的平均值、平均偏差、標準偏差、變異系數。計算：下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18例2：分析鐵礦中鐵含量，得如下數據：下頁返3、極差指一組測量數據中最大值與最小值之差，以R表示，表示偏差的范圍。下頁返回結束上頁2022/10/183、極差指一組測量數據中最大值與最小值之差，以4.精密度（1）定義精密度(precision)----平行測定的各測量值(xi)之間互相接近的程度。(2)精密度的大小常用偏差表示偏差越小，精密度越高下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/184.精密度（1）定義精密度(precision)----（3）精密度的高低還常用重復性（Repeatability）和再現性（Reproducibility）表示由不同實驗室的不同分析工作者和儀器，共同對同一樣品的某物理量進行反復測量，所得結果接近的程度。重復性：一個分析工作者，在一個指定的實驗室中，用同一套給定的儀器，在短時間內，對同一樣品的某物理量進行反復測量，所得測量值接近的程度。再現性：下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18（3）精密度的高低還常用重復性（Repeatability）（三）準確度與精密度的關系

好好好稍差差差很差偶然性

精密度準確度下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18（三）準確度與精密度的關系精密度準確度下頁返回準確度與精密度的關系(1)準確度反應的是測定值與真實值的接近程度。(2)

精密度反應的則是測定值與平均值的偏離程度；(3)準確度高，精密度一定高；(4)精密度高是準確度高的前提，但精密度高，準確度不一定高。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18準確度與精密度的關系(1)準確度反應的是測定值與真實值的接三、分析結果的數據處理（一）為什么要對數據進行處理？1、個別偏離較大的數據（稱為離群值或極值）是保留還是該棄去？2、測得的平均值與真值（或標準值）的差異，是否合理？3、相同方法測得的兩組數據或用兩種不同方法對同一試樣測得的兩組數據間的差異是否在允許的范圍內？下頁返回結束上頁2022/10/18三、分析結果的數據處理（一）為什么要對數據進行處理？下頁（二）數據進行處理包括哪些方面？1、可疑數據的取舍——過失誤差的判斷2、分析方法的準確度（可靠性）——系統誤差的判斷下頁返回結束上頁2022/10/18（二）數據進行處理包括哪些方面？下頁返回結束上頁20例行分析：一般對單個試樣平行測定兩次(x1，x2)若(x2－x1)≤2倍公差若(x2－x1)＞2倍公差取二者的平均值實驗重做eg:胃舒平藥片中鋁的測定，標準規定同一實驗內公差為±0.20%，若實際測得的數據為36.51%及36.01%(36.51%－36.01%)＝0.50%

＞2×公差實驗重做下頁返回結束上頁2022/10/18例行分析：一般對單個試樣平行測定兩次(x1，x2)若(x2常量分析：一般對單個試樣平行測定2--3次計算出相對平均偏差Rdi若Rdi≤0.1%，符合要求，否則重做。準確分析：——統計方法表示出測定數據的集中趨勢和分散情況可疑數據的取舍下頁返回結束上頁2022/10/18常量分析：一般對單個試樣平行測定2--3次計算出相對平均偏1.Q值檢驗法（1）數據排列：x1

x2……xn（2）求極差：xn－x1

（3）求可疑數據與相鄰差：xn－xn-1

或x2－x1

（4）計算：（三）可疑數據的取舍下頁返回結束上頁2022/10/181.Q值檢驗法（1）數據排列：x1x2……（5）根據測定次數和要求的置信度,查表2-1得Q表（6）將Q與Q表相比，

若Q>Q表舍棄該數據,（過失誤差造成）若Q≤Q表保留該數據,（偶然誤差所致）下頁返回結束上頁2022/10/18（5）根據測定次數和要求的置信度,查表2-1得Q表（6）將表2-1Q

