關于氣相色譜儀使用與維護第1頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五使用氣體建議使用99.999%載氣

減少噪音，延長柱子壽命在氣路中接入分子篩過濾器

定期檢查，進行再生去除氧氣－ECD檢測器、極性毛細管柱

使用氧肼，定期更換或再生空氣第2頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五分子篩過濾器再生

分子篩過濾器用來過濾氣體中的有機物，使用一段時間后過濾能力減弱，需要再生。再生：分子篩的氣體出口端接到WBI進樣口，通入氮氣，流量為100～200ml/min，溫度350℃，過夜。無WBI進樣口時，直接350℃烘烤過夜。第3頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五氧肼使用、更換和再生

一根氧肼可捕集2.5升的氧氣。對于：

99.9%的載氣，不到一瓶需更換；99.99%的載氣，5瓶需更換；99.999%的載氣，可使用100瓶。再生：氧肼接氫氣（99.999%），流量50～100ml/min，溫度130～150℃，2～3小時。再生好后，入口對接保存。注意安全！第4頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五WBI進樣口示意圖進樣口用于：寬孔徑毛細管柱填充柱第5頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五進樣口分流/不分流進樣口示意圖F1F2第6頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五進樣口維護注意：進樣口溫度低于50℃時，再進行維護，以免燙傷、損壞螺口。建議：分析工作開始前，進行維護，無需降溫。如果分析工作中需進行維護第7頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五維護的時期，檢修點維護時期

進樣次數(shù)大致達100次保留時間、面積的重現(xiàn)性變差檢測出鬼峰檢修點

漏氣－使重現(xiàn)性差進樣墊污染－產(chǎn)生鬼峰第8頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五GC-2010鍵盤操作（維護前）在儀器鍵盤上按System鍵，按MaintINJ（PF菜單），等待進樣口和柱子降溫，低于51℃后，載氣停止。LCD顯示“GCisreadyformaintenance.”第9頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五GCSolution工作站操作（維護前）設置進樣口、柱溫為50℃，DOWNLOAD給儀器，等待降溫。關閉載氣。

View/InstrumentMonitor第10頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五進樣墊更換（GC－2010）擰松進樣墊螺母用鑷子取下進樣針導軌第11頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五進樣墊更換（GC－2010）取下隔墊，更換。螺母用手擰到底，反轉(zhuǎn)1/4~1/2圈。第12頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五襯管更換氟橡膠O型圈（400℃以下使用）P/N:036-11203-84石墨墊圈（400℃以上使用）P/N:221-48393-91第13頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五襯管更換注意:氟橡膠O形環(huán)容易黏附第14頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五GC-2010鍵盤操作（維護后，清零）更換進樣隔墊后，按[System]鍵，選擇PF菜單中的“analysis”命令，系統(tǒng)自動啟動。按[DIAG]鍵，選擇“3.Analysiscount”，將光標移至“CounterforSeptum”后選擇PF菜單中的“Reset”命令對進樣隔墊計數(shù)器進行清零。第15頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五GCSolution工作站操作（維護后，清零）設置分析條件或調(diào)用方法文件，DOWNLOAD到儀器實時分析中助手欄/ConfigurationandMaintenance/SystemCheck點擊Advanced會顯示Reset第16頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五GCSolution工作站操作（維護后，清零）點擊Reset。第17頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五GCSolution工作站操作（設置最大值）RealtimeAnalysis/ConfigurationandMaintenance/SystemConfiguration/SPL1第18頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五GCSolution工作站操作（設置最大值）點擊進樣口維護輸入最大值第19頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五進樣隔墊的類型

最高使用溫度350℃第20頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五進樣隔墊的調(diào)整

(1)進樣隔墊浸于己烷中，放置10～15小時。進樣隔墊吸收己烷后體積膨脹近2倍。準備口大的帶蓋的容器。

(2)進樣隔墊取出后放置于干凈的容器內(nèi)。因吸收己烷膨脹的進樣隔墊容易損壞，操作要十分小心謹慎。(3)在干凈的大氣中進行自然干燥。(4)干燥后，在130～150℃的柱溫箱中熱烘2小時即可。第21頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五GC-2010使用的玻璃襯管

