1、-名詞解釋：1.藥物分析：是運用化學的、物理學的、生物學的以及微生物學的方法和技術(shù)來研究化學構(gòu)造已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑質(zhì)量的一門學科。2.重金屬：密度在4或5以上的金屬3.雜質(zhì)限量：答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量。4.限度檢查：這樣既可以保證藥物質(zhì)量，又便于生產(chǎn)和貯藏5.一般雜質(zhì)：一在藥物在生產(chǎn)和儲藏中容易引入的雜質(zhì)。6特殊雜質(zhì):藥物在生產(chǎn)和貯藏的過程中，根據(jù)藥物的性質(zhì)，生產(chǎn)方法和工藝可能會引入的雜質(zhì)7 精細度：指在規(guī)定的測定條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)屢次取樣測定所得結(jié)果之間的近似程度。8E1%1cm百分吸光系數(shù)9準確度 :指測試結(jié)果與真實值接近的程度。10 藥物分析課

2、程：在有機化學，分析化學，藥物化學以及其他相關(guān)課程根底上開設(shè)的11專屬性：指在其他成分可能存在下，采用的測定方法能準卻測定出被測物的特性12定量限LOD：是指分析方法能夠從背景信號中分出藥物，所需要的樣品中藥物的最低濃度13.LOQ定量限：指樣品中被測物能被定量測定的最低值14耐用性：是評價其保持不受參數(shù)微小變動影響的能力，并可作為正常使用的一個可靠性標準15藥品質(zhì)量標準：國家對藥品質(zhì)量及檢測方法所做出的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)經(jīng)營使用檢測和監(jiān)視管理部門共同遵循的法定依據(jù)16、滴定度：指每1mL*摩爾濃度的滴定液標準溶液所相當?shù)谋粶y藥物的質(zhì)量g/mL。17. RP-HPLC：反相高效液相色譜，狹義

3、上指的是固定相顆粒外表為非極性材料如含C18鏈,流動相為極性的一種高效液相色譜。18恒重：兩次稱量所得質(zhì)量之差不得超過一定的允許誤差19回收率：樣品處理后能用于分析的藥物的比例。相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法，另一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質(zhì)中參加藥品，標準曲線也是同此，這種測定用得較多，但有標準曲線重復測定的嫌疑。第二種是在濃度樣品中參加藥物，來和標準曲線比，標準曲線也是在基質(zhì)中加藥物。20tR 色譜行為，表示時間與分配系數(shù)關(guān)系21標示量：指該劑型單位劑量的制劑中規(guī)定的主藥含量，通常在該劑型的標簽上表示出來。22 的限度。23.空白試驗：在于供試品鑒別試驗完全一樣的條件下

4、，除不加供試品外，其他試劑同樣參加進展的實驗。24.雙相滴定法：采用兩種互不相容的溶劑在分液漏斗中進展的滴定。*些化合物的酸堿形式分別僅溶于水困難。25藥物的鑒別試驗：根據(jù)藥品的分子構(gòu)造、理化性質(zhì)，采用化學、物理化學或生物學化學方法來判斷藥物的真?zhèn)巍?6一般鑒別試驗：依據(jù)*一類藥物的化學構(gòu)造或理化性質(zhì)的特征，通過化學反響來鑒別藥物的真?zhèn)?。對無能證實那一種藥物。不同，選用*些特有的靈敏度的定性反響，來鑒別藥物的真?zhèn)巍?8.色譜鑒別法：利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為比移值或保存時間進展的鑒別試驗。29.恒重：除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次枯燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以

5、下的重量。.z-30.藥物純度：藥物的純潔程度。簡答題1. 藥品的概念？對藥品的進展質(zhì)量控制的意義？答:1)藥品是指用于預防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應(yīng)證或者功能主治、用法用量的物質(zhì)，是廣闊人民群眾防病治病、保護安康必不可少的特殊商品。用于預防治療診斷人的疾病的特殊商品。2)對藥品的進展質(zhì)量控制的意義：保證藥品質(zhì)量，保障人民用藥的平安、有效和維護人民身體安康2藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔任著主要的任務(wù)是什么答: 保證人們用藥平安、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)視工作。3.試述藥品檢驗程序及各項檢驗的意義？程序：取樣，實驗操作，計算數(shù)據(jù)，給出結(jié)果。意義：保證藥品質(zhì)量，保

6、障人民用藥的平安、有效和維護人民身體安康4.中國藥典2005 年版是怎樣編排的？答：由一部、二部、三部及其增補本組成，容包括凡例、正文和附錄。5. 恒重是供試品連續(xù)兩次枯燥或灼燒后的重量差異在 0.3mg 以下的重量；空白試驗是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標準品、對照品是用于鑒別、檢查、含量測定的物質(zhì)。6. 藥典的容分哪幾局部？建國以來我國已經(jīng)出版了幾版藥典？答: 索引四局部。建國以來我國已經(jīng)出版了九版藥典。(1953 年，1963 年，1977 年，1985 年，1990 年，1995年，2000年，2005 年，2010年)7.簡述藥物分析的性質(zhì)？試述藥物

