1、西安石油大學(xué)實驗報告課程名稱：分析化學(xué)實驗姓 名：課程名稱：分析化學(xué)實驗姓 名：專業(yè)班級：應(yīng)化1102（1）實驗?zāi)康模?）實驗內(nèi)容與步驟一、實驗?zāi)康貙W(xué) 號：實驗日期：2012.10.13（2）實驗原理（3）實驗儀器與設(shè)備（5）數(shù)據(jù)記錄與處理（6）注意事項學(xué)習(xí)高效液相色譜儀的基本使用方法。理解和掌握普定量校正因子的意義和測定方法。學(xué)會用外標法（或校正歸一化法）色譜定量方法。二、基本原理采用非極性的十八烷基鍵合相（ODS）為固定相和極性的甲醇一水溶液為流動相的反相色譜 分離模式特別適合于同系物如苯系物等的分離。苯系物和稠環(huán)芳烴具有共軛雙軛雙鍵，但因 共軛體系的大小和極性不同，在固定相和流動相之間的

2、分配系數(shù)不同，在柱內(nèi)的移動速率不 同而先后流出柱子。苯系物和稠環(huán)芳烴在紫外區(qū)有明顯的吸收，可以利用紫外檢測器進行檢 測。在相同的實驗條件下，可以將測得的未知物的保留時間與已知純物質(zhì)作對照而進行定性 分析。由于各組分在檢測波長的摩爾吸收系數(shù)不同，同樣濃度組分的峰面積不相等，因而， 在以峰面積或峰高為依據(jù)進行歸一化定量分析時，需經(jīng)校正因子校正后方可達到準確定量的 要求。但在以外標法進行定量分析時，由于是在相同實驗條件下對同一組分進行檢測，因而 不需要考慮校正因子，可根據(jù)試樣和標樣中組分的色譜峰面積（或峰高）Ai和As及標樣中的質(zhì)量分數(shù)w。直接計算出試樣中組分的質(zhì)量分數(shù)wi：4三儀器與試劑高效液相色

3、譜儀（配紫外檢測器，檢測波長254nm）,以色譜工作站聯(lián)機控制儀器、處理實 驗數(shù)據(jù)。超聲波清洗機（流動相脫氣用）。3.25ul平頭微量注射器。苯、甲苯、萘、聯(lián)苯（均為AR級），甲醇為HPLC級，水為二次重蒸水。標準樣品：分別配制苯、甲苯、萘、聯(lián)苯單組分及四組份混合樣品各一份，組分的濃度約 為0.05%，用流動相配成。流動相的體積配比為甲醇：水=85： 15.試樣。四、實驗步驟按儀器的要求打開計算機和液相色譜主機，調(diào)整好流動相的流量、檢測波長的參數(shù)，用流 動相沖洗色譜柱，直至工作站上色譜流出曲線為一平直的基線.分別取苯、甲苯、萘、聯(lián)苯標準樣品10gL進樣分析，記錄色譜峰的保留時間。去混合物標準溶

4、液10gL進樣分析，測的標樣中四組分的峰面積。取未知式樣10gL進樣，由色譜峰的保留時間進行定性分析，以色譜峰的面積進行外標法5.完成試驗后按開關(guān)機的逆次序關(guān)機。五、數(shù)據(jù)記錄及處理標樣樣品號：1-4, 檢測波長：254 nm組分名稱組分含量保留時間峰面積苯2.00%4.2910320383甲苯2.00%4.6316568381萘0.05%4.918071731聯(lián)苯0.05%5.1932706923樣品號：5-6，檢測波長:254 nm混合樣組分名稱峰面積保留時間苯101839564.30甲苯182925044.63萘115046064.92聯(lián)苯359274875.19未知樣組分名稱保留時間峰面

5、積苯4.324058530甲苯4.656850144萘4.933849576聯(lián)苯5.5211765261W = -xlOO%標準溶液： 人苯的質(zhì)量分數(shù)=2%*10183956/10320383=1.97%甲苯質(zhì)量分數(shù)=2%*18292504/16568313=2.21%萘的質(zhì)量分數(shù)=0.05%*11504606/8071731=0.07%聯(lián)苯質(zhì)量分數(shù)=0.05%*35927487/32706923=0.05%未知樣：苯的質(zhì)量分數(shù)=2%*4058530/1032083=0.79甲苯質(zhì)量分數(shù)=2%*6850144/16568381=0.83%萘的質(zhì)量分數(shù)=0.05%*3849576/8071731=0.02%聯(lián)苯質(zhì)量分數(shù)=0.05%*11765261/32706923=0.02%六、注意事項每次分析結(jié)束后，要反復(fù)沖洗進樣口，防