第22頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五襯管的清洗

石墨墊圈上附著溶劑是產(chǎn)生鬼峰的原因。玻璃襯管用溶劑清洗時，請將石墨墊圈卸下。（1）取出已污染的石英棉（2）清除附著在玻璃襯管內(nèi)壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶劑（丙酮等）的紗布等擦洗內(nèi)壁（3）玻璃襯管內(nèi)壁污垢嚴重時將玻璃襯管污垢嚴重部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時或用超聲波進行清洗。第23頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五襯管的惰性化處理

現(xiàn)象:某些農(nóng)藥的峰重現(xiàn)性差，有偏差。吸附，分解，峰變小。原因:進樣口的玻璃襯管或石英棉活性過高，產(chǎn)生吸附、分解。DMCS(二甲基氯硅烷化)處理(1)玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗，涼干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜。(2)取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小時左右。(3)從甲醇中取出，涼干后，放于干燥器中保存。第24頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五分子篩和硅膠捕集管載氣流路使用的分子篩隔墊吹掃，分流流路使用的硅膠捕集管第25頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五更換用兩個扳手拆卸，去除原來的鋁墊片更換2~3片新的墊片，安裝新的分子篩或硅膠捕集管第26頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五色譜柱的使用與維護色譜柱的良好用法

（1）柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低。（可延長柱的使用壽命，減低檢測器的噪聲）（2）除去載氣中的氧（特別是使用極性柱時）

－使用高純度氣體（99.99%以上）－氣瓶更換時不要混入空氣（吹掃）－氧氣捕集器安裝于氣體流路中（3）不要使難于揮發(fā)的成分進入柱內(nèi)

－充分做好試樣的前處理－使用玻璃襯管和石英棉－使用前置柱，（僅毛細管柱）第27頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五毛細管柱的維護

（1）柱的老化柱溫度上升到柱的最高使用溫度，使高沸點成分氣化驅(qū)除。(進行1～2小時，柱的檢測器一側(cè)連接不變的狀況下監(jiān)視基線。)注意：請事先設定檢測器溫度，一定要比柱溫度高。（2）除去受污染的柱入口部分因難于揮發(fā)的成分碳化，用上述方法不能除去時，在注入口側(cè)切掉30～50cm。（3）用溶劑清洗向柱內(nèi)注入少量有機溶劑以將高沸點成分溶解后去除。(溶劑的流動方向，由柱檢測器側(cè)向進樣口側(cè)。數(shù)ml的已烷、氯仿、丙酮等)注意：毛細管柱的化學結(jié)合率通常不到90%。因洗掉了未化學結(jié)合的液相部分，保留時間或分離狀態(tài)有可能發(fā)生變化。第28頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五石墨墊圈的維護與檢修

維護的時期

安裝新的石墨墊圈時升溫分析中檢測出鬼峰時升溫分析中基線漂移大時

檢修點

漏氣（石墨減少，載氣漏氣是重現(xiàn)性差的原因）石墨中的雜質(zhì)

由于玻璃襯管或柱入口側(cè)的連接部原因，會出現(xiàn)鬼峰。但是，分流分析時，柱入口側(cè)的石墨墊圈影響較小。由于柱出口側(cè)的連接部或FID的噴嘴原因，一般出現(xiàn)基線漂移。第29頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五石墨墊圈的調(diào)整

1)使用氣體噴燈的方法放入氣體噴燈的藍色火焰中，燒成赤熱1～2秒鐘。注意：支撐石墨墊圈時，注意防止燒傷。2)使用柱溫箱的方法放入柱溫箱中，在400℃下放置2～3小時。第30頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五毛細管柱的安裝

進樣口側(cè)螺母

P/N:221-16325-01進樣口側(cè)的長度：分流進樣時，長度約34mm;