值表下頁返回結束上頁2022/10/18表2-1Q值表下頁返回結束上頁2022/10/2、4檢驗法（1）求出可疑值除外的其余數據的平均值和平均偏差（2）將可疑值與平均值進行比較（3）若，則可疑值舍去；若，則可疑值保留。P10例1-5下頁返回結束上頁2022/10/182、4檢驗法（1）求出可疑值除外的其余數據的平均值和四、有效數字及其應用（一）有效數字1.實驗過程中遇到的兩類數字（1）非測量值如：測定次數；倍數；系數；分數；常數(π)有效數字位數可看作無限多位。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18四、有效數字及其應用（一）有效數字1.實驗過程中遇到的數據位數反映測量的精確程度，這類數字稱為有效數字?？梢蓴底郑河行底值淖詈笠晃粩底滞ǔ楣烙嬛担粶蚀_。（2）測量值或計算值一般有效數字的最后一位數字有±1個單位的誤差。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18數據位數反映測量的精確程度，這類數字稱為有效數字?？梢蓴底郑航Y果絕對偏差相對偏差有效數字位數0.518000.51800.5182.有效數字意義（1）表示實驗結果的大?。?）表示實驗結果所包含的誤差—正確地反映測量的精確程度?！?.001±0.2%3±0.00001±0.002%5±0.0001±0.02%4下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18結果絕對偏差相對偏差3、數據中零的作用

(1)“0”

在兩個非0數字的中間0為有效數字10563.0210.0504

(2)“0”

在數字的末位0為有效數字12.50

1250.0

1500(四位)(三位)(六位)(四)(五)(四)

(3)“0”

在小數點前后0不是有效數字，定位作用0.0158

0.0005(三)(一)下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/183、數據中零的作用(1)“0”在兩個非0數字的中間0為4、注意點(1)科學計量式中，只看前面部分3.4

104(二)(2)PH值，小數點后的數字位數為有效數字位數pH=4.34(二)容量器皿:滴定管（如：25.32mL）,移液管（25.00mL）；取小數點后2位有效數字

容量瓶（如：100.0mL、250.0mL）？？？

量筒(量至1mL或0.1mL)如：25mL、4.0mL下頁返回結束上頁(3)其它：化工分析技術2022/10/184、注意點(1)科學計量式中，只看前面部分3.410b.分析天平的讀數萬分之一天平(稱至0.0001g):取小數點后4位有效數字，如：1.2350g千分之一天平(稱至0.001g):取小數點后3位有效數字，如：0.234g1%天平(稱至0.01g):取小數點后2位有效數字，如：4.03g,0.23gc.臺秤(稱至0.1g):取小數點后1位有效數字，如：4.0g,0.2gd.標準溶液的濃度：用4位有效數字表示。如：0.1000mol/L下頁返回結束上頁2022/10/18b.分析天平的讀數d.標準溶液的濃度：用4位有效數字表示。（二）修約規則1.為什么要進行修約？數字位數能正確表達實驗的準確度，舍去多余的數字。2.修約規則：“四舍六入五留雙”（1）當多余尾數≤4時舍去尾數，≥6時進位。

eg:14.3245三位14.314.3645三位14.4下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18（二）修約規則1.為什么要進行修約？eg:14.32（2）尾數正好是5時分兩種情況：數據修約規則可參閱GB8170-87。14.3545三位14.4a.若5后數字不為0，一律進位5后無數或為0，5前是奇數則將5進位，5前是偶數則把5舍棄，簡稱“奇進偶舍”。14.350三位14.414.450三位14.4下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18（2）尾數正好是5時分兩種情況：數據修約規有效數字位數修約規則：四舍六入五考慮五后非零應進一五后是零看奇偶奇進偶不進不連續修約下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18有效數字位數修約規則：下頁返回結束上頁化工分析技術23.示例與討論（1）示例：保留四位有效數字，修約：14.2442→26.4863→15.0250→15.0150→15.0251→（2）一次修約到位，不能連續多次地修約。如2.3457修約到兩位，應為2.3，如連續修約則為2.3457→2.346→2.35→2.4不對14.2426.4915.0215.0215.03下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/183.示例與討論（1）示例：保留四位有效數字，修約：（2）一次（三）運算規則1.加減法運算

結果的位數取決于絕對誤差最大的數據的位數（即以小數點后位數最少的數據為依據）例：0.0121絕對誤差：±

0.000125.64±

0.011.057±

0.00126.709126.71＋）下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18（三）運算規則1.加減法運算26.709126.71＋）下2.乘除法運算

