1、電子衍射 透射電子顯微鏡的主要功能成像： 明場像，暗場像 格子像，原子像衍射X射線衍射多晶電子衍射單晶電子衍射電子衍射與X射線衍射的比較 1.單原子散射的特性： （E）： 受原子核散射 （X）：受核外電子散射2.衍射波長及衍射角： （E）：10-3 nm，衍射角2從03 （X）：10-1 nm，衍射角2從01803.衍射斑點(diǎn)強(qiáng)度4.輻射深度：(E)：低于1m數(shù)量級(jí) (X)：低于100m數(shù)量級(jí)5.作用樣品體積：(E)： (X)：6.晶體位向測定精度： (E)：用斑點(diǎn)花樣測定，約3 (X)：優(yōu)于1相 似 性差 異 性1.波的疊加性導(dǎo)致： 布拉格公式 結(jié)構(gòu)因子 消光規(guī)律2.衍射花樣類型： 單晶花樣

2、多晶花樣3.單晶花樣能確定晶體位向注：（E）表示電子衍射，（X）表示X射線衍射。電子衍射花樣的分析包括兩個(gè)方面： 1）衍射幾何：電子束經(jīng)晶體散射后所產(chǎn)生的干涉線或斑點(diǎn)的位置； 2）衍射強(qiáng)度：即電子束經(jīng)晶體散射后所產(chǎn)生的干涉線或斑點(diǎn)的強(qiáng)度。 從衍射幾何方面的分析可獲得大量的晶體學(xué)信息，本部分重點(diǎn)討論衍射斑點(diǎn)的形成原理與其物理意義。簡單晶體對(duì)X射線與電子束的衍射1、原子群對(duì)X射線的散射 在X射線傳播中，如與一群原子相遇，則每個(gè)原子均可視為一個(gè)點(diǎn)光源，向四周發(fā)出散射X射線。N個(gè)原子在點(diǎn)P的散射波總振幅Ep為：簡單晶體對(duì)X射線與電子束的衍射1、原子群為簡單晶體的情況 這里所說的簡單晶體是指由同種原子構(gòu)

3、成的，每個(gè)晶胞只含1個(gè)原子的晶體。 設(shè)a、b、c為晶體的3個(gè)基矢，沿3基矢的原子數(shù)目各為M、N、T（原子總數(shù)為MNT）。簡單晶體對(duì)X射線與電子束的衍射原子mnt的位矢rmnt為：等比級(jí)數(shù)有：干涉函數(shù)：M=5時(shí)的干涉函數(shù)繪制倒易點(diǎn)陣時(shí)以 標(biāo)定HKL的點(diǎn)位，而干涉函數(shù)的展寬則為“倒易點(diǎn)”的形狀。前面討論曾指出，只有當(dāng)入射束與點(diǎn)陣平面的夾角正好滿足布拉格公式時(shí)才有可能產(chǎn)生衍射，否則衍射強(qiáng)度為零 。實(shí)際并非如此，一則真實(shí)晶體的大小是有限的，二則晶體內(nèi)部還含有各式各樣的晶體缺陷，因此衍射束的強(qiáng)度分布有一定的角范圍，相應(yīng)的倒易陣點(diǎn)也是有一定的大小和幾何形狀的點(diǎn)。這意味著在尺寸很小的晶體中，倒易陣點(diǎn)要擴(kuò)展，

4、擴(kuò)展量與晶體的厚度（考慮一維的情況）成反比，當(dāng)厚度為t，擴(kuò)展量等于2/t，倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展為倒易桿。考慮三維空間的情況，不同形狀的實(shí)際晶體擴(kuò)展后的倒易陣點(diǎn)也就有不同的形狀。對(duì)于透射電子顯微鏡中經(jīng)常遇到的樣品，薄片晶體的倒易陣點(diǎn)拉長為倒易“桿”，棒狀晶體為倒易“盤”，細(xì)小顆粒晶體則為倒易“球” 。 晶體形狀的倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展 電子衍射與電子衍射儀薄晶體的電子衍射特征： 厄瓦爾球半徑比倒易矢量大幾十倍 衍射角很小，衍射線集中在前方 倒易點(diǎn)被拉長為倒易桿，倒易桿方向垂直于薄膜厚度以上三個(gè)原因決定使得電子束相對(duì)晶體任何取向，在倒易原點(diǎn)附近都會(huì)有許多倒易桿與球面接觸或交截，從而可以得到許多衍射線。衍射線的方向?yàn)?/p>