寬口徑柱不分流進樣時，長度為15mm第31頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五毛細管柱的安裝檢測器側(cè)的長度：FID/FTD：69mmTCD：50mmECD：37mmFPD：82mm第32頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五毛細管柱的安裝打開柱溫箱門掛好毛細管柱第33頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五毛細管柱的安裝將毛細管柱插入進樣口，用手擰到底，再用扳手擰緊1/2圈（舊石墨墊要少擰些）。第34頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五毛細管柱的安裝將毛細管柱插入檢測器，先用手擰緊再用扳手擰緊。第35頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五進樣口、色譜柱、檢測器的溫度設定進樣口溫度 考慮樣品中各組分的沸點，設定溫度使樣品瞬間汽化。色譜柱溫度 考慮樣品中各組分的沸點，及希望的分析周期， 寬沸程樣品應使用程序升溫。檢測器溫度 防止檢測器污染，一般比色譜柱溫度高20-30℃。DET.T≥INJ.T≥COL.T+20℃第36頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五檢測器的維護FID檢測器維護ECD檢測器維護FTD檢測器維護FPD檢測器維護TCD檢測器維護第37頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FID檢測器維護經(jīng)長時間使用，由于試樣或液相蒸氣燃燒的生產(chǎn)物對電極部（輸入線）或噴嘴的污染，因絕緣電阻下降而產(chǎn)生噪聲或基線不穩(wěn)定。清洗檢測器可以恢復到良好狀態(tài)。注意：清洗方法不當或使用溶劑污染，會室檢測器狀態(tài)變壞。第38頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FID檢測器維護輕度污染時，可用下列方法恢復。FID點火。氫氣流量增到通常時的3倍?？諝饬髁恳苍鲋镣ǔ５?倍。在上述狀態(tài)下放置30～60min，恢復到通常的設置。試用1次此方法后，如果FID未恢復正常，建議進行清掃。第39頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FID檢測器維護FID噴嘴部的檢修FID噴嘴部在石英噴嘴尖端部裝有帶內(nèi)徑為0.3mm孔的金屬帽?？锥氯蚴娮鞊p壞時無法點火，即使點火，注入試樣時也會馬上熄滅。因此要經(jīng)常確認石英噴嘴是否損壞，噴嘴帽是否堵塞。第40頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FID檢測器維護噴嘴堵塞時，用直徑小于0.3mm的金屬絲進行清理。第41頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FID檢測器維護

FID點火燈絲更換注意：檢測器維護前應關閉系統(tǒng)。擰下固定螺絲，取出點火燈絲。檢查燈絲。第42頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FID點火燈絲更換如果需要更換，斷開FID放大器一端的連接。第43頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FID檢測器維護

FID檢測器噴嘴的清洗和更換

松開螺絲，取下收集極第44頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FID檢測器噴嘴的清洗和更換檢查收集極是否被污染，如污染，可用蘸有溶劑的棉布擦拭清洗。第45頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FID檢測器噴嘴的清洗和更換拔出信號線取下高壓極板第46頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FID檢測器噴嘴的清洗和更換拔出高壓極拔出高壓極線第47頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FID檢測器噴嘴的清洗和更換使用專用內(nèi)六角螺絲刀擰下噴嘴。如果噴嘴臟，用蘸有有機溶劑（丙酮等）的棉布擦干凈。（注意不要使溶劑碰到石墨墊圈。）如噴嘴損壞，必須更換。第48頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FID檢測器噴嘴的清洗和更換內(nèi)六角螺絲刀第49頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五ECD檢測器維護使用的氣體裝置的準備：進樣口、柱子、石墨環(huán)老化先升ECD溫度，比柱溫高20－50℃分析：樣品前處理，不使用親電性化合物作溶劑關閉裝置：最后降ECD溫度，保持尾吹氣第50頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五ECD檢測器維護ECD池檢驗1按分析條件設置各部分的溫度和流量2基線穩(wěn)定后設置電流3量程設為1（＝101），對合零位4量程設為0（＝100），讀取與前次量程1時的信號水平差5作為池污染的大致標準，對某電流值按4求的信號水平差在右表以下為良好第51頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五ECD檢測器維護保持ECD池清潔使用耐熱溫度高的柱使用液相量少的柱充分老化色譜柱充分老化氣化室使用高純度的載氣和尾吹氣，使用氧肼

ECD池定期老化：ECD在350℃左右，毛細管柱在最高使用溫度，氣化室340℃，分析條件的載氣和尾吹氣流量，量程1，電流1nA，半天。

第52頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FTD檢測器維護

FTD收集極更換關閉系統(tǒng)。擰松兩個收集極固定螺絲。取下收集極蓋，檢查蓋內(nèi)和排氣孔是否有堿源沉積物，用紙巾擦去，沉積物會造成噪聲增大和靈敏度下降。第53頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FTD收集極更換用手擰松取下收集極。更換新的收集極。新的收集極用手擰緊即可，不要用扳手。第54頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FTD收集極更換蓋好收集極蓋，交替擰緊兩個收集極固定螺絲。螺絲擰不緊會影響堿源加熱，降低靈敏度。第55頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FTD檢測器維護