有效數字的位數取決于相對誤差最大的數據的位數（即以有效數字位數最少的數據為依據）

例：(0.03255.10360.06)/139.8=0.0711791840.0325（±0.0001/0.0325）100%=±0.3%5.103（±0.001/5.103）100%=±0.02%60.06（±0.01/60.06）100%=±0.02%139.8（±0.1/139.8）100%=±0.07%

下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/182.乘除法運算有效數字的位數取決于相對誤差最大的數據(1)若某一數據中第一位有效數字大于或等于8，則有效數字的位數可多算一位。如8.15可視為四位有效數字。

注意（2）在分析化學計算中經常會遇到一些倍數、分數，如2、5、8倍及1/2、1/3等，這些數字可視為足夠準確，不考慮其有效數字的位數，計算結果的有效數字位數，應由其它測量數據來決定。（3）在計算過程中，為提高計算結果的可靠性，可以暫時多保留一位有效數字位數，得到結果時再根據數字修約的規定，棄去多余的數字。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18(1)若某一數據中第一位有效數字大于或等于8，則有（4）在分析化學計算中，對于各種化學平衡常數的計算，一般保留兩位或三位有效數字。對于各種誤差的計算，取一位有效數字即已足夠，最多取兩位。對于pH值的計算，通常只取一位或兩位有效數字即可，如pH值為3.4、7.5、10.48。（5）定量分析的結果，對于高含量組分（例如≥10%），要求分析結果為四位有效數字；對于中含量（1%～10%）范圍內，要求有三位有效數字；對于低含量組分（＜1%），一般只要求兩位有效數字。下頁返回結束上頁化工分析技術2022/10/18（4）在分析化學計算中，對于各種化學平衡常數的計算，一般保留練習：正確表示下列結果的有效數字(1)4.030+0.46–1.8259+13.7(2)14.13×0.07650÷0.78(3)lg(1.75×10-5)(4)[H+]=0.50mol·L-1，

pH=？下頁返回結束上頁答案（1）16.4（2）1.4（3）－4.76（4）0.30化工分析技術2022/10/18練習：正確表示下列結果的有效數字(1)4.030+0.第三節試樣采取與處理3.1試樣的采集與預處理3.2試樣的分解2022/10/18第三節試樣采取與處理3.1試樣的采集與預處理2022/13.1分析試樣的采集和預處理分析試樣的采集:指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣，所采試樣應具有高度的代表性，采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。根據具體測定需要，遵循代表性原則隨機采樣根據狀態:氣，固，液等根據對象:環境，礦物巖石，生物，金屬與合金，食品等應按照一定的原則、方法進行。這些可參閱相關的國家標準和各行業制定的標準2022/10/183.1分析試樣的采集和預處理分析試樣的采集:指從大批物料試樣多樣化，不均勻試樣應選取不同部位進行采樣，以保證所采試樣的代表性。1、固體試樣試樣制備分為破碎,過篩,混勻和縮分四個步驟。制備：采集：2022/10/18試樣多樣化，不均勻試樣應選取不同部位進行采樣，以保證所采試樣

大塊礦樣先用壓碎機(如顎氏碎樣機、球磨機等)破碎成小的顆粒，再進行縮分。常用的縮分方法為“四分法”，將試樣粉碎之后混合均勻，堆成錐形，然后略為壓平，通過中心分為四等分，把任何相對的兩份棄去，其余相對的兩份收集在一起混勻，這樣試樣便縮減了一半，稱為縮分一次。如果縮分后試樣的重量大于按計算公式算得的重量較多，則可連續進行縮分直至所剩試樣稍大于或等于最低重量為止。然后再進行粉碎、縮分，最后制成100-300克左右的分析試樣，裝入瓶中，貼上標簽供分析之用。2022/10/18大塊礦樣先用壓碎機(如顎氏碎樣機、球磨機等)破碎成小的顆粒固體取樣：樣品增量逐一混合示意圖2022/10/18固體取樣：樣品增量逐一混合示意圖2022/10/15液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少。當物料的量較大時，應從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性。液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶，一般情況下兩者均可使用。但當要檢測試樣中的有機物時，宜選用玻璃器皿；而要測定試樣中微量的金屬元素時，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產生微量待測組分的影響。2、液體試樣2022/10/18液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少。2、液體試樣2022液體試樣的化學組成容易發生變化，應立即對其進行測試應采取適當保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化學穩定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發。保存期長短與待測物的穩定性及保存方法有關。2022/10/18液體試樣的化學組成容易發生變化，應立即對其進行測試2022/2022/10/182022/10/15用泵將氣體充入取樣容器；采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發性物質大氣試樣，根據被測組分在空氣中存在的狀態(氣態、蒸氣或氣溶膠)、濃度以及測定方法的靈敏度，可用直接法或濃縮法取樣貯存于大容器(如貯氣柜或槽)內的物料，因密度不同可能影響其均勻性時，應在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻3、氣體試樣2022/10/18用泵將氣體充入取樣容器；采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集靜態氣體試樣

