1、【精編匯總版】石墨爐原子羅致法測定茶樹葉中鎘合集】4/4【精編匯總版】石墨爐原子羅致法測定茶樹葉中鎘合集士洛完焉儀器有限公司SHANGHAI SPECTRUM INSTRUMENTS CO., LTD石墨爐原子羅致法測定茶樹葉中鎘，鉛李燕 劉瑤函”（上海光譜儀器有限公司運用試驗室）摘要：茶樹葉是我國傳統的瘦弱飲品，它含冇磷、鉀、鈣、硫等多種大批營養元素以及銅、 鋅、硼等有利微量元素的同時，也含有大批對于人體有害的鉛、鎘等微量金屬元素，人們日益 在關注茶樹葉營養成份的同時也開始車視茶樹葉微顯有害金屬含星的情景。木試驗用石墨爐 原子羅致法測定茶樹葉成份合成尺度物中微最冇宙金屈鎘，鉛含最。本試驗接管

2、硝酸-而氯酸 妨礙樣品消解。測定服從尺度曲線Cd關連系數r=0. 99995, Pb尺度|11|線關連系數r=0. 99756 以上。測定茶樹葉成份合成尺度物資服從Cd含量是0.0202卩g/g, Pb含量懸L 0805 M g/g, （其中鉛，鎘的尺度值為0. 0230.004卩g/g, L 000.05 p g/g）e測定服從適宜國家尺度 值的含聞規模。一試驗部份1. 1. 1儀撐SP-3520AAPC原子羅致分光光度計（上海光譜儀器冇限公司）SP-3500GA石鬢爐（上海光譜儀器有限公司）鉛，鎘空心陰極燈（衡水寧強光源 行限公司），恒溫加熱板1. 1.2試劑硝酸（優級純），高氯酸（合成純

3、），去離子水尺度溶液Cd, Pb （購自上海計量測試技術鉆研院）茶樹葉成份合成尺度物資（GBW08513）（上海藥品質量尺度鉆研所基體改善劑：號 稱取1g磷酸二氧錢以及0.353g硝酸鎂定容于100ml容量瓶。號 稱取0. 0834g氯化鉗以及0. 0515g硝酸鎂定容于50ml容量瓶。消融氯化鋁時退出多少滴鹽酸以及2%硝酸5ml,加熱至氯化鉗完 全消融。號取10ml號溶液以及10nli號溶液混勻作為某體改善劑。鎘尺度溶液的制備：制備0.仰g/ml的Cd蘊藏液，合成時逐級稀釋至0. 32, 1. 6, 2.4 ng/ml的濃度，運用器硝酸來定容至刻度。鉛尺度溶液的制備：制備1卩g/ml的Pb蘊

4、藏液，合成時逐級稀釋至5, 20, 40, 60, 80ng/ml的濃度，運用2%硝酸來定容至刻度。1.2.1樣品預處置妄想稱取茶樹葉細粉1g在聚四氟乙烯容器屮，退出硝酸8ml浸泡住宿，放入2nli高氯 酸，蓋上表格模板面皿，置恒溫加熱板上在130、150C溫度卜.妨礙加熱消解，不斷加熱至 溶液澄明，目口煙.放冷轉入25ml容量瓶中，用2%硝酸定容至刻度。（樣品-2稱 取0.5g,用4nli硝酸，1nli髙氯酸消解）1.3試驗條件Cd儀器條件：測試波長為228.8nm,光譜帶寬為0. 7nm,燈電流3mA,負髙壓235. 8u, 光陰常數為0. （Ms,計空方式為峰面積，扣布景方式為笊燈扣布景

5、，進樣總體積為20 口 L,其中搜羅樣品或者試劑為15p L,基體改善劑（號）5p LoPb儀林條件：測試波長為283. 30nm,光譜帶寬0. 7nm,燈電流4mA,負謁壓236. 2v, 光陰常數為0.04s,合計方式為峰血積，扣布景方式為笊燈扣布景，進樣總體積為20 p L，其中搜羅樣品或者試劑15卩L,基體改善劑（號）5p LoSP1.900. 003士洛完焉儀器有限公司SHANGHAI SPECTRUM INSTRUMENTS CO., LTD我1Cd,Pb原了化升溫挨次(原子化升溫方式：光控升溫)階段起始溫度 CC)停止溫度 CC)斜坡升溫光陰堅持光陰(s)(s)停內氣原子化CdP

6、bCdPbCdPbCdPb1303010012010153020掀開210012030040010102040掀開330040080080010102030掀開48008008008000066停氣520002500200025000044停氣原子化628002800280028000064掀開二服從與品評辯說2.1尺度曲線的建樹將儀器調到最佳條件下妨礙測試，試驗收明Cd尺度曲線在0-2.節g/L規模內泛起精采的 線性關連。Cd尺度防線冋歸方程為A-0. 0050+0. 0205C,關連系數10. 99995。Pb尺度曲線在0-80p g/L規模內同歸方程為A=0. 0079+0. 0014C

7、,關連系數r=0. 99756。2.2茶樹葉樣品測定服從本試驗樣品前處置妄想接管硝酸以及高氯酸妨礙消解“吸光度的測定以三次讀數的平均值為測定 但。測Cd時用磷酸二氫後以及硝酸鎂作為基體改善劑，測定服從清晰削減了基體卜擾。測Pb 時用磷酸二氫鐵以及硝酸鐵及氯化絶混合液作為基體改善劑，用磷酸二氫錢以及硝酸鎂為基體改 進劑測Pb不光基體干擾大，而且原子化圖形變寬，且一再性差。圖三、圖四、圖五、圖6為 Cd以及Pb尺度溶液及茶樹葉樣品的丈量圖形。扣布景方式為定燈扣布景，由圖可見扣除了布景 之后的Cd、Pb原了羅致圖形定奪比力個別，三次重気丈量的圖形根基,上不同。表格模板5服從表格模板明 Cd 測定值為 0.0202 p g/g ,尺度值為 0.0230.004 卩 g/g。Pb 測定值為 1.0805 p g/g, 尺度值為 1.000. 05 p g/goSP1.900. 003農5茶樹葉成份合成尺度物測定服從測定元素尺度值（V g/g）測定位（卩g/g）Cd0. 023 0.0040. 02000. 0204平均值0. 0202Pb1.000. 051.0481. 113平均值1.0