FTD噴嘴更換第56頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FTD噴嘴更換取下FTD單元固定螺絲。取下FTD收集極部分。第57頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FTD噴嘴更換拔出信號線取下高壓極板第58頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FTD噴嘴更換拔出高壓極拔出高壓極線第59頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FTD噴嘴更換使用專用內(nèi)六角螺絲刀擰下噴嘴。如果噴嘴臟，用蘸有有機溶劑（丙酮等）的棉布擦干凈。（注意不要使溶劑碰到石墨墊圈。）如噴嘴損壞，必須更換。第60頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五FPD檢測器維護

濾光片的更換

關閉系統(tǒng)將檢測器光電倍增管慢慢向右拔出。用鋁箔等蓋住光電倍增管以避免外界強光損壞倍增管。第61頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五濾光片的更換逆時針將濾光片轉(zhuǎn)出。第62頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五濾光片的更換用軟布擦去濾光片上的塵土，不要擦有顏色的一面。檢查濾光片部件上兩個O型密封圈是否有損壞，如有損壞，更換之。第63頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五光電倍增管更換取下光電倍增管插座上的兩個螺絲。取下插座固定片。第64頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五光電倍增管更換拿著插座，慢慢將光電倍增管取出來。把光電倍增管從插座拔出，檢查插座上的O形圈。第65頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五光電倍增管更換檢查開口處的O形圈。第66頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五點火燈絲更換移開光電倍增管取下FPD頂蓋第67頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五點火燈絲更換取下兩個螺絲。取下FPD頭部。第68頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五點火燈絲更換取下兩個點火固定螺絲取出點火固定器第69頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五點火燈絲更換慢慢將燈絲從頭部拔出。檢查更換第70頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五冷卻風扇備用電池更換打開位于儀器操作鍵盤下面的蓋子更換電池第71頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五TCDTCD是廣普檢測器，廣泛用于氣體分析、水分測定等。TCD利用載氣與組分的導熱系數(shù)的差進行測定燈絲的電阻變化，因此，TCD的維護是不使燈絲損傷。檢測器部分存在空氣時，燈絲通電流，由于空氣中的氧，會導致燈絲氧化。儀器裝有保護電路，但最好先通載氣10min后再通電流。電流越大，TCD的靈敏度越高，但會縮短燈絲壽命。腐蝕性氣體會縮短燈絲壽命。第72頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五TCD在TCD上通的電流值根據(jù)TCD溫度和載氣種類確定。如圖所示。第73頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五自動進樣器注射器更換打開AOC-20i的前門。按STOP鍵。第74頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五自動進樣器注射器更換松開針芯固定螺絲。向下拉動傳送帶，將針芯提起。第75頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五自動進樣器注射器更換取下針芯固定架。打開注射器固定鉤，取出注射器。第76頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五自動進樣器注射器更換注射器裝入驅(qū)動單元并固定。第77頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五自動進樣器注射器更換安裝針芯支架。如果更換了新的注射器，支架也應更換。針芯固定架向下，使其頂部插入孔中。按RESET鍵，使針芯驅(qū)動單元回到初始位置。第78頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五自動進樣器注射器更換輕輕下壓針芯支架，使針芯頂端處在零點位置，擰緊固定螺絲。關閉自動進樣器前門。第79頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五文獻檢索有關已有分析方法，研究與應用的動態(tài)文獻檢索通常僅能顯示最適宜的分析方法，并提供樣品處理、分離和檢測方面的粗略信息。通過查閱文獻可以對以往分析方法進行比較和借鑒，了解與方法設計相關的背景資料。待測物理化性質(zhì)或分離方面的原始資料，或從具有相近結(jié)構(gòu)或官能團化合物的分析方法中獲得某些信息或啟示。第80頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五待測物及相關物質(zhì)的理化性質(zhì)，如極性、溶解性、酸堿性、穩(wěn)定性、熔點或蒸汽壓、波譜學性質(zhì)等體內(nèi)代謝過程，包括代謝產(chǎn)物、組織分布、排泄途徑和藥動學性質(zhì)（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白結(jié)合率）；藥理毒理學，如殘留毒性、MPLs、WTD等合成的原料、反應步驟、副反應，第81頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五建立測定方法多數(shù)藥物分析HPLC是首選方法。通過衍生反應降低極性，可以用GC進行分析。第82頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五樣品處理第83頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五GC分析條件的確定裝置的選擇：進樣口、柱子、檢測器

第84頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五進樣口SPL樣品是在溶液狀態(tài)－低于樣品沸點的溫度下進樣，氣化室快速升溫使樣品氣化。有助于克服樣品熱分解和歧視效應，定量精度高。OCI－只適用于0.53內(nèi)徑的柱子，或轉(zhuǎn)換接頭無分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），PTV－分流進樣(高濃度樣)