直接采樣，用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接與氣體分析儀連接。動態氣體試樣

采用取樣管取管道中氣體，應插入管道1/3直徑處，面對氣流方向---常壓，打開取樣管旋塞即可取樣。若為負壓，連接抽氣泵，抽氣取樣。固體吸附法取樣

用裝有吸附劑如硅膠（吸附帶氨基、羥基的氣體）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化鋁和分子篩等的柱子吸附氣體，吸附的氣體用加熱法或萃取法解脫，或與GC連接檢測。大氣試樣2022/10/18靜態氣體試樣直接采樣，用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝分析方法分為干法分析（原子發射光譜的電弧激發）和濕法分析試樣的分解：注意被測組分的保護常用方法：溶解法和熔融法3.2試樣的分解2022/10/18分析方法分為干法分析（原子發射光譜的電弧激發）和濕法分析3常用溶劑為水、酸、堿及混酸等水溶（例NH4SO4中含氮量的測定)酸溶（鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸；混酸有王水、紅酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等分解金屬、合金、礦石等）堿溶（例NaOH溶解鋁合金分析Fe、Mn、Ni含量）1、溶解法（濕法分解）2022/10/18常用溶劑為水、酸、堿及混酸等1、溶解法（濕法分解）2022/2022/10/182022/10/15熔劑分為酸性熔劑和堿性熔劑。K2S2O7與KHSO4為酸性熔劑，銨鹽也屬酸性溶劑，它們與堿性氧化物反應。NaOH,Na2CO3,Na2O2等為堿性溶劑，用于分解大多酸性礦物。2、熔融法2022/10/18熔劑分為酸性熔劑和堿性熔劑。2、熔融法2022/10/15熔劑試樣坩堝材料碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等鉑氫氧化鈉硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦鐵、鎳、銀過氧化鈉幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等）鋯、鎳、墨銨鹽方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等瓷、TFE、鉑KHSO4與K2S2O7鈮、鉭酸鹽，Fe、Ti、Al氧化物礦瓷、石英、鉑KHF2與NH4HF2鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鉑、銀偏硼酸鋰巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等石墨，鉑2022/10/18熔劑試樣坩堝材料碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸試樣分解最好結合干擾組分的分離，簡單、快速進行測定，如:鋁合金中Fe、Mn、Ni的測定，如用NaOH溶液溶解試樣，此時Fe、Mn、Ni形成氫氧化物沉淀，然后過濾，再用酸溶解沉淀，制成分析試液，可避免大量Al的干擾?？傊?，要根據試樣的性質，分析項目的要求和上述原則，選擇一種合適的試樣分解方法。2022/10/18試樣分解最好結合干擾組分的分離，簡單、快速進行測定，如:鋁合一、化工分析中的質量保證定義：“對某一產品或服務能滿足規定的質量要求，提供足夠的信任，而在質量體系中實施并根據需要進行證實的全部有計劃的和系統的活動”，稱為質量保證。簡單地說，質量保證就是“確認測量數據達到預定目標的步驟”。所以，質量保證的任務就是把檢驗過程中的所有誤差減小到預期的水平。第四節化工產品質量保證與標準化