7、分析的任務(wù)？答: 性質(zhì)：它主要運用化學，物理化學，或生物化學的方法和技術(shù)研究化學構(gòu)造已明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。任務(wù)：是運用化學的、物理學的、生物學的以及微生物學的方法和技術(shù)來研究化學構(gòu)造已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑質(zhì)量的一門學科。8.簡述制定藥物質(zhì)量標準的原則？A 必須堅持質(zhì)量第一的原則 B 制訂質(zhì)量標準要有針對性 C 檢驗方法的選擇，應(yīng)根據(jù)準確，靈敏、簡便、快速的原則質(zhì)量標準中限度的規(guī)定，要在保證藥品質(zhì)量的前提下，根據(jù)生產(chǎn)所能到達的實際水平來制訂。9 藥品質(zhì)量標準主要包括哪些容？法定名稱、來源、形狀、鑒

8、別、純度、檢查、含量測定、類別、劑量、規(guī)格、貯存、制劑等等。附錄包括制劑通則和通用檢測方法，如一般鑒別試驗，一般雜質(zhì)檢測方法，有關(guān)物理常數(shù)測定法，實際配置法，氧瓶燃燒法，分光光度法，以及色譜法等容而紅外吸收光譜已另成專輯出版10 藥品質(zhì)量標準中物理常數(shù)是怎樣測定的？鑒別意義，同時也可反映藥品的純度。藥品質(zhì)量標準性狀項下收載的物理常數(shù)包括：熔點、相對密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、凝點、餾程、碘值、皂化值和酸值等。11 藥品質(zhì)量標準分析方法驗證的目的與容是什么？目的：是采用的方法適于相應(yīng)檢測要求，包括原料藥及檢測限、定量限、線性、圍和耐用性12 測定吸收系數(shù)的程序是什么？測試樣品制備，樣品

9、均勻性和穩(wěn)定性的檢測，測試樣品均勻性檢測結(jié)果，測試樣品穩(wěn)定性檢測結(jié)果，得出測試報告，結(jié)果統(tǒng)計分析方法，統(tǒng)計藥品吸收系數(shù)測定能力實驗結(jié)果13 選擇藥物鑒別方法的根本原則？在藥物分析中，藥物鑒別屬首項工作，為確保臨床用藥的平安與有效提供科學依據(jù)。他與分析化學中的定性鑒別有所區(qū)別，這些方法不能賴以鑒別未知物。對于原料藥，還應(yīng)結(jié)合形狀項下的外觀和物理常數(shù)進展確證，作為鑒別實驗的補充。14 用薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用上下濃度比照法檢查，何為上下濃度比照法？當雜質(zhì)的構(gòu)造不能確定，或無雜質(zhì)的對照品時，可采用此法.z-方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做對照，與供試品的溶液分別點加了同一薄層板

10、上、展開、定位、觀察。雜質(zhì)斑點不得超過23個，其顏色不得比主斑點顏色深。15藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？1在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的時機比擬多，錢在人體體易積累中毒，檢查時以鉛為代表。2有H2S，硫代乙酰胺，硫化鈉3中國藥典重金屬檢查法一共有四個方法：硫代乙酰胺；將樣品熾灼破壞后檢查的方法；難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，同Na2S作為顯色劑；微孔濾膜法16簡述中國藥典對藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計算公式？1原理：cl- + Ag+ -式：L=C* * 100%17 試述藥物的雜質(zhì)檢查的容(包括雜質(zhì)的來源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特

11、殊雜質(zhì)得來源:一是生產(chǎn)過程中的引入。二是儲存過程中產(chǎn)生2雜質(zhì)得限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜質(zhì)限量，通常用百分之幾或萬分之幾來表示 3一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)：一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在儲存和生產(chǎn)過程中引入的雜質(zhì)，如：氯化物，硫酸鹽，砷鹽，有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物生產(chǎn)過程中可能引入的特殊雜質(zhì)，如阿司匹林的游離水酸，腎上腺素中的胴體等18 常用的分析方法效能評價指標有哪幾項？精細度，準確度，檢測限，定量限，選擇性，線性與圍，重現(xiàn)性，耐用性等19 簡述氧瓶燃燒法測定藥物的實驗過程？(1)儀器裝置：燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。

12、(2)在燃燒瓶參加規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1擇：使燃燒分解的待測吸收使轉(zhuǎn)變成便于測定的價態(tài)。20 如何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？CuSO4，甲醛-硫酸，Br2，Pb含硫巴比妥:與銅鹽反響，巴比妥藥物與在吡啶溶液中生成的烯醇式異構(gòu)體與銅吡啶反響，生成綠色的穩(wěn)定配合物。司可巴比妥：司可巴比妥鈉中的不飽和取代基，具有復原性，在堿妥和巴比妥：巴比妥與堿共沸，釋放氨氣，使紅色石蕊試紙變藍。釋放氨臭的為巴比妥，無氨臭的為異戊巴比妥。21簡述巴比妥類藥物的性質(zhì)，哪些性質(zhì)可用于鑒別？答：性質(zhì)：巴比妥類藥物具有環(huán)狀丙二酰脲構(gòu)造，由于R1、R2取代基不同，則形成不同的巴