無分流進樣(低濃度樣)

大體積進樣—LVI(痕量分析)第85頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五色譜柱柱子的類型（固定相）柱子的尺寸：長度、內(nèi)徑、液膜厚度第86頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五色譜柱氣相色譜固定相固體--活性炭、氧化鋁、硅膠、分子篩等，用于無機氣體及低碳烴分析液體--硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣品及高沸點化合物分析第87頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五色譜柱類型柱材：熔融石英、不銹鋼內(nèi)徑：0.2mm--0.53mm長度：10--100m固定相膜厚：0.2--5μm固定相種類：OV-1，PEG- 20M，OV-17等填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6--3mm長度：0.5--6m填料：擔體和固定液的種類 固定液的濃度1-30%

擔體有硅藻土、玻璃、 石英塑料擔體（TPA） 等。

毛細管柱第88頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五毛細管柱管材熔融石英–合成高純石英外表面涂覆聚酰亞胺內(nèi)表面經(jīng)化學處理不銹鋼用于高溫分析最不易斷裂內(nèi)表面經(jīng)特殊處理

返回第89頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五毛細管柱內(nèi)徑0.25mm最常用內(nèi)徑規(guī)格。柱效較高，負荷量較低，采用分流/無分流進樣。用于復雜多組分樣品分析。0.32mm柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱，負荷量大于常規(guī)柱60％。0.53mm具有近似填充柱的負荷量，總柱效遠超過填充柱。達到同樣的分離度時，0.53mm大口徑柱的分析時間顯著快于填充柱?？煞奖愕牟捎弥^進樣或直接進樣技術(shù)，適合分析不太復雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。第90頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五毛細管柱長度短柱：5－12m，分離少于10個組分（不包含難分離物質(zhì)對）的簡單樣品。中長柱：15－30m，分離10－50個組分的樣品。長柱：50m以上，分離大于50個組分或含有難分離物質(zhì)對的復雜樣品。

返回第91頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五固定相膜厚0.1-0.2μm薄液膜：低負荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點化合物的分析，適于配高靈敏度檢測器。0.25-0.33μm標準液膜：一般商品柱的標準液膜。0.5-5.0μm厚液膜：較高的樣品負荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點樣品。

返回第92頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五毛細管柱主要類型PorousLayerOpenTubularWallCoatedOpenTubularPackedCapillary多孔層開口柱管壁涂漬開口柱第93頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五固定相大多數(shù)固定相為聚合物WCOT毛細管柱:聚硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）聚乙二醇（Polyethyleneglycols,PEG）第94頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五固定相－聚硅氧烷siloxanebackbone第95頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五固定相－術(shù)語&結(jié)構(gòu)5%diphenyl95%dimethylpolysiloxane5%95%5%phenyl95%methylpolysiloxane第96頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五固定相－“ms”orlowbleedversion苯基基團鍵合入硅氧烷聚合物主鏈DB-5msRtx-5msBPX-5e.g.溫度穩(wěn)定性更好第97頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五固定液流失021868101214164202224100°C270°C300°C300°Cfor12minBleed第98頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五固定相－聚乙二醇“WAX”or“FFAP”類固定液e.g.DB-WAX,DB-FFAP溫度穩(wěn)定性比聚硅氧烷類差，最高使用溫度低于聚硅氧烷類固定液第99頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五色譜柱各公司常用色譜柱牌號對照表固定液名稱RestexJ&WHPSupelco100%聚甲基硅氧烷OV-1OV-101Rtx-1DB1HP1SPB-195％甲基＋5％苯基SE-54Rtx-5DB5HP5SPB-550％甲基＋50％苯基OV-17Rtx-50DB17HP17SPB-50聚乙二醇PEG20MStabilwaxDBWAXHPWAXSUPELCO-WAX第100頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五色譜柱使用內(nèi)徑較小的柱減小固定相液膜厚度減小進樣量增加色譜柱長度使用恒線速度模式影響柱效的因素NEXT第101頁，共112頁，2022年，5月20日，9點27分，星期五色譜柱選擇固定液極性的選擇（按相似相溶原則） 非極性固定液------有按沸點順序溶出傾向 極性固定液------沸點相同時，按極性由小到大 的順序溶出固定液的濃度或毛細管柱的膜厚