質量保證的內容包括質量控制和質量評定兩個方面。2022/10/18一、化工分析中的質量保證第四節化工產品質量保證與標準化質1、化工分析中的質量控制質量控制是指為達到質量要求所采取的作業技術和活動?；し治鲞^程的質量控制包括從試樣的采集、預處理、分析測試到數據處理的全過程為達到質量要求的測量所遵循的程序。為此，應保證以下幾個方面：2022/10/181、化工分析中的質量控制質量控制是指為達到質量要求所采取的作（1）合格的分析人員（2）符合要求的分析測量儀器（3）可靠的分析方法（4）代表性的分析試樣（5）合格的試劑原料（6）符合要求的測試環境2022/10/18（1）合格的分析人員2022/10/15（二）化工分析的質量評定1、實驗室內部的質量評定2、實驗室外部的質量評定2022/10/18（二）化工分析的質量評定1、實驗室內部的質量評定2022/1二、標準化與標準1、標準化定義：“在經濟、技術、科學及管理等社會實踐中，對重復性事物和概念通過制定、發布和實施標準，達到統一，以獲得最佳秩序和社會效益”。2、標準化定義的含義（1）標準化是一項活動過程（2）標準化是一個永無止境的循環上升過程（3）標準化是一個不斷擴展的過程（4）標準化的目的是“獲得最佳秩序和社會效益”2022/10/18二、標準化與標準1、標準化定義：“在經濟、技術、科學及管理等3、標準定義：“對重復性事物和概念所做的統一規定。它以科學、技術和實踐經驗的綜合成果為基礎，經有關方面協商一致，由主管機構批準，以特定形式發布，作為共同遵守的準則和依據”。4、標準的含義（1）標準的本質屬性是一種“統一規定”（2）標準制定的對象是重復性事物和概念（3）標準產生的客觀基礎是“科學、技術和實踐經驗的綜合成果”（4）制定標準過程要“經有關方面協商一致”（5）標準文件有其自身一套特定格式和制定頒布的程序2022/10/183、標準定義：“對重復性事物和概念所做的統一規定。它以科學、5、標準分級、代號和編號我國標準分為4級：國家標準、行業標準、地方標準和企業標準。（1）國家標準，代號為GB；推薦性國家標準，代號為GB/T。（2）行業標準：由國務院標準化行政管理部門規定28個行業標準。如化工行業標準代號為HG，化工行業推薦性標準代號為HG/T。2022/10/185、標準分級、代號和編號2022/10/15（3）地方標準，代號為DB，加上各?。ㄊ?、區）一級的行政區劃代碼的前兩位數字再加斜線組成。如，DB22/為吉林省地方標準代號，推薦性標準加T，如DB22/T（4）企業標準，代號為Q/×××,×××為某企業標準代號，可取漢語拼音字母或數字組成。6、標準物質：是由準確可靠的方法確定了物質的一個或幾個特性量值，并按規定的審批手續確認，附有證書的物質。2022/10/18（3）地方標準，代號為DB，加上各?。ㄊ?、區）一級的行政區劃三、國際標準和國外先進標準1、國際標準定義是“由國際標準化團體通過的標準”。國際標準化組織（ISO）、國際電工委員會（IEC）。2、采用國際標準和國外先進標準的程度（1）等同采用，符號表示為“≡”，字母縮寫為“IDT”identical（2）等效采用，符號表示為“=”，字母縮寫為“EQV”equivalent（3）參照采用，符號表示為“≈”，字母縮寫為“REF”reference2022/10/18三、國際標準和國外先進標準1、國際標準定義是“由國際標準化團下頁返回結束上頁常用儀器2022/10/18下頁返回結束上頁常用儀器2022/10/15下頁返回結束上頁2022/10/18下頁返回結束上頁2022/10/15一.滴定分析法概述(titrimetricdetermination)第五節滴定分析法用滴定管將標準溶液滴加到待測物的溶液中，通過指示劑指示滴定終點的到達，根據標準溶液的濃度和所消耗的體積，算出待測組分的含量。也稱容量分析法。1.定義

下頁返回結束上頁2022/10/18一.滴定分析法概述(titrimetricdetermin傳統的容量分析方法；適用于常量分析；簡單、準確、費用低。2.特點：下頁返回結束上頁例如：反應aA+bB=gG+hH若B的濃度已知，而A的濃度未知，則物質B稱為滴定劑，其溶液稱為標準溶液;物質Ａ稱為待測物。2022/10/18傳統的容量分析方法；2.特點：下頁返回結束上頁例3.基本術語（1）滴定(titrimetry)將標準溶液通過滴定管加到待測溶液中的過程。（3）基準物質(primarystandard