5、連接球心和倒易桿與球的交點(diǎn)，如圖所示電子顯微鏡中的電子衍射 阿貝成像原理 電子顯微鏡中的電子衍射電子透過試樣后，除一束透射束外，還有衍射角各異的衍射束。他們分別在物鏡的后焦面上形成一個(gè)中心斑點(diǎn)（透射斑）和多個(gè)衍射斑。每個(gè)衍射斑點(diǎn)都是一束2角相同的衍射線被物鏡聚焦后形成的。然后這些斑點(diǎn)作為新的光源重新干涉，在物鏡的像平面上成像。電子顯微鏡中的電子衍射有效相機(jī)常數(shù) 電鏡中的衍射花樣是物鏡后焦面的衍射斑點(diǎn)經(jīng)過幾級(jí)透鏡放大后在底片上成的像，則相機(jī)長度L不能象電子衍射儀那樣簡單的計(jì)算為試樣至底片的距離，而應(yīng)根據(jù)后焦面上衍射斑點(diǎn)被放大的倍數(shù)，折算成衍射儀相機(jī)長度，成為有效相機(jī)長度L.電子顯微鏡中的電子衍射

6、令圖中OP距離為r,則再利用布拉格公式，得到電子顯微鏡中的電子衍射 r 經(jīng)過中間鏡和投影鏡放大后在底片上的距離R為即 其中， 電子顯微鏡中的電子衍射所以其中 即為電子顯微鏡的有效相機(jī)長度，稱 為電子顯微鏡的有效相機(jī)常數(shù)(a)第一幅衍射花樣的形成和選區(qū)電子衍射原理 (b)三透鏡衍射方式原理圖（不考慮磁轉(zhuǎn)角） 多晶衍射花樣的產(chǎn)生及幾何特征平行的入射電子束照射到晶體取向雜亂的多晶樣品上，使各個(gè)晶粒中d值相同的hkl晶面族內(nèi)符合衍射條件的晶面組所產(chǎn)生的衍射束，構(gòu)成以入射束為軸，2為半頂角的圓錐面，它與底片相交獲圓環(huán)，其半徑RL/d。多晶體樣品電子衍射花樣的產(chǎn)生 由此可見，晶面間距不同的晶面族產(chǎn)生衍射得

7、到以中心斑點(diǎn)為圓心的不同半徑的圓心環(huán)。具有大d值的低指數(shù)晶面族的衍射環(huán)在內(nèi)，小d值的高指數(shù)晶面族的衍射環(huán)在外。事實(shí)上，屬于同一晶面族，但取向雜亂的那些晶面組的倒易陣點(diǎn)，在空間構(gòu)成以O(shè)為中心，g(1/d)為半徑的球面，它與愛瓦爾德球面的交線是一個(gè)圓，記錄到的衍射環(huán)就是這一交線的投影放大像。多晶衍射花樣的產(chǎn)生及幾何特征3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定單晶體衍射花樣 其特征是衍射斑點(diǎn)規(guī)則排列。在衍射斑點(diǎn)花樣中最基本的是簡單電子衍射花樣單晶帶電子衍射花樣，它是通過倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)的一個(gè)二維倒易面的放大像3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定其中各衍射斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)

8、的倒易點(diǎn)指數(shù)如下圖七種晶系衍射斑點(diǎn)排布方式3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定簡單電子衍射花樣的指數(shù)標(biāo)定1.立方系單晶體已知物質(zhì)的衍射指數(shù)標(biāo)定 指數(shù)直接標(biāo)定法 需要知道儀器常數(shù)和晶體的點(diǎn)陣常數(shù)。 以衍射晶體鋁為例3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定 比值法 比值法標(biāo)定步驟： 在衍射斑點(diǎn)群中找出最小平行四邊形 在平行四邊形中選取最短矢量R1，其次為R2，最長為R3，分別量出R1 ， R2 和R3 值 求出3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定 查間距比值表，可以得到對(duì)

9、應(yīng)的 根據(jù)晶面夾角公式，確定 按照矢量加和公式，求出全部的斑點(diǎn)指數(shù)3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)衍射圖法 先將衍射圖與標(biāo)準(zhǔn)衍射圖比較，找到相同的圖形后，在比較試驗(yàn)測定的RA/ RB和AB3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定 2.非立方晶系單晶體衍射花樣指數(shù)標(biāo)定 大多使用查表法或者d值法.由于計(jì)算R比值量大，現(xiàn)在多使用計(jì)算機(jī)來完成。求出R比值后，采用查表法或者d值法進(jìn)行指數(shù)標(biāo)定。3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定復(fù)雜電子衍射花樣 1.高階勞埃帶3.單晶體和 多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定2.菊池線Kikuchi linesKikuch

10、i line formationKikuchi line formationMore forward scattering higher intensityHigher angle scattering lower intensityTrace of the plane (halfway between the lines)Deficit line closer to originExcess line farther from originKikuchi line formationWhat is the angle between the diffracting rays and the

11、trace of the plane? QB If the trace of the plane is halfway between the k-lines, how far apart are the k-lines?2QB Kikuchi line formationWhat happens if you rotate the crystal? K-lines will move as though rigidly attached to the crystal. The scattering distribution will remain stationary. Kikuchi line formationKikuchi line formationKikuchi linesKikuchi lines are due to inelastic scattering, thus you need a moderately thick sample to see the k-lines.Kikuchi lines are present in thin samples, but usually not visible.Kikuchi linesExcess line and deficit