13、比妥類的各種具體的構(gòu)造。 等22 巴比妥類藥物的酸堿滴定為何在水乙醇混合溶劑中進展滴定？答：基于巴比妥類藥物的弱酸性，可作為一元酸直接以標準堿溶液滴定。由于在水溶液中溶解度較小，生成的弱酸鹽易于水解影響滴定終點，因此多在純?nèi)芤夯蚝拇既芤褐谢蚝拇既芤哼M展。23請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？性醇溶液后，以酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液顯紫色，此時中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽。水解與測定：在中和后的供試品溶液中，參加定量過量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上加熱使酯構(gòu)造水解、放冷，再用硫酸鹽滴定液滴定剩余的堿24阿司匹林中的主要特殊雜質(zhì)是什么？檢查此雜

14、質(zhì)的原理是什么？.z-Fe3作用，+而水酸則可與Fe3作用成紫堇色，與一定量水酸對照液生成的色澤比擬，控制游離水酸的含量+25對氨基水酸鈉中的特殊雜質(zhì)是什么？答：(1)特殊雜質(zhì)為間氨基酚。(2)原理：雙向滴定法中國藥典(2005)利用對氨基水酸鈉不溶于乙醚，而間氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者別離，在乙醚中參加適量水，用鹽酸滴定法滴定，以消耗一定量鹽酸液來控制限量。26簡述用雙相測定法測定苯甲酸鈉含量的根本原理和方法？答：(1)原理：因苯甲酸鈉易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有機溶劑，利用此性質(zhì)，在水相中參加與水不相混溶的有機溶劑置分液漏斗中進展滴定。(2)方法：取本品精細稱定，置分液漏斗中，加

15、水、乙醚及甲基橙指示液，用鹽酸滴定液滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色。分取水層、乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形。瓶中繼續(xù)用HCl滴定液滴定至水層顯持續(xù)的橙紅色，即達終點。27芳酸及其酯類藥物包括哪幾類藥物？并舉例說明幾個典型的藥物答：(1)有三類藥物。(2)第一類有水酸類藥物、典型的藥物有：水酸、阿司匹林、對氨基水酸等。第二類有苯甲酸類藥物，典型的藥物有苯甲酸等。第三類其他芳酸類、典型的藥物有酚磺乙胺。28在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中參加適量溴化鉀。參加KBr的目的是什么？并說明其原理？答：使重氮化反響速度加快。因為溴化鉀與HCl作用產(chǎn)生溴化氫。溴化氫與亞硝酸作用生成NOBr。假設(shè)供試

16、液中僅有NOCl由于生成NOBr的平衡常數(shù)比生成NOCl的平衡常數(shù)大 300了重氮化反響的進展。29胺類藥物包括哪幾類？并舉出幾個典型藥物？答：胺類藥物包括芳胺類藥物、苯乙胺類、氨基醚類衍生物類藥物。典型藥物有：芳胺類藥物：鹽酸普魯卡因、對乙酰氨基酚苯乙胺類：腎上腺素氨基醚類衍生物類藥物：鹽酸苯海拉明30試述亞硝酸鈉滴定法的原理，測定的主要條件及指示終點的方法？答(1)原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉反響，生成重氮鹽，用永?；蛲庵甘緞┓?。指示終點。KBrHCl定，滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示終點的方法，有電位法、永停滴定法、外指示劑法和指示劑法。藥典中多采用永停滴定法或外指示劑法

17、指示終點。31為什么利多卡因鹽的水溶液比擬穩(wěn)定，不易水解？答：酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于空間位阻影響，較難水解。32對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？答：利用對氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍色配位化合物，而對乙酰氨基無此反響。33鹽酸普魯卡因注射液為什么會變黃？答：酯鍵易水解產(chǎn)生對氨基苯甲酸雖時間延長或高溫加熱，可進一步脫羧轉(zhuǎn)化為苯胺，苯胺可被氧化為有色物，使溶液變黃。34亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種？答：亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有：電位法、永停滴定法、外指示劑法和指示劑法。中國藥典采用的是永停滴定法。35苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么？UV吸收不同。酮體在310nm有最大吸收而苯乙胺無此吸收。限制310nm波長處吸收值即可限定酮的含量。36什么叫戊烯二醛反響和2,4-二硝基氯苯反響？這兩個反響適用于什么樣的化合物？戊烯二醛反響是指溴化氰作用于吡啶環(huán)，使環(huán)上氮原子由3價轉(zhuǎn)變于5價，吡啶環(huán)發(fā)生水解反響生成戊烯二醛，再進一步與苯胺縮合，反響生成黃色至黃棕色的戊烯二醛衍生物的反響。2,4-二硝基氯苯反響是在無水條件下，將吡啶及其衍生物與2,4-二硝基氯苯混合共熱至熔融，待冷卻后，加醇制氫