)（2）標準溶液

(standardsolution)已知準確濃度、可以用于確定待測物質含量的溶液

能用于直接配制標準溶液或用于確定標準溶液準確濃度的物質。下頁返回結束上頁2022/10/183.基本術語（1）滴定(titrimetry)（3）基準

當滴加的標準溶液與待測組分恰好定量反應完全時的一點，或稱“理論終點”。（4）化學計量點

(stoichiometricpoint)（5）滴定終點

(endpoint)

當指示劑顏色變化停止滴定時，實際用去的標準溶液的體積稱作滴定終點。下頁返回結束上頁滴定管讀數2022/10/18當滴加的標準溶液與待測組分恰好定量反應完全時的一

滴定終點與化學計量點不一定能恰好重合，存在很小的差別，由此而引起的誤差稱為終點誤差。（6）終點誤差

(endpointerror)要求：選擇好滴定劑、指示劑、操作正確、觀察仔細。下頁返回結束上頁2022/10/18滴定終點與化學計量點不一定能恰好重合，存在很小的差別（一）滴定分析法分類二、滴定分析法的分類和滴定方式H+＋B-＝HB酸堿滴定法(中和法)：以質子傳遞反應為基礎1.按照化學反應分類下頁返回結束上頁2022/10/18（一）滴定分析法分類二、滴定分析法的分類和滴定方式H+氧化還原滴定法：以氧化還原反應為基礎。例如：K2Cｒ2O7法測定Fｅ2+，K2Cｒ2O7標準溶液，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，滴定Fｅ2+：

配位滴定法（絡合滴定法）：以配位反應為基礎中心離子+配位體＝配合物待測濃度已知（滴定劑）下頁返回結束上頁2022/10/18氧化還原滴定法：以氧化還原反應為基礎。例如：K2Cｒ2O7法M2+＋Y4-＝MY2-如：EDTA

Iｎ+M≒MIｎ （藍色）（紅色）N－CH2－CH2－N乙二胺四乙酸強配位能力，能與多種金屬離子形成穩定的可溶性配合物用金屬指示劑來指示滴定終點，如：鉻黑T－有機指示劑（Iｎ）下頁返回結束上頁2022/10/18M2+＋Y4-＝MY2-如：EDTAI沉淀滴定法（容量沉淀法）：以沉淀反應為基礎

Ag+＋Cl-＝AgC1↓

用于化工、冶金、農業及處理三廢等生產部門的檢測工作?？蓽y定--+---SCN-CNAgIBrCl,,,,,

KSPAｇCｌ>

KSPAｇ2Cｒ2O4

例如：鉻酸鉀作指示劑，在中性或弱堿性溶液中用硝酸銀標準溶液測定氯離子的濃度：（白色）（磚紅色） 下頁返回結束上頁穩定常數ｋ是KSP的倒數，終點時：白色－－磚紅色2022/10/18沉淀滴定法（容量沉淀法）：以沉淀反應為基礎Ag+＋Cl2、按滴定方式分類：直接滴定如：NaOH滴定HCl，或HCl滴定NaOH。K2Cｒ2O7法測定Fｅ2+。直接根據滴定劑濃度、用量，測定待測物含量。下頁返回結束上頁2022/10/182、按滴定方式分類：直接滴定如：NaOH滴定HCl，或HCl

返滴定法在待測試液中準確加入適當過量的標準溶液，待反應完全后，再用另一種標準溶液返滴定剩余的第一種標準溶液，從而測定待測組分的含量。例：配位滴定法測定鋁Al3++Y2-→AlY62-Y2-+Zn2+→ZnYaA+bB(過量)=gG+hH與C反應A13+EDTA過量△pH5～6A1Y過量EDTA二甲酚橙Zn2+標準溶液AlYZnY下頁返回結束上頁2022/10/18返滴定法在待測試液中準確加入適當過量的標準溶液，待

置換滴定法先加入適當的試劑與待測組分定量反應，生成另一種可被滴定的物質，再用標準溶液滴定反應產物，然后由滴定劑消耗量，反應生成物質與待測組分的關系計算出待測組分的含量。滴定下頁返回結束上頁2022/10/18置換滴定法先加入適當的試劑與待測組分定量反應，生成間接滴定待測組分不能直接與滴定劑反應，但可通過其它的化學反應，間接測定其含量。例：氧化還原法測定鈣。

下頁返回結束上頁2022/10/18間接滴定待測組分不能直接與滴定劑反應，但可通過其它的（二）滴定反應必須具備的條件1.

