1、 第三章 藥物的鑒別試驗一、藥物鑒別的意義與目的三、藥物鑒別的方法二、藥物鑒別的項目四、鑒別試驗的條件五、鑒別反應的靈敏度基本要求 它是藥檢工作的首藥檢工作中的首先項任務，只有在藥物鑒別無誤的情況下，才能進行藥物的雜質檢查、含量測定。 藥物鑒別試驗是用來證實貯藏在有標簽容器中的藥物是否為其所表示的藥物，而不是對未知物進行定性分析，因為這些鑒別試驗雖有一定的專屬性，但不具備進行未知無確證的條件，故不能鑒別未知物。 一、藥物鑒別試驗的意義與目的二、藥物鑒別的項目藥物的鑒別試驗包括：性狀和鑒別（一）性狀（definition)聚集狀態、晶形 外觀色澤臭、味物理常數: 相對密度、餾程、熔點、比旋度、吸

2、收系數 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羥值 第一法：測定易碎的固體藥品 熔點 第二法：測定不易碎的固體藥品（脂肪酸、石蠟等） 第三法：測定凡士林或其他類似的物質 比旋度：指在一定波長下，偏振光透過1dm且每1ml中含有 旋光性物質1g的溶液時測得的旋光度?？捎糜阼b 別藥物、檢查藥物的純度和含量測定。 nTD = 100/dL 摩爾吸收系數=A/CL 吸收系數 百分吸收系數（Ch.P收載的方法）E1%1cm=A/CL 1.有機氟化物有機氟氧瓶燃燒無機氟離子pH4.3 茜素氟藍硝酸亞鈰藍紫色絡合物2. 有機酸鹽(1) 水楊酸水楊酸 + FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合

3、物3.芳香第一胺類供試品+ 稀鹽酸 亞硝酸鈉堿性-萘酚試液紅色到猩紅色 4.托烷生物堿類 此類生物堿中具有莨菪酸結構，有Vitali反應,顯紫色。 5.無機金屬鹽（Na, K, Ca) 焰色反應：Na顯鮮黃色；K顯紫色；Ca顯磚紅色 銨鹽： 供試品+ NaOH氨臭使濕潤的紅色石蕊試紙變藍使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色6. 無機酸根 氯化物： Cl- + Ag+ AgCl 乳白色 硫酸鹽： SO42- + Ba2+ BaSO4 白色三、鑒別方法（一）化學鑒別法 三氯化鐵呈色反應(Ar-OH, Ar-OCOCH3) 異羥戊酸鐵反應(Ar-COOH;-COOR) 1. 顯色反應鑒別法 茚三酮呈色反應

4、(脂肪氨基，氨基酸） 重氮化-偶合呈色反應(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化還原顯色反應及其它顏色反應 與金屬離子的沉淀反應 2. 沉淀生成鑒別法 與硫氰化鉻銨的沉淀反應 其它沉淀反應(如生物堿沉淀劑） 胺類、酰脲類、酰胺類藥物經強堿處理 生成氨氣 ( NH3 ；NH(C2H5)2) 含硫藥物經強酸處理后，加熱，生成硫 4. 氣體生成反應鑒別法 化氫氣體(H2S+Pb2+ PbS +2H+) 含碘有機藥物，加熱。生成紫色碘蒸汽 含醋酸酯和乙酰胺類藥物酸水解后，加 乙醇可產生乙酸乙酯制備衍生物測定熔點法 藥物試劑 新化合物有一定mp; 藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。操作繁瑣費時 間，應用較少。

5、（二）光譜鑒別法 測定最大吸收波長，或同時測定最小吸收波長 規定濃度的供試液在最大吸收波長測定吸收度1.紫外光譜鑒別法 規定吸收波長和吸收系數法 規定吸收波長和吸收度比值法 經化學處理后, 測定其反應產物吸收光譜特性 壓片法2. 紅外光譜鑒別法 糊法 膜法 溶液法 TLC 法 （Rf樣Rf對） 3. 色譜鑒別法 PC法 HPLC法 （tR樣tR對） GC法 4. 生物學法 是利用微生物或實驗動物鑒別法 儀器鑒別方法增加快（2 ：1） UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP) 5. 藥物鑒別方法新動向 制劑廣泛采用IR法鑒別 鑒別方法簡練，專屬性強 平均每個品種收載2個鑒別反應 （三）溶液的酸堿度 試反應物處于活化狀態、反應產物處于穩定和以觀察狀態。 （四）試驗時間 有機化合物的化學反應較慢，需要一定的反應時間和條件。 （五）干擾成分的存在 藥物制劑的鑒別，其它成分則會干擾檢查結果的現象觀察。 （一）反應靈敏度和空白試驗 反應靈敏度（sensitivity) 是指在一的條件下，能在盡可能稀的溶液中觀察出盡可能少 量的供試品，反應對這一要求所能滿足的程度。 最低檢出量（minimum detectable quantity) 是指某一反應，在一定的條件下，能觀察出的供試品的最小量。 最低檢出濃度（mini