反應定量完成：無副反應，只有一個計量反應。2.反應速率快

3.有比較簡便的方法確定滴定終點滿足以上條件可進行直接滴定，否則：不滿足（1）時：采用間接法，如碘量法；不滿足（2）時：采用返滴定法,如配位滴定法測定鋁；不滿足（3）時：采用其他方法，如電位滴定。下頁返回結束上頁2022/10/18（二）滴定反應必須具備的條件1.反應定量完成：無副反應，只（一）基準物質應滿足的條件：1.物質必須具有足夠的純度，即含量≥99.9%；2.物質的組成與化學式應完全符合；3.穩定4具有較大的摩爾質量（為什么？）例如：標定NaOH采用：鄰苯二甲酸氫鉀？草酸？下頁返回結束上頁三、基準物質和標準溶液2022/10/18（一）基準物質應滿足的條件：1.物質必須具有足夠的純度，即1、直接法配制溶液的基本步驟：混合下頁返回結束上頁計算稱量溶解轉移定容溶液的配制標準溶液（滴定劑）的配制方法：直接法和間接法（二）標準溶液的配制定容2022/10/181、直接法配制溶液的基本步驟：混合下頁返回結束上頁計(2)標定準確稱取基準物，溶解后，滴定。2、間接法配制標準溶液（步驟）(1)配制溶液配制成近似所需濃度的溶液。(3)確定濃度由基準物質量和滴定液體積計算之下頁返回結束上頁容量瓶配制溶液2022/10/18(2)標定2、間接法配制標準溶液（步驟）(1)配制溶液(3、常用試劑的分類一級試劑：又稱優級試劑，保證試劑GuaranteeReagent代號：G.R二級試劑：又稱分析試劑AnalyticalReagent代號：A.R三級試劑：又稱化學純試劑ChemicalPure代號：CP下頁返回結束上頁標簽顏色2022/10/183、常用試劑的分類一級試劑：又稱優級試劑，保證試劑Guara1.物質的量濃度（簡稱：濃度）（V：溶液的體積）四、溶液濃度的表示方法單位體積溶液中所含溶質B的物質的量（nB）。定義：表示方法：單位：mol·L-1。下頁返回結束上頁2022/10/181.物質的量濃度（簡稱：濃度）（V：溶液的體積）四、溶液注意：應指明基本單元：原子、分子、離子、電子或他們的組合。例如：CNaOH=0.1000mol·L-1表示1L溶液中所含NaOH的物質的量為0.1000mol，即4gNaOH。例如：CH2SO4=0.1000mol·L-1表示1L溶液中所含

H2SO4的物質的量為0.1000mol，

H+的物質的量為0.2000mol下頁返回結束上頁2022/10/18注意：應指明基本單元：原子、分子、離子、例如：CNaOH=02.質量濃度（克/升濃度）（massconcentration）單位體積溶液中所含溶質B的質量ρBg·L-1

例如：25.06g·L-1Na2CO3溶液是指1L溶液中含有Na2CO325.06g定義：表示方法：單位：1μg＝10-6g1ng＝10-9g注意：質量濃度與質量摩爾濃度的區別下頁返回結束上頁當濃度很低時，可采用μg·mL-1或ng·mL-1表示。2022/10/182.質量濃度（克/升濃度）（massconcentrati3.質量分數（massfraction）單位質量的溶液中所含溶質B的質量定義：表示方法：市售的酸堿大多數用這種方法表示例：已知36%HCl的密度為1.19g/mL求每升HCl溶液中含HCl的物質的量及其物質的量濃度。P21下頁返回結束上頁2022/10/183.質量分數（massfraction）單位質量的溶液中4.滴定度T待測物/滴定劑或例：測定鐵含量的KMnO4標準溶液，其濃度表示為：1ｍL標準溶液B（滴定劑）相當于待測物質A的質量g·mL-1

被測物質的質量：ｍA＝TVB

定義：表示方法：單位：下頁返回結束上頁2022/10/184.滴定度T待測物/滴定劑或例：測定鐵含量的KMnO4例如：在氧化還原滴定分析中，用K2Cｒ2O7標準溶液測定Fｅ2+的含量時，每毫升K2Cｒ2O7標準溶液可滴定0.0050ｇ鐵，則此K2Cｒ2O7標準溶液的滴定度為：

TFｅ2+／K2Cｒ2O7＝0.0050ｇ·ｍＬ-1

讀作：每毫升K2Cｒ2O7標準溶液相當于0.0050ｇ鐵。下頁返回結束上頁2022/10/18例如：在氧化還原滴定分析中，用K2Cｒ2O7標準溶液測定F即1mL的KMnO4標準溶液能把0.005682gFe2+→Fe3+若:g·mL-1表示：lmLKMnO4溶液相當于0.005682g鐵下頁返回結束上頁2022/10/18即1mL的KMnO4標準溶液能把0.005682g例1.求0.1000mol·L-1NaOH標準溶液對H2C2O4的滴定度解：NaOH與H2C2O4的反應為：

H2C2O4+2NaOH＝Na2C2O4+2H2O1mL

標準溶液中NaOH的物質的量：nNaOH=1×10－3×0.1000＝1×10－4molnH2C2O4=1/2nNaOH=0.5×10－4molmH2C2O4=nH2C2O4MH2C2O4=0.5×10－4×90.04＝0.004502g＝0.004502g/ml下頁返回結束上頁2022/10/18例1.求0.1000mol·L-1NaOH標準溶液對例2.為了測定NａCｌ濃度，取NａCｌ溶液20.00ｍL，用TNａCｌ／AｇNO3＝0.001169ｇ·ｍＬ-1的AｇNO3對其滴定，終點時，用去AｇNO323.25ｍL，計算NａCｌ濃度。(Na:22.99Cl:35.45)下頁返回結束上頁2022/10/18例2.為了測定NａCｌ濃度，取NａCｌ溶液20.00ｍL，用例3.配制TH2SO4／NａOH＝0.0200ｇ·ｍＬ-1的NａOH溶液500.00ｍL，需要干燥的NａOH多少克？下頁返回結束上頁分析：TH2SO4／NａOH＝0.0200ｇ·ｍＬ-11mL

NaOH標準溶液與0.0200gH2SO4完全反應500mL

NaOH標準溶液與H2SO4完全反應的質量：mH2SO4=0.0200×500=10gmNaOH=nNaOH×M2022/10/18例3.配制TH2SO4／NａOH＝0.0200ｇ·ｍＬ-1的下頁返回結束上頁2022/10/18下頁返回結束上頁2022/10/155、濃度c與滴定度T之間關系

aA+bB=cC+dD（A為被測組分，B為標準溶液）若以VB為反應完成時標準溶液消耗的體積(mL)，mA和MA分別代表物質A的質量(g)和摩爾質量。由滴定度定義TA/B=mA/VB，得：當反應達到計量點時：下頁返回結束上頁2022/10/185、濃度c與滴定度T之間關系aA+bB=例4:濃度為0.5000ｍｏｌ·Ｌ-1的KMnO4溶液，計算其對H2O2的滴定度。（酸性溶液）解：下頁返回結束上頁2022/10/18例4:濃度為0.5000ｍｏｌ·Ｌ-1的KMnO4溶五、滴定分析結果的計算（一）被測組分的物質的量nA與滴定劑nB的關系2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3nHCl=2nNa2CO3下頁返回結束上頁1.直接滴定待測組分A與滴定劑B間的反應為：

aA+bB=cC+dD化學計量點時：amolA恰好與bmolB作用完全

nA∶nB＝a∶b2022/10/18五、滴定分析結果的計算（一）被測組分的物質的量nA與滴定劑若稱取基準物或試樣質量(mB)標定標準溶液A時:（1）確定標準溶液濃度（2）確定稱取基準物或試樣量范圍滴定液體積一般為20～25mL左右,濃度約0.1mol·L-1

（3）估計標準溶液消耗體積